先進超超臨界機組用Inconel 617與C-HRA-2合金高溫低周疲勞性能試驗研究

周港寶， 卞 雙， 陳震宇， 陳正宗， 包漢生， 張乃強

(1． 華北電力大學 電站能量傳遞轉化與系統教育部重點實驗室， 北京 102206；2． 鋼鐵研究總院特殊鋼研究所， 北京 100081)

《中國電力行業年度發展報告2021》顯示，煤電裝機容量占總裝機容量的49%，其發電量占總發電量的61%。在未來一段時間里，我國以煤為燃料的火力發電仍將持續占據總發電量的主要份額，這些發電廠是CO2排放的主要來源。當前我國電力行業正面臨著能源結構綠色低碳轉型，發展更加清潔、高效的燃煤火力發電技術，對實現“雙碳”目標影響重大。目前，600 ℃超超臨界機組的最高效率為47%；而歐洲、美國、日本和中國等正在建設溫度為700～760 ℃、壓力為27.6～34.5 MPa的先進超超臨界(A-USC)燃煤電廠，其效率能提高到50%左右，有效地減少了CO2、SOx和NOx排放[1-2]。發展A-USC燃煤電廠需要通過合理選擇機組材料和潔凈煤技術來提高蒸汽溫度和壓力。傳統超(超)臨界機組高溫部件的鐵素體/馬氏體和奧氏體鋼在蠕變斷裂性能、抗氧化性能和耐高溫腐蝕性能等方面不能滿足A-USC機組高溫部件的運行條件，而鎳基合金在以上各方面表現良好，為確保A-USC機組的安全運行，鎳基合金成為其高溫部件的必然選擇。

A-USC技術發展的難點在于耐熱材料的研發及其關鍵部件的制造。在鎳基合金材料中，Inconel 617合金具有良好的力學性能以及高溫抗氧化和抗應力腐蝕開裂性能[3-5]，基體中的Al、Ti元素會促進γ′-Ni3(Al, Ti)析出強化相的形成，對提高蠕變疲勞強度起著關鍵作用。Inconel 617合金已被廣泛應用于航空發動機和工業燃氣輪機的渦輪葉片等高溫部件，是第四代核反應堆系統組件的候選材料之一，德國VDM公司將Inconel 617合金作為歐洲AD700項目A-USC機組關鍵部件的候選材料。我國也進行了A-USC機組材料的研究，開發出針對A-USC機組的鍋爐管候選材料C-HRA-3鎳基耐熱合金，并在此基礎上對其成分和冶煉工藝進行優化，自主研發得到純固溶強化型鎳基耐熱合金C-HRA-2[6-7]。C-HRA-2合金具有高強度指標、良好的抗煙氣側腐蝕和抗蒸汽側氧化性能、良好的焊接性能和加工成形特性，特別是無需焊后熱處理[7]。

隨著可再生能源發展并優先接入電網，燃煤發電機組將逐漸由基本負荷運行轉向隨負荷運行，其靈活性運行模式需要特別考慮[8]。A-USC機組在靈活性運行時會產生交變載荷沖擊，導致部件內組織不穩定的區域產生局部永久性疲勞累積損傷，進而造成疲勞破壞[9]。低周疲勞(LCF)是A-USC機組部件的主要破壞行為之一，指的是在高循環應力、低循環周次下反復作用發生損傷和斷裂。高溫LCF是影響機械結構運行可靠性的關鍵問題，對部件使用壽命的評估有重要影響。國內外許多學者從環境、應變速率和熱處理工藝等方面對鎳基合金的疲勞性能展開了研究。Khan等[5]在除氧超臨界水環境中進行了Inconel 617合金的疲勞試驗，發現其疲勞裂紋擴展速率隨溫度和最大應力強度因子的提高而增大。Wright等[10]研究了Inconel 617合金的應變速率對疲勞循環應力-應變行為的影響，發現疲勞壽命隨總應變范圍的增加而降低，在950 ℃下表現為溶質拖曳蠕變機制，沒有明顯的循環硬化或軟化現象，應變速率對測試應變范圍的循環破壞幾乎沒有影響。Maier等[11]研究了Inconel 617B合金在固溶退火(1 175 ℃/1 h/水)、穩態(1 175 ℃/1 h/水+950 ℃/3 h/空氣)和長期時效(1 175 ℃/1 h/水+950 ℃/3 h/空氣+700 ℃/1 a/空氣)3種不同熱處理條件下的LCF性能，發現LCF壽命幾乎與熱處理無關，穩態熱處理降低了沿晶裂紋萌生的敏感性，不同熱處理條件下觀察到的循環硬化差異是由細碳化物的析出導致的。董陳等[12-13]對C-HRA-2合金的成分優化、熱變形行為、長時組織穩定性和持久強度性能等開展系列研究，發現在675 ℃下時效500 h后晶粒內部形成長針狀的M23C6碳化物，該合金的組織、強度、硬度和韌性均趨于穩定。

