水質(zhì)總氮測定的影響因素比對試驗論證

張靜惠

（曲靖市生態(tài)環(huán)境局宣威分局生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站，云南 宣威 655400）

總氮作為水和廢水監(jiān)測分析的常規(guī)因子，是衡量水質(zhì)污染的重要指標之一。在以堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中，合理選擇試驗用水、關鍵試劑、消解后待測液的冷卻時間等是使空白修正值滿足方法標準要求、樣品測定的準確度和精密度達標的關鍵。在曲靖市生態(tài)環(huán)境局宣威分局生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站進行檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定的總氮方法驗證過程中，筆者通過控制變量為一的方式，分別對光源、試驗用水、試劑純度等影響因素進行了系列比對試驗，找出滿足方法標準的最佳試驗條件，以指導本項目的實驗室操作實踐，并希望能對遇到相似問題的同行有所啟發(fā)。

1 試驗儀器和試劑

主要儀器有L6S 紫外分光光度計和LDZF-50L立式高壓蒸汽滅菌鍋。主要試劑有NaOH（N 含量0.000 5%）、KSO（N 含量0.005%）、KSO（N 含量0.000 5%）、KNO標準溶液（10 mg/L)、鹽酸（1+9）。

2 比對試驗

2.1 試驗用水的比對

《水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ 636—2012）要求，試驗用水應為無氨水或新制備的超純（UP）水。本研究采用本監(jiān)測站高端超純水機新制備的反滲透處理（RO）水和UP水、無氨水作為試驗用水，其他試驗條件相同（進口KSO的N 含量為0.000 5%），做6 次空白平行樣測定，試驗結(jié)果如表1所示。試驗數(shù)據(jù)顯示，新制備的RO 水和UP 水、無氨水的吸光度相差不大，均符合上述標準對空白吸光度修正值A的要求。空白吸光度修正值又被稱為校正吸光度，其計算公式為：

表1 不同試驗用水空白試驗值（吸光度）