顆粒尺寸對微米級鋁粉動態響應的影響

鄧永興， 陸曉霞， 李 磊， 徐松林， 苗春賀

(1.軍事科學院防化研究院， 北京 102205；2.中國科學技術大學中國科學院材料力學行為和設計重點實驗室， 合肥 230027)

1 引言

鋁粉在彈藥工程、含能材料及粉末冶金等工程中有著廣泛的應用。在實際應用中顆粒尺寸對生產效益影響較大，但目前在科學研究中很少關注顆粒尺寸對鋁粉力學行為的影響，尤其是鋁粉在動態加載下的響應特點，因此本文基于顆粒尺寸對微米級鋁粉動態響應的影響進行研究以揭示其響應規律。

顆粒材料在沖擊載荷下的動態響應，已經受到了廣大專家學者的關注，并做了很多有意義的研究。羅曉龍等基于分離式霍普金森壓桿(split Hopkinson pressure bar,SHPB)對鋁粉的預應力和加載應變率進行了研究。結果表明在沖擊過程中，鋁粉壓坯表現出較明顯的應變率效應；加載應變率越大，試樣應變能越大，預壓力越大，應變硬化率越大。Justice等同樣運用SHPB對高能球磨鋁粉和普通鋁粉進行動態加載實驗，但不同于羅曉龍等人的結果，其結果表明鋁粉的應變率效應并不明顯。然而，固體鋁在常溫下應變率效應并不明顯，基于以上研究，可認為造成鋁粉應變率結果不同的原因應當與粉末材料的微觀結構相關。Huang等使用單脈沖SHPB和材料試驗機研究了不同顆粒尺寸石英砂的動態和準靜態壓縮下力學響應，得出顆粒破碎是顆粒材料宏觀應變率效應的微觀機理。因此，針對鋁粉的應變率效應不明確的問題，需要對不同顆粒尺寸鋁粉的動態響應進行研究，來探索其響應規律。

使用SHPB對試樣加載時，應變片僅測得試樣整體的宏觀響應，進一步深入分析需借助其他原位測試手段。紅外測溫系統(infrared temperature measurement system,ITMS)已應用到固體材料的沖擊力學領域。當金屬材料只產生塑性功時，紅外測溫結果與塑性功理論估算的溫度值吻合較好。當材料發生一些特殊的耗能機制時，如相變、斷裂等，ITMS結果與理論計算存在差異。劉永貴等研究了TiNi合金沖擊相變過程中溫度變化規律，發現相變耗散功對加、卸載相變過程中溫度變化的作用不可忽略。童心等研究了沖擊載荷下HTPB推進劑的熱耗散規律，并且在黏-超彈性本構模型的基礎上引入溫度項，考慮了熱軟化效應，更加準確地描述了HTPB推進劑在高應變率變形下的熱力學響應。Jiang等研究了動態加載下多孔六方氮化硼陶瓷的溫升特性，結果表明試樣的破碎也會導致溫度升高。顆粒材料在沖擊載荷下具有更復雜的升溫機制，如顆粒單元變形以及顆粒間的摩擦和碰撞，因此使用ITMS測試沖擊加載下粉末試樣的溫度變化，可得到不同尺寸顆粒的相互作用特點。

本文采用SHPB對不同尺寸顆粒的鋁粉進行不同應變率的沖擊加載，分析了鋁粉的應變率效應和尺寸效應。加載實驗后回收鋁粉試樣，使用掃描電鏡觀察了試樣內部顆粒的微觀形貌，分析了不同尺寸顆粒單元變形特點。結合ITMS，原位測量了沖擊載荷下鋁粉試樣以及固體鋁表面的溫度變化，分析了鋁粉中不同尺寸顆粒的溫度變化特征。

2 試驗

2.1 試驗材料和試樣制備

試驗所用為商業鋁粉，共2種尺寸，粒徑分別為10 μm(Small，S#)、100 μm(Large，L#)，并將2種粉末按質量1∶1混合制成第3種粉末(Mix，M#)。3種鋁粉的初始尺寸分布如1(a)所示，其微觀形貌如圖1(b)所示。試樣制備工具主要有內徑14.5 mm，外徑30 mm，高50 mm的空心圓柱模具、直徑14.5 mm，厚5 mm的上下墊片、直徑14 mm的頂桿以及螺紋壓力機構。制作樣品時，將下墊片裝入模具下方，取1.42 g鋁粉裝入模具中，在模具上方依次放入上墊片和頂桿，然后使用壓力機構將粉末壓至5 mm后取出試樣。此時試樣密度約為1.72 g/cm，其孔隙度約為36%。試樣壓制過程如圖1(c)所示。