目前，Inconel 617合金疲勞性能的研究中溫度主要在850 ℃以上，針對A-USC機組700 ℃左右的疲勞行為尚未有系統研究，并且關于新材料C-HRA-2合金的疲勞性能研究也較少，其失效機制還未完全了解。為此，筆者開展了700 ℃鎳基合金Inconel 617和C-HRA-2的高溫LCF性能研究，并比較了Manson-Coffin模型和能量法對疲勞壽命的預測結果，以期能為這兩種合金的抗疲勞設計提供數據參考。

1 試驗材料及方法

鎳基合金Inconel 617和C-HRA-2的化學成分如表1所示。Inconel 617合金是一種商用級Ni-Cr-Co-Mo型高溫固溶強化型合金，其中Ni、Cr使該合金能夠抵抗多種還原和氧化介質，Co、Mo具有固溶強化作用，Al、Cr使合金在高溫下具有較高的抗氧化性能。C-HRA-2合金在C-HRA-3合金的基礎上精控Mo固溶強化極限，采用Mo-W復合固溶強化和B-Zr復合強化晶界，精控B含量并控制Nb的上限含量，去除了γ′相形成元素Al、Ti，并采用超純冶煉工藝控制S、P和雜質元素在極低水平。試驗用Inconel 617和C-HRA-2合金均經過固溶退火處理，基體組織為奧氏體等軸晶，其中Inconel 617合金顯微組織中有大量孿晶，此外2種合金晶內存在富Cr、Mo碳化物析出顆粒，其晶粒度分別為3.5級和4.5級。2種合金在室溫(RT)和700 ℃下的力學性能見表2。試驗采用等截面圓棒試樣，試樣加工尺寸如圖1所示。LCF試驗設備為MTS Landmark電液伺服疲勞試驗機，在高溫700 ℃空氣環境中，采用三段式加熱爐進行加熱，通過布置在加熱爐上、下和試樣中間段3個位置的熱電偶對溫度進行控制，能保證試驗溫度波動不超過±1 K。試驗采用軸向應變控制模式，應變幅εa為0.25%～0.75%，應變速率為5×10-3s-1，試驗波形為完全對稱三角波。疲勞壽命Nf為峰值拉、壓應力比曲線中穩定階段的延長線降低20%后，與該曲線交點所對應的循環周次。

表1 材料的化學成分

表2 RT/700 ℃溫度下材料的力學性能

圖1 疲勞試樣加工尺寸

2 試驗結果與討論

2.1 循環應力響應

循環應力響應可以描述為材料在循環載荷下抵抗變形的過程，反映應力幅隨循環周次的變化規律。圖2給出了2種合金的循環應力響應曲線。由圖2(a)可知，應變幅為0.35%～0.75%時，在循環加載初期Inconel 617合金的應力幅隨著循環周次的增加而逐漸增加，表現為循環硬化特征；隨著循環周次的持續增加，應力幅達到飽和后保持不變，表現為循環穩定特性；由于裂紋的萌生及擴展，應力幅開始緩慢下降，隨后由于裂紋失穩擴展，材料承載能力降低，應力幅快速下降，當試樣無法承受當前應力時則發生斷裂。應變幅為0.25%時，在循環加載初期，與其他應變幅相比循環硬化現象不明顯。由圖2(b)可知，C-HRA-2合金在應變幅為0.25%～0.75%時表現出明顯的循環硬化現象。

