回潮率對(duì)石英纖維紗織造前后力學(xué)性能的影響

余鵬舉， 王黎黎， 張文奇， 劉 洋， 李文斌

(1. 武漢紡織大學(xué) 省部共建紡織新材料與先進(jìn)加工技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 湖北 武漢 430200； 2. 湖北三江船艇科技有限公司， 湖北 孝感 432000； 3. 湖北三江航天紅陽(yáng)機(jī)電有限公司， 湖北 孝感 432000)

石英纖維是由二氧化硅含量≥99.5%、直徑為7～9 μm的天然石英晶體制成的纖維，具有耐高溫、低導(dǎo)熱、高強(qiáng)度、高彈性模量、介電性能優(yōu)異和化學(xué)性能穩(wěn)定、可織造性良好等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于航空航天、光纖制造、半導(dǎo)體制造、特種電纜制造、電子電氣以及軍工等領(lǐng)域[1-3]。近年來(lái)，石英纖維由于其性能優(yōu)良成為了一種應(yīng)用極廣的新型復(fù)合材料。張春燕[4]利用石英纖維研制天線罩用針刺復(fù)合織物，李鵬等[5]探究了環(huán)氧樹脂/石英纖維透波復(fù)合材料制備，孫緋[6]設(shè)計(jì)了單層高厚石英織物并探究其可成形性。由于石英玻璃的脆性，石英纖維生產(chǎn)過(guò)程中表面必須涂敷一層有機(jī)浸潤(rùn)劑[7]來(lái)實(shí)現(xiàn)石英纖維的后續(xù)可加工性，同時(shí)賦予了石英纖維紗集束、潤(rùn)滑、黏結(jié)、柔軟、抗靜電等性能[8]。

已有研究結(jié)果表明，濕熱環(huán)境對(duì)石英纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的力學(xué)性能具有很大影響。王佩艷等[9]就環(huán)境對(duì)石英纖維織物增強(qiáng)氰酸酯樹脂復(fù)合材料性能的影響進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)濕熱環(huán)境對(duì)復(fù)合材料層間性能的影響很大。劉鈞等[10]研究了石英纖維增強(qiáng)二氧化硅雷達(dá)罩吸潮機(jī)制，認(rèn)為石英纖維增強(qiáng)二氧化硅雷達(dá)罩吸潮后透波率整體下降，并提出相應(yīng)的防潮解決方案。張亞娟等[11]發(fā)現(xiàn)相對(duì)于振動(dòng)、沖擊及離心加速度等使用因素，氣候環(huán)境使該復(fù)合材料的力學(xué)性能下降較大，是影響復(fù)合材料力學(xué)性能的主要因素。以上研究得出一致結(jié)論：環(huán)境因素對(duì)石英纖維及其復(fù)合材料的性能影響很大，但目前缺乏關(guān)于回潮率對(duì)石英纖維紗織造前后力學(xué)性能影響方面的研究和認(rèn)知。

在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，石英纖維紗作為一種濕敏無(wú)機(jī)材料，在織造過(guò)程中，環(huán)境濕度變化對(duì)石英纖維紗的強(qiáng)度影響較大。本文旨在研究不同回潮率條件下織造前后石英纖維紗強(qiáng)度變化及原因，為其工業(yè)高效生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

材料：C型石英纖維長(zhǎng)絲紗(95、195、390 tex，武漢鑫友泰光電科技有限公司),石英纖維浸潤(rùn)劑(環(huán)氧k型樹脂，武漢鑫友泰光電科技有限公司),去離子水(優(yōu)普超純水制造系統(tǒng)制備)。

儀器：INSTRON 5934拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)(上海英斯特朗實(shí)驗(yàn)設(shè)備貿(mào)易有限公司),PW-100-515飛納臺(tái)式掃描電子顯微鏡(上海復(fù)納科學(xué)儀器有限公司),DHG-9076A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海浦東榮豐科學(xué)儀器有限公司),優(yōu)普純水/超純水制造系統(tǒng)(四川優(yōu)普超純科技有限公司),SGA598半自動(dòng)打樣機(jī)(寧波紡織儀器廠),Y331C紗線捻度儀(溫州方圓有限公司),A0-3M180數(shù)碼顯微鏡(深圳市奧斯威光學(xué)儀器有限公司)。

