超聲微波協(xié)同水蒸氣蒸餾法提取肉豆蔻揮發(fā)油

高亞偉，羅君萍，蓋 旭，梁 悅，陸宗煜

（天津天獅學(xué)院 食品工程學(xué)院，天津 301700）

肉豆蔻（Myristica fragransHoutt.）也叫肉果、玉果、豆蔻，始載于唐《本草拾遺》，是肉豆蔻科肉豆蔻屬常綠喬木植物肉豆蔻的干燥成熟種仁，在印度尼西亞、印度、馬來西亞以及巴西等熱帶地區(qū)廣泛栽培，我國廣東、云南均有栽種。肉豆蔻種仁入藥，可治腹瀉、嘔吐、宿食不消等癥，還具有抗炎、鎮(zhèn)痛、防癌、驅(qū)蟲等功效[1-5]。此外，還可作食品調(diào)味香料、工業(yè)用油原料等。肉豆蔲揮發(fā)油是肉豆蔻的主要功能成分之一，本文通過超聲微波協(xié)同水蒸氣蒸餾法提取肉豆蔻揮發(fā)油，并通過正交試驗研究其最佳的提取工藝，為肉豆蔻揮發(fā)油的應(yīng)用提供一定技術(shù)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

肉豆蔻，產(chǎn)地廣西壯族自治區(qū)，粉碎后存放陰涼干燥處備用；無水硫酸鈉，分析純；實驗用水，二級水或蒸餾水。

1.2 儀器與設(shè)備

YP1201N 電子天平，上海精密科學(xué)儀器有限公司；450T 粉碎機，永康市鉑歐五金制品有限公司；800Y CW-2000 超聲-微波協(xié)同萃取儀，上海新拓分析儀器科技有限公司；水蒸氣蒸餾裝置。

1.3 工藝流程

稱取粉碎后的肉豆蔻原料20 g，轉(zhuǎn)移至1 000 mL蒸餾瓶中，按料液比加入一定量的蒸餾水，混勻，然后超聲微波協(xié)同提取一定時間后，進行水蒸氣蒸餾提取。肉豆蔻揮發(fā)油得率=肉豆蔻揮發(fā)油的提取體積/肉豆蔻原料質(zhì)量×100%。提取工藝流程見圖1。

圖1 肉豆蔻揮發(fā)油提取工藝流程

1.4 實驗設(shè)計

1.4.1 單因素實驗設(shè)計

（1）粉碎粒徑。選擇肉豆蔻粉末的粉碎粒徑分別為20 目、40 目、60 目、80 目和100 目，料液比1 ∶10，在微波功率500 W、50 ℃條件下超聲微波提取12 min，再進行水蒸氣蒸餾5 h，收集肉豆蔻揮發(fā)油，并計算得率。

（2）料液比。選擇肉豆蔻粉末的粉碎粒徑80 目，料液比分別為1 ∶8、1 ∶9、1 ∶10、1 ∶12 和1 ∶14（g ∶mL），在微波功率500 W、50 ℃條件下超聲微波提取12 min，再進行水蒸氣蒸餾5 h，收集肉豆蔻揮發(fā)油，并計算得率。

（3）微波功率。選擇肉豆蔻粉末的粉碎粒徑80目，料液比1∶10，微波功率分別為300 W、400 W、500 W、600 W、700 W 和800 W，在50 ℃條件下超聲微波提取12 min，再進行水蒸氣蒸餾5 h，收集肉豆蔻揮發(fā)油，并計算得率。

（4）超聲微波提取時間。選擇肉豆蔻粉末的粉碎粒徑80 目，料液比1 ∶10，在微波功率500 W、 50 ℃條件下分別超聲微波提取2 min、7 min、 12 min、17 min 和22 min，再進行水蒸氣蒸餾5 h，收集肉豆蔻揮發(fā)油，并計算得率。

（5）蒸餾時間。選擇肉豆蔻粉末的粉碎粒徑80目，料液比1 ∶10，在微波功率500 W、50 ℃條件下超聲微波提取12 min，再進行水蒸氣蒸餾，蒸餾時間分別選擇1 h、2 h、3 h、4 h、5 h 和6 h，收集肉豆蔻揮發(fā)油，并計算得率。