由圖2還可知，隨著應變幅的增加，2種合金的峰值應力幅增加，疲勞壽命降低；C-HRA-2合金的初始應力幅明顯小于Inconel 617合金，但C-HRA-2合金經過持續的循環硬化后峰值應力幅與Inconel 617合金相近；相同應變幅下，2種合金的循環硬化現象差別較大。為了定量比較不同應變幅下循環硬化現象的相對強度，定義循環硬化程度如下：

(a) Inconel 617合金

(1)

圖3給出了不同應變幅下循環硬化程度隨疲勞壽命分數的演化曲線。由圖3可知，C-HRA-2合金的循環硬化程度大于Inconel 617合金；除應變幅為0.25%以外，C-HRA-2合金在其他應變幅下均無明顯循環穩定現象，在失效斷裂前持續發生循環硬化；Inconel 617合金在不同應變幅下疲勞壽命分數前20%內循環硬化結束，隨后保持循環穩定。由于C-HRA-2合金無明顯循環穩定現象，以下取半壽命下的參數進行研究。

圖3 循環硬化程度隨疲勞壽命分數的演化

循環硬化現象的產生是因為材料的初始位錯密度較低，隨著應變幅的增加，材料中的位錯密度逐漸增加，晶界處會析出不規則的M23C6碳化物，此外在Inconel 617合金晶粒內部會析出球狀γ′相和棒狀碳化物M23C6，這些析出相對位錯的釘扎導致位錯運動阻力增大，即宏觀上表現出循環硬化現象。而循環穩定現象是由于材料中位錯的生成與湮沒處于動態平衡狀態，位錯密度近似保持不變，對應的應力幅達到飽和[14-15]。循環硬化可以提高材料強度和動態承載力，防止材料因強度過低而導致過早失效破壞，經過循環加載后，2種合金的峰值應力幅相近，即兩者的強度相近。

2.2 循環應力-應變特性

遲滯回線反映了某個循環周期內材料應力隨應變變化的關系曲線,通常取半壽命下的遲滯回線為穩定遲滯回線(以下簡稱遲滯回線)來進行研究。通過連接不同應變幅半壽命下遲滯回線的頂點，可以得到循環應力-應變(CSS)曲線。由于塑性應變對材料LCF壽命具有重要影響，根據Ramberg-Osgood模型，循環應力與應變的關系可以描述為：

(2)

式中：Δεt/2為應變幅，即為εa；Δσ/2為循環應力幅；Δσ為應力范圍；Δεp/2為塑性應變幅；Δεp為塑性應變范圍；K′為循環強度系數；n′為循環硬化指數；E為彈性模量。

2種合金的循環應力-應變曲線如圖4所示。由圖4可知，2條曲線呈現單斜率線性關系，斜率為n′，n′越大表明材料變形越困難，相同變形下需要的應力越大，Inconel 617合金的n′大于C-HRA-2合金，即Inconel 617合金抵抗變形的能力高于C-HRA-2合金。

圖4 循環應力-應變曲線

2.3 non-Masing特性

材料的遲滯回線表現出來的Masing或non-Masing行為是表征材料循環變形的重要因素。當任何一個遲滯回線上分支在幾何上相似時，均可用2倍CSS曲線描述，或者通過移動不同應變幅遲滯回線最低點至共同原點，若遲滯回線上分支均重合，則表現為Masing行為；否則為non-Masing行為[16]。對于表現出Masing行為的材料，在任何應變幅下，遲滯回線彈性部分保持不變[17]；在循環塑性變形過程中不會發生局部屈服變化，材料作為一個整體均勻變形，所以遲滯回線上分支會重合[18]。材料的non-Masing行為與局部變形有關，歸因于位錯組態的改變或交叉滑移導致的局部變形[19]。

2種合金的Masing與non-Masing行為判定如圖5所示。由圖5可知，2種合金均表現出non-Masing行為。Inconel 617合金在應變幅為0.25%～0.50%時，遲滯回線上分支幾乎遵循共同的加載曲線；但當應變幅大于0.50%時，偏離2倍CSS曲線的程度逐漸變大，non-Masing行為逐漸明顯。C-HRA-2合金在應變幅為0.75%時，遲滯回線上分支明顯偏離2倍CSS曲線；而在應變幅為0.25%～0.50%時，遲滯回線上分支重合，可以采用near-Masing行為[20]進行表征。材料的Masing與non-Masing行為受微觀組織和試驗條件的影響，特別是受應變幅的影響[14]。

