卡爾·費休容量法水分測定儀校準及不確定度評定

楊大蔚，胡修偉，朱林茂，畢經亮

(鋼研納克檢測技術股份有限公司，北京 100081)

1 引 言

卡爾·費休容量法水分測定儀在石油、化工、醫藥、食品和電力等行業廣泛用于測定產品的水分含量，該儀器主要由滴定系統、攪拌系統、控制系統和指示電極組成[1]。

卡爾·費休容量法的基本原理為：將試樣加入儀器滴定池內，在非水溶劑體系中，卡爾·費休試劑中的碘和二氧化硫與試樣中的微量水發生反應，當滴定池中的水反應消耗后，過量碘產生的電信號被滴定儀測量到，從而確定反應終點并終止滴定，由滴定劑的消耗量、滴定度和樣品質量可算出樣品中的水分含量[2]。將一定質量的樣品注入卡爾·費休容量法水分測定儀后，儀器可根據預設程序完成測試和計算工作，與傳統的實驗室測試系統相比，具有測試速度快、測試水分含量范圍廣、人為誤差小等優點，近年來與卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀互為補充，得到了廣泛應用[3]。

卡爾·費休容量法水分測定儀在本質上是一個電位滴定儀，可參照電位滴定儀對其進行校準。但該儀器的一體化程度較高，為保證測量的準確性，有必要對整體測量誤差進行綜合評定。國家計量檢定規程JJG 1154—2018《卡爾·費休容量法水分測定儀》的實施，為該儀器的檢定和校準提供了依據。本文以卡爾·費休容量法水分測定儀為例，分析了其校準過程中的要點，并按照化學類儀器校準要求對水分測量相對示值誤差校準結果進行了不確定度評定。……