鋼筋化學分析試驗準確性影響因素及改進措施

趙靜梅

(中鐵十六局集團第二工程有限公司，天津 300162)

0 前 言

隨著我國國民經濟的不斷發展和科學技術的進步，鋼結構強度高、重量輕、加工性能良好、焊接性能和再現性高，使得鋼結構的應用范圍在我國不斷增大。為了確保結構質量和安全，這些鋼材應具有較高的強度性能、塑形和韌性性能以及良好的加工性能。因此，提高化學五元素試驗準確性尤為重要。

1 火花放電原子發射光譜法試驗原理

將制備好的樣品放在LabSpark750型火花光譜儀光源的作用下，與對電極之間發生放電,在高溫和惰性氣氛(多為氬氣)中產生等離子體。被測五元素的原子被激發時,各電子在原子內不同能級間轉移,當從高能級轉變到低能級時產生特征譜線,測量選定的分析元素和內標元素特征譜線的光譜強度。基于樣品中被測元素譜線強度(或強度比)與濃度的關系,通過校準曲線從而計算被測元素的含量。

2 化學分析五元素試驗應用

對天津地鐵4號線北段工程土建5標工程進行調查分析。地鐵4號線北段工程由北起北辰區小街，南到紅橋區河北大街，全線長約22 km，設有17座車站，設有1個小街停車場和1座主變電所。主體部位及重要結構均使用鋼筋，而鋼材化學分析五元素中碳是決定鋼材性能的最重要元素。針對本公司負責鋼筋化學五元素試驗進行分析。各組化學分析試驗準確率見表1。

表1 各組化學分析試驗準確率

3 化學分析五元素試驗的影響因素

3.1 人員操作的影響

由于人員操作經驗不足，操作不嫻熟，在試驗操作工程中取樣不均勻會增加誤差，制樣時未嚴格按照規范要求切除表面鋼筋。分析試樣與標準樣品應在相同環境條件下進行研磨，不能過熱，磨樣時注意試驗樣品的激發界面不能出現一個以上的交面，應為一個平整、光滑的界面否則會導致激發時不密實，進入空氣，增加誤差。

3.2 氬氣對試驗影響

化學分析試驗使用惰性氣體為氬氣，不同純度的氬氣對激發點的形狀存在影響，如果出現白點可能是由于沖氣時間過短，或者氬氣質量太差或者用到瓶內壓力小于0.3 MPa的殘留氣體，會對試驗設備全局標準化曲線、類型標準化曲線產生偏差，所繪制的校準曲線偏差大造成試驗數據不準確性增大。不同流量的氬氣對試驗激發會有影響，影響數據。

3.3 標準樣品對試驗影響

標準樣品是為繪制校準曲線，不同設備的標準樣品不一樣，不可混在一起使用，標準樣品混用或者保管不當發生銹蝕或者其他缺陷會使分析結果產生偏差，繪制的工作曲線漂移，進而影響分析結果。

3.4 試驗溫濕度影響

標準要求試驗溫度控制在15℃～30℃，相對濕度應小于80%。秋冬季節上午室溫維持在15℃、16℃，下午室溫維持在19℃、20℃，雖在同一個標準化周期內，滿足室溫變化不超過5℃。但上下午存在溫差，儀器性能的溫差對火花光譜儀光室激發變形有一定影響，工作曲線出現發生漂移，影響標準樣品的強度變化，影響標準樣品的數值。

3.5 儀器設備預熱時間及保養

為使光譜儀激發光源的電器部分工作穩定，開始工作前應使設備預熱，通電時間要充足，這樣測光系統工作會趨于穩定狀態。通電時間過短，設備性能不穩定，試驗數據誤差增大。光譜儀分析間隙距離不同對工作狀態有一定影響。不同的入射狹縫會影響激發位置，增大試驗誤差。