(a) Inconel 617合金

對于表現出non-Masing行為的材料，可以通過平移遲滯回線的彈性部分來匹配不同應變幅下遲滯回線的上分支來獲得主曲線[16]，如圖6所示。以應變幅為0.25%的遲滯回線最低點為原點建立新坐標系，主曲線方程可以描述為：

(3)

式中：Δε*、Δσ*、n*和K*分別為新坐標系下應變范圍、應力范圍、循環硬化指數和循環強度系數。

表3 循環特性參數

(a) Inconel 617合金

2.4 疲勞壽命預測

2.4.1 Mason-Coffin模型

采用應變控制的LCF試驗，可以通過應變-壽命關系來評估材料的性能。根據Mason-Coffin模型，總應變與疲勞壽命的關系可以描述為：

(4)

圖7給出了2種合金在雙對數坐標系下的應變-壽命關系曲線。通過線性擬合求出的疲勞參數見表4。由圖7可知，2種合金的疲勞壽命隨著應變幅的增加而降低；在不同應變幅下Inconel 617合金的LCF壽命略高于C-HRA-2合金。2種合金的Δεe/2-2Nf和Δεp/2-2Nf曲線呈線性關系，彈性應變-壽命關系曲線基本重合，塑性應變-壽命關系曲線差別較大。圖7中彈性應變-壽命曲線與塑性應變-壽命曲線的交點所對應的壽命為2倍過渡疲勞壽命Nt，是材料疲勞性能的關鍵指標和抗疲勞設計的重要依據。在抗疲勞設計時，若設計疲勞壽命小于Nt，應主要考慮材料的延性性能對疲勞壽命的影響；若設計疲勞壽命大于Nt，應主要考慮材料的斷裂強度對疲勞壽命的影響。

圖7 2種合金的應變-壽命關系曲線

表4 疲勞參數

2.4.2 能量法

由于LCF損傷通常與循環塑性變形及其累積有關，因此能量法在材料疲勞壽命預測中起著重要作用。遲滯回線反映材料在一個循環周期內的力學性能和能量耗散。材料的疲勞損傷過程實質上是不可逆的塑性變形的累積過程，可以用遲滯回線的面積來表征其塑性應變能[21]。對于表現出Masing行為的材料，不同應變幅半壽命下塑性應變能[16]ΔWp,Masing可以描述為：

(5)

對于表現出non-Masing行為的材料，由于受到局部變形的影響，其吸收的能量與表現出Masing行為的材料不同，其塑性應變能[16]ΔWp,non-Masing可以描述為：

(6)

為了判斷以上2種方法計算結果的準確性，采用積分的方法計算半壽命下遲滯回線所包圍的面積，即實測塑性應變能ΔWp,實測。圖8給出了不同計算方法得出的2種合金塑性應變能的變化趨勢。由圖8可知，Inconel 617合金的ΔWp，Masing與實測值有明顯偏差，且隨著應變幅的增加偏差逐漸變大；ΔWp，non-Masing與實測值幾乎相等，能近似表征實際的塑性應變能。通過比較發現3種方法得出的C-HRA-2合金塑性應變能的結果相近，這表明該合金具有接近Masing行為的特性。由此可知，式(6)能較好地定量表征這2種合金的塑性應變能，以下的塑性應變能均采用式(6)計算。在中、低應變幅下2種合金的ΔWp，non-Masing幾乎相等，在高應變幅下Inconel 617合金的ΔWp，non-Masing明顯大于C-HRA-2合金，表明不同應變幅下2種合金的微觀組織變形存在差異。

圖8 不同應變幅下塑性應變能的變化

塑性應變能-壽命關系可以描述為：

(7)