圖1 試驗材料和樣品制備Fig.1 Experimental materials and preparation of specimen

2.2 SHPB加載裝置

鋁粉的動態壓縮試驗在SHPB上開展，試驗裝置如圖2(a)所示。撞擊桿、入射桿及透射桿使用鋼制桿，彈性模量為206 GPa，桿徑都為14.5 mm，長度分別為300 mm、1 000 mm及1 000 mm。實驗中子彈的速度范圍10～27 m/s，加載應變率1 200～3 600 s。

圖2 試驗裝置和原始數據Fig.2 Experimental equipment and original data

實驗中，子彈在高壓氣體的驅動下撞擊入射桿，從而在入射桿中產生應力脈沖，并沿入射桿向試樣傳播。應力脈沖到達入射桿與試樣界面時，由于鋁粉波阻抗小，入射桿中將反射拉應力，試樣中透射壓應力。在試樣與透射桿界面有類似過程。由于試樣僅5 mm厚，在幾次透反射后試樣兩端達到應力平衡。入射桿上的應變片記錄入射信號和反射信號，透射桿上的應變片記錄透射信號。使用兩波法計算試樣的應力應變關系：

(1)

(2)

(3)

()=()+()

(4)

其中:為應變，為應力，為桿的聲速，為試樣長度，為桿的楊氏模量，為面積。下標和為試樣和桿；T、R和I是指透射、反射和入射應變。鋁粉沖擊波形圖如圖2 (b)所示，應力平衡驗證曲線如圖2(c)所示。

2.3 ITMS測試裝置

紅外測溫系統(ITMS)主要包括HgCdTe探測器、斬波器、前置放大器、鍍金聚焦凹面鏡及數字示波器，其裝置簡圖如圖2(a)所示。HgCdTe探測波長是8～12 μm，測量溫度和時間的分辨率為0.1 ℃和0.5 μs，探測面積為1 mm×1 mm，其原理及裝置細節可參考文獻[20]。

在動態試驗前需要進行靜態標定，以獲得試樣溫度與探測器輸出電壓的對應關系。標定時將埋有熱電偶的鋁粉試樣夾在入射桿與透射桿之間，使用熱源對試樣加熱至50 ℃。然后移除熱源使試樣自然降溫至室溫，在此過程中記錄同一時刻下熱電偶測得溫度值以及探測器輸出電壓值。然后使用溫度和電壓計算溫度與電壓的關系，在動態試驗后使用此關系可將沖擊過程得到的電壓值轉化為試樣的溫度值。本文使用線性方程擬合了溫度-電壓關系：=，式中為試樣升高的溫度，為探測器輸出電壓，為轉換系數，由標定實驗獲得，擬合線如圖3所示。

圖3 靜態標定溫度-電壓曲線

3 試驗結果與討論

3.1 鋁粉試樣沖擊壓縮應變率效應

試驗通過SHPB測得不同顆粒尺寸的鋁粉試樣應力應變曲線，如圖4所示。從圖中可以看出不同顆粒尺寸粉末的應變率敏感性并不相同。鋁粉試樣的應力應變曲線可分為3段，分別為應力增長段、應力增長緩慢段以及應力增長加速段，根據不同顆粒尺寸和不同加載應變率分別進行分析。

