基于質(zhì)量流量法的吸阻及通風(fēng)率標準棒校準系統(tǒng)的設(shè)計

史占東，楊榮超，曾 波，張鵬飛，于千源，苗 芊

中國煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)楓楊街2號 450001

卷煙吸阻和濾棒壓降測試儀、卷煙通風(fēng)率測試儀是測量卷煙吸阻、濾棒壓降以及卷煙通風(fēng)率的主要儀器，煙草專用吸阻及通風(fēng)率標準棒作為校準及驗證兩個測試儀的工具，其校準精度會直接影響測量結(jié)果的準確性。目前主要采用體積流量法實現(xiàn)吸阻及通風(fēng)率標準棒的校準，包括兩種方式：一是在標準測試條件下［1］通過標準恒流孔產(chǎn)生17.5 mL/s的氣流體積流量，標準恒流孔具有在入口端壓力改變情況下體積流量基本保持不變的特性［2］。但在校準過程中，環(huán)境溫度及大氣壓力的改變會導(dǎo)致體積流量發(fā)生變化［3-4］，管路壓降也會對體積流量產(chǎn)生影響［5］；受加工條件的限制，標準恒流孔流量難以嚴格達到17.5 mL/s，且隨著使用時間的增加，標準恒流孔會產(chǎn)生損耗和污染，導(dǎo)致測量值發(fā)生改變［6-7］，增加校準結(jié)果的不確定度。二是采用活塞式氣體體積流量計與體積流量調(diào)節(jié)模塊相結(jié)合的方法產(chǎn)生17.5 mL/s的氣流體積流量［8］，但活塞式體積流量計僅能測量一段時間內(nèi)的平均氣體體積流量，當(dāng)管路中體積流量發(fā)生變化時，無法實時對體積流量調(diào)節(jié)模塊提供反饋信號，在測量過程中需要對體積流量進行反復(fù)測量和驗證，測量過程復(fù)雜且耗時長。通過音速噴嘴產(chǎn)生的氣體質(zhì)量流量具有不隨環(huán)境溫度和壓力改變而發(fā)生變化的特性，而利用流體的質(zhì)量守恒方程可以求得管路中任意關(guān)鍵點在不同溫度、壓力和壓降下的氣體體積流量［9］。為解決體積流量法校準過程中存在的問題，設(shè)計了一種基于質(zhì)量流量法的校準系統(tǒng)，利用音速噴嘴產(chǎn)生穩(wěn)定可調(diào)的氣體質(zhì)量流量，再通過氣體流量調(diào)節(jié)模塊產(chǎn)生校準標準棒時所需的氣體體積流量，以期進一步提高標準棒校準結(jié)果的準確性。

1 系統(tǒng)設(shè)計

1.1 系統(tǒng)組成

質(zhì)量流量法吸阻及通風(fēng)率標準棒校準系統(tǒng)由恒定體積流量發(fā)生裝置、吸阻標準棒夾持裝置和通風(fēng)率標準棒通風(fēng)流量測量及夾持裝置三大部分組成，見圖1。其中，恒定體積流量發(fā)生裝置包括負壓泵、molbox測量主機、molbloc-S音速噴嘴、流量控制器、溫度計、大氣壓計、壓差計、干燥器和控制系統(tǒng)，主要用于通過質(zhì)量流量法產(chǎn)生17.5 mL/s的氣流體積流量。吸阻標準棒夾持裝置包括閥1、吸阻標準棒夾具以及吸阻標準棒；通風(fēng)率標準棒通風(fēng)流量測量及夾持裝置包括閥2、皂膜流量計、通風(fēng)率標準棒夾具以及通風(fēng)率標準棒。

圖1 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖Fig.1 Block diagram of system connection