1.4.2 正交實驗設(shè)計

根據(jù)單因素實驗的結(jié)果，選擇料液比、蒸餾時間、超聲微波時間3 個主要因素，以揮發(fā)油的得率為指標進行正交實驗，正交實驗因素水平表見表1。

表1 正交實驗因素與水平設(shè)計

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實驗結(jié)果分析

2.1.1 原料粉碎粒徑對得率的影響

物料粉碎粒徑越小，物料與提取液的接觸面積增大，更有利于肉豆蔻揮發(fā)油的提取。由圖2 可知，粒徑為20 ～60 目肉豆蔻原料的顆粒相對較大，肉豆蔻揮發(fā)油的得率沒有顯著變化，可能是因為物料與提取液的接觸面積增大不明顯；粉碎粒徑為100目與80 目的得率相差不大，因此選擇80 目為較佳工藝條件。

圖2 不同粉碎粒徑對肉豆蔻揮發(fā)油得率的影響

2.1.2 料液比對得率的影響

由圖3 可知，隨著提取用水占比的增加，肉豆蔻揮發(fā)油得率呈先上升后下降的趨勢。在料液比為1 ∶8 到1 ∶10 階段，得率不斷增大，可能是因為水與原料接觸面積增大，滲入其細胞中加熱蒸餾水可使植物細胞快速破裂，不斷釋放揮發(fā)油[6]。此外，傳質(zhì)速率及分子擴散也隨液料比增加而不斷提高，使得率增加[7]。當(dāng)水的比例增加到一定程度后，揮發(fā)油在水中溶解度增加，反而使得率降低。當(dāng)料液比為1 ∶10 時，得率最大，為較佳的條件。

圖3 不同料液比對肉豆蔻揮發(fā)油得率的影響

2.1.3 微波功率對得率的影響

由圖4 可知，隨著微波功率增大，物質(zhì)的加熱程度也隨之增加，肉豆蔻揮發(fā)油的得率在增加，在500 W 時得到最大得率，在此之后有所下降。這是因為適當(dāng)?shù)奈⒉üβ视欣趽]發(fā)油的提取，但功率過高會使揮發(fā)油分解，導(dǎo)致?lián)]發(fā)油的得率下降[4]。因此，微波功率500 W 是較佳工藝。

圖4 不同超聲微波功率對肉豆蔻揮發(fā)油得率的影響

2.1.4 超聲微波提取時間對得率的影響

由圖5 可知，肉豆蔻揮發(fā)油的得率隨著超聲微波處理時間的增加，呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，在12 min 時得率最高，因此超聲微波提取時間為 12 min 比較合適。

圖5 不同超聲微波時間對肉豆蔻揮發(fā)油得率的影響

2.1.5 水蒸氣蒸餾時間對得率的影響

由圖6可知，肉豆蔻揮發(fā)油隨著蒸餾時間的延長，得率在逐漸增加，在5 h 達到最佳點。5 h 后出油量變化不大，略有下降，可能是由于蒸餾時間過長導(dǎo)致?lián)]發(fā)油溶解損失[5]。因此，可以得出較佳的蒸餾時間為5 h。

圖6 不同蒸餾時間對肉豆蔻揮發(fā)油得率的影響

2.2 正交實驗結(jié)果分析

極差反映各因素影響實驗結(jié)果的主次關(guān)系，極差越大，說明該因素影對實驗指標的影響越大，該因素越重要[8]。由表2 可知，3 個因素對得率的影響程度依次為C＞A＞B，正交實驗的最優(yōu)條件為A1B2C2，即蒸餾時間4 h、料液比1 ∶10、超聲微波時間12 min，此條件下得率為5.50%。

表2 正交實驗結(jié)果

3 結(jié)論

以廣西產(chǎn)肉豆蔻為原料，通過超聲微波協(xié)同水蒸氣蒸餾的方式提取肉豆蔻揮發(fā)油。通過實驗得到最優(yōu)工藝條件為肉豆蔻粉碎粒徑80 目、微波功率 500 W、料液比1 ∶10、超聲微波提取時間12 min、水蒸氣蒸餾時間4 h，在此條件下肉豆蔻揮發(fā)油的得率為5.50%。通過正交實驗結(jié)果極差分析得出3 個因素對得率的影響程度從大到小依次為超聲微波提取時間、蒸餾時間、料液比。