1.2 測(cè)試與表征

1.2.1 石英纖維的微觀結(jié)構(gòu)觀察

為觀察石英纖維截面及縱向微觀形態(tài)，用導(dǎo)電膠將石英纖維樣品黏貼在電鏡臺(tái)上，壓緊，經(jīng)真空噴金處理后，采用掃描電子顯微鏡觀察其表面及斷面形態(tài)。

1.2.2 石英纖維紗捻度測(cè)試

參照紗線捻度標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2543.1—2015《紡織品 紗線捻度的測(cè)定 第1部分：直接計(jì)數(shù)法》，用紗線捻度儀測(cè)試3種不同線密度(95、195、390 tex)石英纖維紗的捻度。試樣夾持長(zhǎng)度為250 mm，每種紗線測(cè)試10次。

1.2.3 回潮率對(duì)石英纖維紗的影響測(cè)試

取3種不同線密度(95、195、390 tex)長(zhǎng)300 mm的石英纖維紗各320根，每20根為1組，每種紗線各16組。將所有紗線放入100 ℃鼓風(fēng)干燥機(jī)中烘干2 h，稱取質(zhì)量記為G0。將16組同時(shí)浸入去離子水中5 min，處理后將其中1組放入100 ℃鼓風(fēng)干燥機(jī)中烘干2 h，將另15組紗線取出放入恒溫恒濕密閉環(huán)境中，每隔30 min，取出一組紗線，并稱取質(zhì)量記為G1。稱量完畢后，利用拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸性能測(cè)試。選用紗線拉伸測(cè)試專用的防滑羊角夾頭、1 kN傳感器，夾頭間距為100 mm，拉伸速度為100 mm/min。

回潮率W作為一種評(píng)價(jià)紡織材料吸濕程度的指標(biāo)，可由下式計(jì)算：

式中：G1為濕態(tài)質(zhì)量，g；G0為干態(tài)質(zhì)量，g。

斷裂強(qiáng)度可由下式計(jì)算：

式中：Ptex為線密度制強(qiáng)度，N/tex；P為紗線的強(qiáng)力，N；Tt為紗線的線密度，tex。

斷裂強(qiáng)度損失率PC可由下式計(jì)算：

式中：P0為損失前斷裂強(qiáng)度，N/tex；P1為損失后的斷裂強(qiáng)度，N/tex。

1.2.4 回潮率對(duì)石英纖維紗織造的影響測(cè)試

為了探討回潮率在織造過(guò)程中對(duì)石英纖維紗斷裂強(qiáng)度的影響，將上述3種線密度石英纖維紗在一定的濕度環(huán)境中使用半自動(dòng)打樣機(jī)織造平紋織物，織物的經(jīng)密為50根/(10 cm)、幅寬為10 cm、長(zhǎng)度為20 cm、織造完成后，取未進(jìn)入綜眼的經(jīng)紗、鋼筘與織物間的經(jīng)紗、織物中拆下的經(jīng)紗各20根，在溫度20 ℃、濕度55%條件下利用拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行斷裂強(qiáng)度測(cè)試。

將織造前和織造后的390 tex石英纖維紗分別固定在顯微鏡載物臺(tái)上，使用數(shù)碼顯微鏡觀察織造前后石英纖維紗的形態(tài)。

1.2.5 浸潤(rùn)劑涂敷實(shí)驗(yàn)

用浸潤(rùn)劑和去離子水按照比例配制11組浸潤(rùn)劑水溶液，即浸潤(rùn)劑體積分?jǐn)?shù)為0%～100%。取11組(每組20根)390 tex的石英纖維紗，利用上述溶液均勻涂敷，并在濕度為55%、溫度為20 ℃的通風(fēng)櫥中懸掛12 h后取出，在100 ℃電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中烘干2 h，再用拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸斷裂強(qiáng)度測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 石英纖維微觀形貌

石英纖維表面形態(tài)如圖1所示。可見石英纖維的斷裂橫截面為圓形，且斷面平整(見圖1(a))，表明石英纖維是一種脆性材料。石英纖維在紡絲過(guò)程中，紡絲速度不勻，導(dǎo)致石英纖維細(xì)度不勻，且纖維表面有疵點(diǎn)(見圖1(b))，是石英纖維存在弱節(jié)的原因，弱節(jié)是纖維力學(xué)性能最薄弱點(diǎn)，拉伸時(shí)極易斷裂。相鄰石英纖維間，縫隙會(huì)被浸潤(rùn)劑填塞，將相鄰2根纖維黏附在一起(見圖1(c))，石英纖維集束性增強(qiáng)，拉伸時(shí)纖維同時(shí)受力，弱節(jié)部位拉伸力被其他纖維分擔(dān)不易斷裂。