恒定體積流量發(fā)生裝置是校準系統(tǒng)的關(guān)鍵部件。molbox測量主機和molbloc-S音速噴嘴可以產(chǎn)生連續(xù)可調(diào)的質(zhì)量流量，具有精度高、穩(wěn)定性好等特點，其測量結(jié)果通常作為標準參考值用于校準其他類型的質(zhì)量流量計［10］。由于流動介質(zhì)為濕空氣時會降低molbloc-S音速噴嘴的穩(wěn)定性，為此采用了干燥器以保持其下游氣體干燥。此外，吸阻或通風(fēng)率標準棒下游氣體的溫度和絕對壓力是該裝置的兩項重要輸入?yún)?shù)。由于標準棒上下游氣體溫度基本不變，溫度計測量到的環(huán)境溫度等于標準棒下游氣體溫度；大氣壓計用于測量環(huán)境大氣壓力；壓差計測量點位于標準棒下游，用于測量標準棒上下游的壓差（閥1、閥2和夾具產(chǎn)生的壓差忽略不計），標準棒下游絕對壓力等于大氣壓力實測值減去標準棒上下游的壓差。

1.2 恒定體積流量發(fā)生裝置工作原理

恒定體積流量發(fā)生裝置用于在標準測試條件下產(chǎn)生恒定的17.5 mL/s的氣體體積流量。圖1中，molbloc-S音速噴嘴上游壓力可以高于或低于大氣壓力，根據(jù)JJG（煙草）15—2002《煙草專用吸阻標準棒檢定規(guī)程》［11］以及JJG（煙草）17—2002《煙草專用通風(fēng)率標準棒檢定規(guī)程》［12］的要求，在檢定吸阻和通風(fēng)率標準棒時均需提供負壓環(huán)境，為此采用負壓泵提供molbloc-S音速噴嘴流量元件工作時所需的負壓。此外，采用流量控制器調(diào)節(jié)molbloc-S音速噴嘴流量元件上游壓力的大小，當(dāng)molbloc-S音速噴嘴流量元件達到臨界流狀態(tài)時，通過噴嘴的質(zhì)量流量僅與其上游入口端的壓力和溫度相關(guān)［13-14］。因此，通過流量控制器調(diào)節(jié)molbloc-S音速噴嘴上游壓力并測量上游的氣體溫度即可實現(xiàn)流量調(diào)節(jié)（上游溫度通過molbloc-S音速噴嘴內(nèi)部的鉑電阻溫度計進行測量）。根據(jù)流體質(zhì)量守恒方程，流過molbloc-S音速噴嘴的氣體質(zhì)量流量與標準棒相同，計算公式為：

式中：Qm為流過管路中的質(zhì)量流量，通過molbox測量主機和molbloc-S音速噴嘴裝置可測量得到，kg/s：QN為標準狀況（101.325 kPa，273.15 K）下流過管路中的體積流量，mL/s；ρN為標準狀況下的空氣密度，常量1.292 8 kg/m3，因此常用QN代替Qm來表述流過molbloc-S音速噴嘴的質(zhì)量流量；Q（P，T）為實際工況下標準棒下游的氣體體積流量，mL/s；ρ（P，T）為實際工況下標準棒下游的實際空氣密度，kg/m3。

根據(jù)校準過程中對流量控制的精確要求，需要考慮氣體壓縮性因子的影響，為此采用真實氣體的狀態(tài)方程［15］作為理論依據(jù)：

式中：P為氣體壓力，Pa；ρ為氣體密度，kg/m3；R為氣體常數(shù)，常量；T為熱力學(xué)溫度，K；Z為氣體壓縮性因子，無量綱。

由于R為常量，因此ρ（P，T）的計算公式為：

式中：PN為標準狀況下的大氣壓，本文中取101 325 Pa；TN為標準狀況下的溫度，取273.15 K；ZN為標準狀況下的氣體壓縮性因子，取0.999 41；P為實際情況下標準棒下游的空氣壓力，Pa；T為實際情況下標準棒下游的空氣溫度，K；Z（P，T）為實際情況下標準棒下游的空氣壓縮性因子，無量綱。其中，通過大氣壓計測量值P0減去壓差計測量值PD得到P，通過溫度計測量得到T，通過查表得到空氣壓縮性因子Z（P，T）。結(jié)合公式（1）和（3），可得到：

