植物性食品中甲胺磷測定不確定度評定

崔誠 史文青

摘 要：依據(jù)GB/T 5009.103—2003檢測方法，對馬鈴薯中甲胺磷進(jìn)行檢測，并對其不確定度進(jìn)行分析，找出影響不確定度的因素，評估不確定度，確定不確定度結(jié)果，如實(shí)反映測量的置信度和準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞：不確定度;食品;甲胺磷;植物

Uncertainty Evaluation of Methamidophos Determination in Vegetable Food

CUI Cheng1， SHI Wenqing2*

（1.Shaanxi Accumulatede Testing Technology Co.， Ltd.， Xian 710000， China; 2.Shaanxi Rual Science and Technology Development Ccenter， Xian 710000， China）

Abstract： According to GB/T 5009.103—2003 detection method， methamidophos in potato was detected， and its uncertainty was analyzed to find out the factors affecting the uncertainty， evaluate the uncertainty， and determine the uncertainty results， which truly reflect the confidence and accuracy of the measurement.

Keywords： uncertainty; food; methamidophos; plants

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

丙酮：色譜純，德國默克;活性炭：copure174，

深圳逗點(diǎn)生物科技有限公司;甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)品：

1 000 μg/mL，北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

PerkinElmer Clarus 580型氣相色譜儀：配有FPD檢測器，珀金埃爾默股份有限公司;RV8旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：德國IKA公司。

1.3 檢測方法

稱取10 g樣品，精確至0.001 g，置于錐形瓶中，加入0.2～0.4 g活性炭及80 mL丙酮，振蕩

0.5 h，抽濾。將濾液置于40 ℃水浴中減壓濃縮定容至5 mL，供氣相色譜分析用。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

吸取濃度1 000 μg/mL的甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)品1 mL，用丙酮定容至10 mL，配制成濃度為100 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，分別準(zhǔn)確吸取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)使用液，配制成濃度為0.02 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL和0.5 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列，供氣相色譜測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2 建立數(shù)學(xué)模型

2.1 含量計(jì)算

甲胺磷的含量按下式計(jì)算：

（1）

式中：ρ為試樣中被測組分含量，mg/kg;ρ1為標(biāo)準(zhǔn)曲線算出質(zhì)量濃度，μg/mL;m為樣品質(zhì)量，g;V1為濃縮體積，mL。

2.2 不確定度分量匯總組成

測定過程的不確定度分量匯總?cè)绫?所示。

3 不確定度分量的量化

3.1 A類不確定度評估

按照不確定度評估列表，本檢測方法中的A類不確定度共有兩種，分別是分析方法中的精密度u（p）及樣品濃度中的標(biāo)準(zhǔn)曲線u（c），按照其影響因素及其計(jì)算公式，對本檢測方法進(jìn)行A類不確定度評估[1]。

3.1.1 精密度u（p）

根據(jù)GB/T 5009.103—2003檢測方法，對馬鈴薯中甲胺磷進(jìn)行檢測，并在基質(zhì)中添加濃度水平為0.01 mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對其進(jìn)行6次重復(fù)性測試，根據(jù)數(shù)據(jù)及公式u（p）=計(jì)算，其中s（p）為相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，m為平行樣品次數(shù)，計(jì)算精密度不確定度u（p）=1.37%?！?br>