車用汽油柴油中硫含量測定方法的研究

梁志婷 馬聞蔭

摘 ?要：硫含量作為成品油中最重要的環保指標，論文對車用汽油、車用柴油以SH/T0689-2000紫外熒光法來測定其中的硫含量，通過研究標準方法，解決實際操作中的干擾和異常，從而得到穩定、可靠的檢驗數據。

關鍵詞：車用汽油;車用柴油;紫外熒光法;標準要求;

引言

近年來，隨著在當前和我國境內大中型的機動車數量大幅度排放的壓力急劇快速增加，汽車尾氣污染物直接污染排放替代能力及在預測未來國內城市機動車對大氣污染負荷總量指標中的占有能力的主要因素分擔率還要在繼續地快速和提高，汽油尾氣顆粒物中高含量的有機低硫化合物可能是未來今后兩年影響目前國內的汽車尾氣污染物的排放能力狀況發展的其中一大的主要風險因素。我國汽車行業將主動順應及今后適應世界燃油市場多元發展的一體化改革的良好發展環境趨勢，把進一步大幅度和降低汽車進口中汽油廢氣和中硫污染物尾氣的超低硫含量汽油排放率作為積極推動車用汽油質量結構整體升級優化轉型改革的下一條的主要道路目標。

1紫外熒光法

此法可簡稱為UVF.紫外熒光定硫分析主要是指采用的儀器是一種將脈沖式的紫外熒光定量檢測方法當做是其基礎性內容之一的紫外痕量熒光總化硫分析儀，通過高溫燃燒管的應用，能夠瞬間將試樣煙氣中產生的硫S轉化成二氧化硫，在紫外光源的長期不斷地照射條件下，二氧化硫分析處在激發狀態條件下生成的SO2在重返基態時期所會發出的熒光.基于紫外光電倍增光實施的有效硫測定，對應的熒光強度跟二氧化硫磷呈現出的一定的線性關系.旨在獲取試樣具體的硫含量。使用UVF測定試樣沸點處于25～400oC之間，具體含硫量范圍處于1～8000mg/kg之間，黏度旨在O.2—20mm2范圍內.其鹵素質量分數一般應低于國家標準0.35%。此法在l一2min之內能夠完成，可快速獲取具體分析結果，操作便捷。相較于X射線熒光光譜法而言，UVF方式更具靈敏性，對比庫侖法可知，UVF更為穩定清潔，其不存在基質干擾情況，在總硫測定中相對較為適用。同時。此法適用燃油硫元素測定。快速便捷，基體效應小且測試范圍寬泛.頗具較強抗干擾能力。

2設備工作條件

2.1儀器的使用

儀器正確的操作使用方法為能保證本儀器長期正常連續使用，減少操作環境突然變化時帶來較大的讀數誤差，對環境、電源、氣路要求較高。儀器風扇在長時間地工作使用時，灰塵氣體和一些臟物常被風扇直接吹落進了儀器體內并慢慢積聚，因此更易的導致對儀器造成腐蝕、短路故障及嚴重降低對儀器進行測量數據的靈敏度，所以要保證實驗室空氣清潔、干燥。應使用高純的氧氣和氬氣，其純度必須達到系統規定的要求，避免產生干擾，影響檢測結果。

2.2環境條件及試劑要求

使用該設備的為美國ELAB5500型總氮硫分析儀。技術參數采用三種不同濃度的硫標樣0.2、0.5、1、10、20。保持在室溫濕度為15-35℃，空氣濕度要求在10%≤RH≤75%，惰性氣體：氬氣純度應必須不應過小于99.998%、氧氣純度則應必須不應當過小于99.75%且水含量一般也都是要求不能過大于5mg/KG。

2.3總S測量過程

分析出來的氣體信號在探測器離開燃燒管段后，通過過濾芯，過濾后去掉水分，除去干的水份過濾后所得出來的被分析到的氣體信號就直接無誤地就已經能夠被進入到探測器中到了紫外熒光檢測器的系統中，SO2氣體將會逐漸被探測器通過的紫外熒光檢測器系統所被采集，隨著時間長短的變化將不斷的發生著變化，檢測器系統中所采集的到的氣體信號的光譜信號將可以逐漸形成了一條正態和分布式的曲線，曲線下的氣體溶液的平均光譜積分面積將正對比于被分析得到的溶液氣體組分中各含有量的主要元素硫溶液的光譜平均濃度，得到有了平均光譜積分面積，就相當于已經完全能夠根據曲線前面給出的校正曲線，算出了試驗氣體樣品成分中的元素硫含量值

3影響測定結果的因素

3.1燃燒管溫度

通常燃燒管溫度要求達到1000℃，此溫度足夠使樣品氣化完全。若溫度保持過高，會明顯降低裂解管裝置的設計使用壽命，消耗掉較多的電能，造成許多不經濟必要電能的無謂損失浪費和浪費。若溫度過低，樣品氧化就會不完全，嚴重影響檢測結果，同時在裂解管內壁很容易產生積炭。

3.2進樣器及標準樣品的使用

微量進樣器必須每年檢定一次，標準曲線已經建立測好了后，如果第二天需要在第二天重復使用或用其他方法更較長時間的方法連續一段時間連續使用后需要到第二天早上再來重復調用建立該校準曲線時，可以再嘗試第二天先重新用標樣儀來校正標準曲線建立后隔天下午再來重新進行標準樣品的檢測。如果有用戶在遇到校準調整時標樣偏差變化比較太大、所需要換的購用產品標樣要重新換一批次、換高壓氣瓶、加熱管道上刮除積炭、換密封墊圈等現象的這種情況，都是應該要客戶及時地重新校準進行重新標定并調整標準曲線。樣品分析和標定標準曲線要在相同條件下進行，以保證分析結果的可靠性。

4結語

結果研究還研究表明將紫外熒光法分析應用于在現場直接取樣測定的車用汽、柴油產品尾氣中游離硫組分的實際總硫含量，具有顯著達到較高所要求達到的測定數據精密度、靈敏度、計算及結果準確度，且檢測數據與分析測定結果傳遞速度快，選擇性分離效果好，抗干擾及處理事故能力相對比較的強，滿足現場各種揮發性高、低濃度樣品成分含量的現場分析或測定，能夠真正提供高效安全的且結果精確及快捷方便的現場檢測或分析，因為有該含量測定的方法具備無可相比擬的其它許多重要優點，得到重視引起得到了國內汽車安全檢驗及技術分析檢測領域技術行業人員等的格外地高度與關注，使其能夠進一步運用在汽車產品的硫含量指標中的硫含量的測定分析方法應用中而進一步發展得到了越來越深入廣泛的有效實際的實際技術應用。在實驗的應用環節中，通過嚴格保證用戶對被檢測實驗設備數據記錄的準確完整的正確存儲與合理使用，避免忽視了上述幾個所有方面的最主要和影響儀器性能因素，就應該至少能夠確保使用者得到了真實穩定、可靠且準確可靠的檢測實驗儀器數據。

參考文獻

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