實際校準過程中，不同壓力和溫度下空氣壓縮系數(shù)已經(jīng)保存在molbox測量主機中，通過molbox測量主機根據(jù)P和T可計算得到標準棒下游的體積流量Q（P，T）。控制系統(tǒng)用于將標準棒下游的氣體溫度和絕對壓力寫入molbox測量主機中，通過molbox測量主機可測量氣路中標準狀況下的體積流量QN，并利用公式（4）計算標準棒下游氣體實際體積流量大小Q（P，T）。若Q（P，T）不等于17.5 mL/s，則調(diào)節(jié)流量控制器，再次將標準棒下游的氣體溫度和絕對壓力寫入molbox測量主機，重復(fù)測量QN并與Q（P，T）進行對比，直至Q（P，T）等于17.5 mL/s。當(dāng)恒定體積流量發(fā)生裝置穩(wěn)定后，始終在標準棒下游產(chǎn)生17.5 mL/s的體積流量。

1.3 校準過程中標準棒兩端的壓差變化

對于吸阻標準棒，校準過程需要穩(wěn)定10 min左右［8］，在此期間標準棒兩端的壓差會隨時間發(fā)生變化直至穩(wěn)定；對于通風(fēng)率標準棒，由于皂膜流量計中皂膜的引入以及標準棒自身不斷穩(wěn)定，在測量通風(fēng)流量期間也會導(dǎo)致標準棒兩端的壓差發(fā)生變化。而壓差變化會對標準棒下游體積流量產(chǎn)生影響。根據(jù)以往的校準記錄，吸阻標準棒兩端壓差變化較大，且標準棒的吸阻越大，壓差變化越大，最大變化值可達到400 Pa左右；通風(fēng)率標準棒兩端的壓差變化較小，最大變化值為50 Pa左右。

通過查表得知，空氣壓縮系數(shù)在（101.325±0.4）kPa范圍內(nèi)基本不變。假設(shè)在測量過程中標準棒下游氣體溫度、絕對壓力不發(fā)生改變且不調(diào)節(jié)管路中質(zhì)量流量，公式（4）中QN、Z（P，T）、ZN、T、TN、PN在測量過程中則均為定值。為簡化公式及計算方便，令k值表示為：

即k值為定值，設(shè)標準棒兩端壓差為ΔP，則恒定體積流量發(fā)生裝置由于標準棒壓差變化所產(chǎn)生的流量變化率（相對于17.5 mL/s）為：

因環(huán)境大氣壓P0在標準棒校準前后基本不變，由公式（6）可知ΔQ（P，T）與PD與ΔP均成正比。若P0=101.325 kPa，待校準吸阻標準棒壓差最大值為8 kPa，待校準通風(fēng)率標準棒壓差最大值為1 kPa，可知：ΔQ（P，T）在測量吸阻標準棒時最大變化率為0.4%，變化量為0.07 mL/s；測量通風(fēng)率標準棒時最大變化率為0.05%，變化量為0.08 mL/s。因此，通風(fēng)率標準棒在校準期間兩端壓差的變化對恒定體積流量發(fā)生裝置所產(chǎn)生的影響可忽略不計，而吸阻標準棒則要考慮壓差變化產(chǎn)生的影響，且吸阻越大，影響越大，需要實時監(jiān)測吸阻標準棒兩端的壓差并對恒定體積流量發(fā)生裝置進行修正。

1.4 校準流程

由圖2可見，若進行吸阻標準棒校準，則打開閥1、關(guān)閉閥2，待恒定體積流量發(fā)生裝置流量穩(wěn)定后，開始吸阻標準棒的校準操作。利用壓差計測量吸阻標準棒兩端壓力即吸阻的大小，同時作為molbox測量主機的輸入?yún)?shù)之一，在校準期間需要根據(jù)壓差計的讀數(shù)不斷更新標準棒下游氣體溫度和絕對壓力，以保持標準棒下游體積流量為17.5 mL/s；若進行通風(fēng)率標準棒的校準，則關(guān)閉閥1、打開閥2，待恒定體積流量發(fā)生裝置流量穩(wěn)定后，開始通風(fēng)率標準棒的校準操作，利用皂膜流量計測量通風(fēng)率標準棒通風(fēng)流量的大小，再除以氣路的總氣流量計算通風(fēng)率的大小，在校準期間不需要更新標準棒下游氣體溫度和絕對壓力。