如圖4(a)所示，S#鋁粉試樣的應力應變結果顯示不同應變率曲線在階段1基本重合，并且呈線性增長，在此階段鋁粉試樣沒有應變率效應。此階段顆粒在應力波的驅動下顆粒平動填補較大的孔隙，且顆粒間擠壓發生彈性形變。在階段2，應力應變曲線逐漸分離，即出現應變率效應。在應變率為1 200 s和1 800 s加載下，曲線階段2的應力增加很小。試樣整體被壓縮而應力增加較小說明此階段主要發生由顆粒旋轉、滑移導致的顆粒重排，顆粒單元并未繼續變形，試樣整體應力變化較小。應變率為3 000 s和 3 600 s條件下，階段2的應力同樣增長緩慢，在相同應變下，應變率越高應力越大。應變率較大時，部分顆粒單元來不及重排產生變形，試樣整體剛度增加，應力增大。提高加載應變率，來不及重排的顆粒單元增多，顆粒變形量增加，因此試樣受到應力更大。這說明不同加載應變率下顆粒重排效率不同導致鋁粉存在應變率效應。在應變率為3 000 s和3 600 s的階段3中，應力隨應變的增長加快。在此階段，試樣被進一步壓實，試樣中孔隙減小，顆粒間接相互擠壓導致顆粒單元的變形量增加，試樣應力增長較快。

M#鋁粉試樣的應力應變結果與S#鋁粉試樣的結果類似，不再展開討論。圖4(c)顯示，L#鋁粉試樣的應力應變曲線與另外2種試樣的結果不同。不同應變率下，L#試樣的應力應變曲線不僅在階段1相同，在后續加載過程中趨勢差別很小，只是高應變率加載對應的終態應力更高。L#試樣中顆粒尺寸較大，難以發生旋轉、滑移，導致顆粒不能有效重排。不同加載應變率對階段2的顆粒重排影響較小，因此顆粒尺寸較大時應變率效應不明顯。

圖4 不同顆粒尺寸的鋁粉試樣應力-應變曲線

3.2 鋁粉試樣沖擊壓縮尺寸效應

為進一步分析鋁粉試樣在沖擊壓縮情況下的尺寸效應，加載應變率為1 800 s時，不同顆粒尺寸的應力應變曲線如圖5(a)所示。可以看出鋁粉具有明顯的尺寸效應。在此應變率下使用單脈沖加載鋁粉試樣，將回收的試樣彎曲使其在中心縱截面處斷裂，然后使用掃描電鏡觀察斷口面分析其微觀變形，形貌如圖5(b)、5(c)、5(d)所示。

圖5 加載應變率為1 800 s-1鋁粉試樣應力-應變曲線以及不同顆粒尺寸試樣形貌Fig.5 The stress-strain of Al powder specimen at strain rate of 1 800 s-1 and the fracture surfaces of Al powder specimen at different grain size

在壓縮的初始階段(應變小于0.1)各個曲線都相互重合。而在整個加載過程，L#和M#試樣的應力應變曲線幾乎一致。圖5(d)顯示M#試樣中尺寸較大的顆粒周圍分布很多小尺寸顆粒，在大尺寸顆粒周圍孔隙內小尺寸顆粒變形相對較小，說明這部分顆粒承載較少，大部分載荷由大尺寸顆粒組成的骨架承擔。即L#和M#試樣在壓縮過程中都是大顆粒在承載，因此應力應變曲線相同。

圖5(b)顯示S#試樣的顆粒變形較小，但密實度較高，此現象說明小尺寸的顆粒通過旋轉、滑移填補孔隙，同時說明試樣的應力值較小。圖5(c)顯示L#試樣的顆粒變形較大，印證了大尺寸顆粒難以進行重排，變形較大。此外，顆粒間存在很多較大的孔隙，粉體的致密化程度不高，說明大顆粒僅靠變形很難填充偏小的孔隙。

在加載應變率為3 000 s和3 600 s，不同顆粒尺寸的應力應變曲線如圖6所示。在應變較大時(大于0.1)，在相同應變下試樣的應力大小規律為M#>L#>S#。對于S#試樣，在應變水平較大時，由于小顆粒容易重排，因此試樣在相同的壓縮量下顆粒單元變形較小，試樣受到的應力較小。對于L#試樣，由于大顆粒不能有效重排，需要變形才能填補較小孔隙，試樣的應力比S#試樣的應力大。對于M#試樣，由2種尺寸顆粒混合制成，但在相同應變下應力最大。在高應變率加載下，應變較大時大尺寸顆粒組成的骨架被壓縮，其圍成的孔隙減小，孔隙內的小顆粒運動空間減小，小顆粒被擠壓產生變形。而顆粒尺寸越小強度越高，因此M#試樣表現出更高的剛度，相同應變下M#試樣應力值最高。