圖1 石英纖維微觀形態(tài)Fig.1 Microscopic morphology of quartz fiber. (a) Fracture section(×15 000); (b) Fiber surface morphology(×10 000); (c) Interfibrillary morphology(×10 000)

2.2 回潮率對(duì)石英纖維紗的影響

圖2、3分別示出不同線密度、不同回潮率石英纖維紗的拉伸斷裂強(qiáng)度和斷裂應(yīng)變及其擬合曲線。由圖可知：3種不同線密度的石英纖維紗的斷裂強(qiáng)度均隨回潮率增加而下降，回潮率在0%～10%時(shí)斷裂強(qiáng)度下降最為明顯，當(dāng)回潮率為10%時(shí)，其斷裂強(qiáng)度損失下降均在20%以上。這可能是因?yàn)樗肿訉儆跇O性分子，而石英纖維界面呈負(fù)電性，當(dāng)水分子與石英纖維接觸時(shí)，由于電極性相反其界面處水分子將發(fā)生偏轉(zhuǎn)，使得帶正電的氫離子轉(zhuǎn)向帶負(fù)電的石英纖維表面，并與石英纖維中的氧原子構(gòu)成氫鍵，使得其斷裂強(qiáng)度降低[12]。除此之外，石英纖維紗表面吸濕后浸潤(rùn)劑濃度降低，黏附性減弱，石英纖維紗集束性減弱，導(dǎo)致其斷裂強(qiáng)度下降。石英纖維紗線密度越高其斷裂強(qiáng)度受回潮率影響相對(duì)越小，其中95、195、390 tex石英纖維紗在回潮率為100%時(shí)比0%時(shí)強(qiáng)度分別降低41%、34%、28%。同時(shí)通過(guò)捻度測(cè)量可知，390 tex紗線為6.52捻/(10 cm)，195 tex紗線為4.04捻/(10 cm)，95 tex紗線為2.12捻/(10 cm)。390 tex紗線捻系數(shù)為128.8,195 tex紗線捻系數(shù)為56.4,95 tex紗線捻系數(shù)為20.67，高線密度紗線捻度高，結(jié)構(gòu)緊密，斷裂強(qiáng)度受回潮率影響較小。此外，隨回潮率降低，3種不同線密度的石英纖維紗的斷裂強(qiáng)度均增加，當(dāng)回潮率為0.6%時(shí)，3種線密度石英纖維紗斷裂強(qiáng)度均恢復(fù)到0%時(shí)的95%以上。

圖2 回潮率對(duì)斷裂強(qiáng)度的影響Fig.2 Effect of moisture regain on fracture strength

圖3 回潮率對(duì)斷裂應(yīng)變的影響Fig.3 Influence of moisture regain on fracture strain

2.3 回潮率對(duì)石英纖維紗織造的影響

在織造過(guò)程中，整經(jīng)、穿綜、穿筘等預(yù)織過(guò)程，以及送經(jīng)、開口、引緯、打緯、卷取五大運(yùn)動(dòng)都會(huì)對(duì)石英纖維造成一定損傷，這主要是經(jīng)紗與經(jīng)紗、綜眼及筘板之間的摩擦造成的。390 tex石英纖維紗織造后部分纖維斷裂，且纖維分布相對(duì)松散如圖4所示。另外，在高濕環(huán)境下浸潤(rùn)劑被稀釋，由于織造過(guò)程中各部件對(duì)經(jīng)紗的摩擦與擠壓，浸潤(rùn)劑經(jīng)過(guò)綜眼、筘板等部件后會(huì)大量殘留，影響纖維束的集束性，進(jìn)一步導(dǎo)致纖維強(qiáng)度損失。

圖4 390 tex石英纖維紗織造損傷(×180)Fig.4 Quartz fiber yarns of 390 tex weaving damage (×180)