式中：ΔWp為塑性應變能；κp和αp為表征材料性能的常數。

圖9給出了基于non-Masing行為得出的2種合金的塑性應變能-壽命關系曲線。由圖9可知，2種合金的塑性應變能與疲勞壽命在雙對數坐標下均有良好的線性相關性。

圖9 塑性應變能-壽命關系曲線

2.4.3 壽命預測比較

圖10比較了Manson-Coffin模型和基于non-Masing行為的塑性應變能-壽命方程對2種合金的疲勞壽命預測結果。由圖10可知，2種方法的預測結果與試驗結果均有較好的一致性。循環塑性變形與位錯運動有關，由于微塑性變形的不可逆，在每一個加載循環中都存在著應變能的耗散。將疲勞壽命與載荷循環中的塑性應變能聯系起來，可以統一微觀和宏觀試驗數據。

圖10 疲勞壽命預測結果比較

2.5 疲勞斷口形貌

圖11給出了2種合金宏觀疲勞斷口形貌，疲勞斷口大致可以分為3個區域：疲勞源區、疲勞裂紋擴展區和瞬斷區。從宏觀上看，斷口有明顯的顏色區分，疲勞裂紋擴展區為深色，瞬斷區為淺色；低應變幅下(εa=0.25%)能看見明顯的單個疲勞源，但是在中、高應變幅下(εa=0.50%、εa=0.75%)疲勞源不明顯。圖12給出了2種合金疲勞源區微觀形貌。從圖12可以觀察到2種合金的裂紋在試樣自由表面夾雜物處或缺陷處附近萌生，疲勞源呈現典型的穿晶斷裂特征，隨后向內部擴展。隨著應變幅的增加，疲勞源增多，由低應變幅下的單疲勞源呈輻射狀向周圍擴展轉變為中、高應變幅下的多疲勞源，同時疲勞裂紋擴展，導致疲勞裂紋擴展區由相對平滑而變得粗糙甚至出現階梯。

(a) Inconel 617合金, εa=0.75%

(a) Inconel 617合金, εa=0.75%

圖13給出了疲勞裂紋擴展區向瞬斷區發展的過渡區形貌。從圖13可以看出，瞬斷區由許多相互連接的凹坑組成，是疲勞裂紋擴展到臨界尺寸后失穩擴展造成的，稱為韌窩，呈現典型的韌性斷裂特征。與高應變幅下的韌窩相比，低應變幅下的韌窩相對更小更密集。在2種合金的疲勞裂紋擴展區均可觀察到疲勞輝紋，低應變幅下疲勞輝紋在疲勞裂紋擴展區清晰可見，見圖13(a)和圖13(b)；隨著應變幅的增加，疲勞輝紋間距變大，在疲勞輝紋之間出現微裂紋，微裂紋的產生會加速疲勞裂紋的擴展，C-HRA-2合金的疲勞輝紋間出現了許多微裂紋；高應變幅下Inconel 617合金的疲勞輝紋變得不清晰，見圖13(c)。此外，在不同應變幅下的Inconel 617合金上觀察到解離臺階和河流花樣等穿晶擴展特征形貌；而在高應變幅下的C-HRA-2合金上明顯觀察到部分區域為冰糖塊狀形貌，表現為穿晶和沿晶混合斷裂特征，隨著應變幅的下降，沿晶擴展區域面積減小。沿晶擴展可能是導致2種合金塑性應變能不同的原因，由于沿晶擴展的影響，C-HRA-2合金的疲勞壽命略低于Inconel 617合金。

(a) Inconel 617合金, εa=0.25%

3 結 論

(1) 循環應力響應受應變幅影響，Inconel 617和C-HRA-2合金在不同應變幅下均表現出循環硬化現象；C-HRA-2合金的循環硬化程度高于Inconel 617合金，但材料循環硬化后的峰值應力幅相近。

(2) 2種合金均表現出non-Masing行為，基于non-Masing行為計算得出的塑性應變能與實測值幾乎相等。采用Manson-Coffin模型和塑性應變能-壽命方程對疲勞壽命預測有較好的準確性。

(3) 不同應變幅下2種合金的疲勞源萌生于試樣表面，Inconel 617合金的疲勞裂紋以穿晶方式擴展，C-HRA-2合金以穿晶和沿晶混合的方式擴展并且隨著應變幅的下降，沿晶擴展區域面積減小。