4 鋁粉試樣沖擊壓縮過程中的瞬態溫度

應力應變結果顯示不同尺寸顆粒的鋁粉在沖擊載荷下的響應，并結合試驗后顆粒的微觀形貌進行了分析。在此基礎上，使用ITMS原位測量了鋁粉試樣表面溫度，補充證實上述分析，結果如圖7所示。為方便討論，將相應時刻的透射應變信號(試樣應力)一并展示。測量結果顯示在卸載后試樣溫度仍在上升(虛線右側區域)，因此同時展示了試樣卸載后的溫度曲線。

圖6 不同應變率加載下鋁粉試樣應力-應變曲線Fig.6 The stress-strain on surface of Al powder specimen at different strain rate

圖7 加載應變率為1 800 s-1時ITMS測量鋁粉試樣表面原位電壓-溫度曲線Fig.7 The elevated temperatures on surface of Al powder specimen measured by ITMS at strain rate of 1 800 s-1

測溫結果顯示鋁粉試樣的溫度變化特性與固體鋁試樣不同。固體鋁試樣的電壓-溫度曲線如圖8所示。固體鋁溫度曲線可分為2個階段，在AB段隨著鋁塊塑性功的增大，試件表面溫度升高；在BC段試樣卸載時，鋁塊不再變形，其溫度保持恒定。對于鋁粉試樣，其溫度曲線也可分為2個階段。在試樣受到載荷的AB段，試樣溫度上升緩慢，而在應力脈沖卸載后BC階段，溫度卻上升迅速。鋁粉試樣的測溫結果表明塑性功理論并不適用于粉末材料，顆粒的摩擦行為將影響試樣的溫度變化。

圖8 ITMS測量固體鋁試樣表面原位電壓-溫度曲線

在粉體中，由于體系中存在大量孔隙，應力波加載前期，試樣中的顆粒被加速在孔隙中運動，變形量小，此時試樣的溫度增加較小。當試樣進一步被壓實，顆粒間相互擠壓、摩擦、碰撞，顆粒變形量增加，試樣的溫度上升加快。在AB段，入射桿對試樣做的功轉化為顆粒動能，而在BC段試樣被進一步壓實后，顆粒的運動空間減小，其積累的動能轉化為試樣的內能。

在1 800 s應變率加載下，M#和L#試樣的應力應變曲線一致，即入射桿對2個試樣做的功相同，但溫度曲線卻不相同。對比溫度曲線發現L#試樣在AB段溫度升高更快，在應力脈沖結束時刻(120 μs)溫度值上升約為0.6 ℃，而M#試樣在應力上升結束時刻溫度上升僅0.01 ℃。結果再次說明L#試樣中的大顆粒難以重排，在加載初期就發生了變形、摩擦等過程，造成試樣的內能增加，溫度升高相對較大。而M#試樣中，大尺寸顆粒相對較少，顆粒變形少于L#試樣中顆粒變形，部分沖擊能轉換為小顆粒內能，因此試樣溫度相對較低。

圖7中還顯示2種試樣的終態溫度也不相同，L#試樣比M#試樣的終態溫度高1.6 ℃左右。顆粒間相互擠壓變形，顆粒的內能分布均勻，顆粒內外溫度相同。但沖擊過程極短，忽略熱傳導時，摩擦產生的熱能僅沉積在顆粒表面，顆粒內外溫度分布不均勻。摩擦能相同時，在相同質量下，小尺寸顆粒比表面積大，表面平均內能較小，而大尺寸顆粒比表面積小，表面溫度較高，所以測得L#試樣表面溫度更高。

5 結論

1) 不同顆粒尺寸的粉末試樣對載荷的應變率敏感程度不同，顆粒尺寸較小時應變率效應較明顯。

2) 通過掃描電鏡觀察了加載試驗后試樣中顆粒的微觀形貌，發現顆粒尺寸較大試樣內部存在較多的孔隙。顆粒尺寸較小的試樣致密化程度高。

3) ITMS測量結果顯示，加載脈沖結束后鋁粉試樣的溫度仍然上升。此外，入射桿對試樣做功相同時，不同尺寸顆粒的粉體溫度變化仍不相同，大尺寸顆粒試樣的溫度較高。