原子熒光分光光度計測定土壤中汞的不確定度分析

汪 梅，王鵬越，張亦晨

（中國電建西北勘測設計研究院有限公司，西安 710043）

土壤是人類賴以生存的關鍵資源，在人類的生產生活中占據著至關重要的位置。然而，現階段我國土壤重金屬污染比較嚴重，汞、鎘等有害金屬在土壤中的累積嚴重危害生態環境。其中，汞的危害性重大，汞進入土壤后95%以上能迅速被土壤吸附，在土壤表層積累。因此，檢測土壤汞含量對整治環境污染有重大意義。原子熒光分光光度計是檢測土壤中汞的常見設備，而實際檢測工作中，樣品制備及前處理、標準溶液配制、定容體積、加標回收、分析儀器等因素都會給檢測結果帶來誤差。為了提高檢測結果的準確度，有必要建立數學模型對檢測過程產生的不確定度進行評定。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

儀器有吉天AFS9700、汞空心陰極燈、恒溫水浴等。試劑有鹽酸（優級純）、重鉻酸鉀和汞標準儲備液等。

1.2 標準溶液及曲線配制

一是汞標準中間液。制備時，取1 mL 汞標準儲備液（100 μg/mL）置于100 mL 容量瓶中，用重鉻酸鉀保存液定容，濃度為1 μg/mL。二是汞標準使用液。制備時，取2 mL 標準中間液（1 μg/mL）置于100 mL容量瓶中，用重鉻酸鉀保存液定容，濃度為20 μg/L。將汞標準使用液稀釋成0.2 μg/L、0.4 μg/L、0.8 μg/L、1.2 μg/L、2.0 μg/L 和4.0 μg/L 的標準系列溶液。

1.3 樣品前處理

稱取經風干、研磨并過0.149 mm 孔徑篩的土壤樣品0.2 ～1.0 g（精確至0.000 2 g）置于50 mL 具塞比色管中，加少許水潤濕樣品，加入10 mL（1+1）王水，加塞后搖勻，于沸水浴中消解2 h，取出冷卻，立即加入10 mL 重鉻酸鉀保存液，用重鉻酸鉀稀釋液稀釋至刻度，搖勻后放置，取上清液待測。……