4 解決方法及措施

4.1 加強操作人員的培訓

對操作人員進行理論、實踐培訓，培訓完成后通過考核審查人員掌握程度，提高試驗操作的準確性及試驗的規范性。要嚴格按工藝流程操作：取出的分析樣品要保證均勻、無裂紋和縮孔。制樣時一般應沿高度方向的下端1/3處截取或者去掉表面1 mm鋼筋，磨樣要在粒度26～46目，直徑大于200 mm的雙輪落地式砂輪或者磨盤式磨樣機上進行制備，砂輪長期使用表面出現凹凸不平，應對表面進行定期整形或者更換砂輪，磨樣時注意鋼筋界面為一個平整、光滑的交面。制備好的樣品表面要保持清潔、無污染，禁止粘上手印、灰塵、油污等。制備好的樣品要冷卻至室溫后進行試驗。表2為培訓完成后使用標準樣品進行化學分析比對數據。

表2 培訓完成后使用標準樣品進行化學分析比對數據

4.2 選用合格氬氣

選定合格供應商更換氬氣，選用至少兩瓶純度為99.999%的氬氣，通過控制流量調節鈕使氬氣流量維持在8～10 L/min。使光譜儀火花室內的氬氣壓力和流量維持標準要求范圍內，到達恒定。每次更換氬氣后要觀察激發點是否被侵蝕，出現麻面，驗證氬氣純度。更換高純氬后使用同一鋼筋制備的樣品測定碳含量(%)與權威檢驗檢測機構進行比對試驗，試驗數據如表3所示。

表3 更換氬氣后重新標定對結果影響的比對數據

4.3 規范使用標準樣品

針對上述問題，重新購買標準樣品，要求結構、化學性質與分析樣品相近似，標準樣品元素含量范圍應涵蓋分析元素，并將標準樣品數值輸到設備校準數據庫中，重新標定時做到專機專用，不可混用。每天(每班)分析樣品前必須激發標準樣品制作校準曲線，用標準化樣品對校準曲線的漂移進行修正，進行校準曲線標準化。標定完成后使用標準樣品當未知樣進行激發，檢查數據的穩定性。

4.4 盡量避免試驗溫濕度影響

確保設備附近無強烈振動源，沒有交流電干擾，沒有酸堿腐蝕性氣體及塵土。根據每天的試驗條件變化，通過空調調節溫度，除濕機調節濕度，使保持室溫控制在15℃～30℃，相對濕度應小于80%，上、下午分別進行全局標準化、類型標準化、描跡，對工作曲線進行校正。使用前用標準樣品對光譜儀進行標定，確保設備的穩定性。

4.5 重視儀器設備預熱時間及保養

保證設備及電源良好接地，有足夠通電時間，使測光系統工作穩定，設備預熱4 h以上，使激發光源電器部分工作穩定，對火花臺每次激發后及時進行清理，減少火花臺內部的殘留金屬粉塵，進而提高儀器分析數據時的穩定性。定期調整分析間隙的距離，保證光譜儀正常工作狀態，一周清理一次光譜儀濾芯，分析200個左右樣品時對火花臺及光室進行定期清理，防止因日常維護導致的光室污染影響強度下降，定期對設備描跡從而對入射狹縫位置校正。及時關閉火花臺吸附阱，目的是防止油氣對光室的污染，提高光譜儀長期運行穩定性。在不使用儀器設備或者不激發樣品時，需在火花臺上放置一個樣品，防止操作人員不小心進行無樣品激發，損壞設備。工作一段時間后定期檢查油泵油箱的油位，觀察油溫不得低于12℃，否則影響設備的運轉。

通過實施一系列有效的措施后，以下是各個影響因素改進實施后，對在建項目—天津地鐵4號線北段工程土建5標工程隨機抽取了60組樣品進行化學分析測定，經檢測準確率統計結果見表4，可知準確率達:98.8%。

表4 通過各措施修正前、后化學分析試驗數據結果

5 結 語

通過控制各因素可以相應提高鋼筋化學分析試驗的準確性。提高五元素化學分析試驗的準確性，對機械、鑄造、金屬、冶金等領域的生產過程的控制、成品檢驗起到重要作用，對評估工程質量與安全控制都有重要意義。

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