表1示出在不同回潮率下對(duì)不同線密度石英纖維紗在織造過(guò)程中經(jīng)過(guò)各部位的強(qiáng)度損失測(cè)試結(jié)果。其中整經(jīng)對(duì)石英纖維紗斷裂強(qiáng)度的影響不大，故沒(méi)有列出。 可看出：3種線密度石英纖維紗在織造時(shí)各織造階段烘干后斷裂強(qiáng)度均低于原紗，且斷裂強(qiáng)度損失率隨回潮率增大而增大，這是織造過(guò)程中石英纖維紗磨損導(dǎo)致的力學(xué)性能不可恢復(fù)，回潮率越高，石英纖維紗斷裂強(qiáng)度越低，織造后損傷越嚴(yán)重。與低密度石英纖維紗相比，高線密度的石英纖維紗表層摩擦損傷的纖維占比較少，織造后強(qiáng)度損失率較低。

表1 石英纖維紗織造過(guò)程中經(jīng)紗的損傷Tab.1 Damage of warp yarn during quartz fiber yarns weaving

2.4 石英纖維紗斷裂強(qiáng)度損失的影響因素

由2.2及2.3節(jié)可知，不同回潮率條件下石英纖維紗的斷裂強(qiáng)度變化較大，即石英纖維紗內(nèi)部及其表面的水分子會(huì)對(duì)其強(qiáng)度造成較大影響。石英纖維的主要成分為二氧化硅，從微觀角度講，二氧化硅由互相連接的硅氧基四面體構(gòu)成。由于二氧化硅顆粒最外側(cè)氧原子不飽和性，很容易在二氧化硅表面形成大量的硅羥基[13]。二氧化硅表面的硅羥基主要以自由硅羥基、連生硅羥基和雙生硅羥基3種形式存在。硅羥基的存在使得二氧化硅表面容易與環(huán)境中的水形成氫鍵，形成結(jié)合水，結(jié)合水又吸附空氣中的水形成吸附水[14]，致使二氧化硅表層結(jié)構(gòu)發(fā)生溶脹，造成二氧化硅內(nèi)部化學(xué)鍵力學(xué)性能下降。另外，環(huán)氧k型樹脂浸潤(rùn)劑具有親水性，按1.2.5節(jié)實(shí)驗(yàn)方法對(duì)390 tex石英纖維紗涂敷所測(cè)得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

圖5 浸潤(rùn)劑對(duì)390 tex石英纖維紗力學(xué)性能的影響Fig.5 Effect of concentration of wetting agent on mechanical properties of quartz fiber yarns of 390 tex

由圖5可知：在390 tex石英纖維紗表面涂敷不同體積分?jǐn)?shù)浸潤(rùn)劑，浸潤(rùn)劑體積分?jǐn)?shù)越高，經(jīng)烘干后石英纖維紗的斷裂強(qiáng)度越大。相比于未經(jīng)處理的石英纖維紗，經(jīng)100%浸潤(rùn)劑處理的石英纖維紗其斷裂強(qiáng)度上升17%，而經(jīng)去離子水處理的石英纖維紗其斷裂強(qiáng)度下降9%，這主要是由于石英纖維紗表面涂敷浸潤(rùn)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，烘干后表面浸潤(rùn)劑含量越多。石英纖維紗是多根單絲經(jīng)加捻組合在一起的絲束，浸潤(rùn)劑可對(duì)各單絲之間起到較好的黏連作用來(lái)更好地提升纖維集束性，這有利于石英纖維紗線拉伸時(shí)各單絲同時(shí)受力，從而提高紗線的斷裂強(qiáng)度。

3 結(jié) 論

1)回潮率對(duì)石英纖維紗斷裂強(qiáng)度有明顯影響，3種線密度(95、195、390 tex)石英纖維紗在回潮率為10%時(shí)，斷裂強(qiáng)度均下降20%以上，回潮率在100%時(shí)較0%時(shí)斷裂強(qiáng)度分別降低41%、34%、28%，烘干后石英纖維紗的斷裂強(qiáng)度可恢復(fù)。

2)石英纖維紗斷裂強(qiáng)度的降低與石英纖維表面浸潤(rùn)劑吸水有關(guān)。回潮率低時(shí)，浸潤(rùn)劑黏附性高，紗線集束性強(qiáng)，纖維拉伸時(shí)，同時(shí)受力。

3)織造過(guò)程中石英纖維紗會(huì)受到損傷，環(huán)境濕度越高，織造過(guò)程中損傷越明顯，且織造過(guò)程對(duì)其造成的損傷不可恢復(fù)。

4)環(huán)境濕度對(duì)石英纖維紗的力學(xué)性能有較大影響，為提高石英纖維紗的質(zhì)量和生產(chǎn)效率，在實(shí)際生產(chǎn)中要嚴(yán)格控制織造車間的濕度。

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