圖2 系統(tǒng)校準流程圖Fig.2 Flow chart of system calibration

2 應(yīng)用效果

2.1 材料、儀器與方法

材料：吸阻分別為1、2、3和4 kPa的標準棒各1支；通風(fēng)率分別為20%、50%和80%的標準棒各1支（均為法國SODIM公司）。

儀器：IDP3型負壓泵（美國AGILENT公司）；molbox測量主機和molbloc-S音速噴嘴（美國FLUKE公司）；CS200型流量控制器（北京七星華創(chuàng)公司）；RPM4型數(shù)字壓差計（美國FLUKE公司）；EVS型溫度計（杭州佐格公司）；DBT500型大氣壓計（杭州佐格公司）；干燥器及夾具（鄭州海意公司）；皂膜流量計（英國CERULEAN公司）；標準恒流孔（校準值為17.5 mL/s，英國CERULEAN公司）；ZH07D型負壓發(fā)生器（日本SMC公司）；質(zhì)量流量法校準裝置的控制系統(tǒng)（自制，可實現(xiàn)溫度、壓差、大氣壓力、流量等參數(shù)的采集、輸出和控制）。

方法：將試驗樣品按照GB/T 16447—2004［1］的要求進行溫濕度平衡，平衡時間不少于12 h；依據(jù)JJF 1033—2016［16］的要求開展重復(fù)性和穩(wěn)定性試驗。

（1）重復(fù)性試驗。在重復(fù)性測量條件下，使用校準裝置分別對2 kPa吸阻標準棒和50%通風(fēng)率標準棒進行10次重復(fù)測量，取10次測量結(jié)果的標準偏差評價其重復(fù)性，計算公式為：

2.2 結(jié)果與分析

2.2.1 重復(fù)性及穩(wěn)定性試驗數(shù)據(jù)分析

重復(fù)性試驗數(shù)據(jù)見表1。可見，2 kPa吸阻標準棒的重復(fù)性為0.92 Pa，50%通風(fēng)率標準棒的重復(fù)性為0.05%，均優(yōu)于體積流量法校準裝置最近一次重復(fù)性測試結(jié)果（分別為1.62 Pa和0.08%）。

表1 重復(fù)性試驗結(jié)果Tab.1 Results of repeatability test

取4組測量值的極差作為質(zhì)量流量法校準裝置在4個月內(nèi)的穩(wěn)定性，試驗數(shù)據(jù)見表2。可見，2 kPa吸阻標準棒的穩(wěn)定性為3 Pa，50%通風(fēng)率標準棒的穩(wěn)定性為0.31%，均優(yōu)于體積流量法校準裝置最近一次的穩(wěn)定性測試結(jié)果（分別為5 Pa和0.50%）。

表2 穩(wěn)定性試驗結(jié)果Tab.2 Results of stability test

2.2.2 校準裝置比對試驗數(shù)據(jù)分析

對于傳統(tǒng)的體積流量法校準裝置，由于嚴格挑選標準恒流孔并對校準環(huán)境進行控制，減少了外界條件的影響，故將其校準結(jié)果作為吸阻標準棒的參考值。對于不同規(guī)格的吸阻標準棒，采用相對偏差判斷質(zhì)量流量法校準結(jié)果是否準確；對于不同規(guī)格的通風(fēng)率標準棒，采用絕對偏差判斷質(zhì)量流量法校準結(jié)果是否準確。由表3可知，4種規(guī)格的吸阻標準棒質(zhì)量流量法校準結(jié)果相對偏差的絕對值均≤0.21%；由表4可知，3種規(guī)格的通風(fēng)率標準棒質(zhì)量流量法校準結(jié)果絕對偏差的絕對值均≤0.05%。

表3 吸阻標準棒比對結(jié)果Tab.3 Comparison results of draw resistance standards

表4 通風(fēng)率標準棒比對結(jié)果Tab.4 Comparison results of ventilation rate standards（%）

3 結(jié)論

基于質(zhì)量流量法建立了一種吸阻和通風(fēng)率標準棒校準系統(tǒng)，能夠通過測量環(huán)境溫度、大氣壓力及管路壓降對標準棒下游氣體體積流量進行計算、修正及調(diào)整，進而準確地產(chǎn)生17.5 mL/s的體積流量。采式中：s（xi）為校準裝置對吸阻和通風(fēng)率的重復(fù)性測量結(jié)果，單位分別為Pa和%；xi為第i次重復(fù)性試驗的測量值；為重復(fù)性測量條件下n個測量值的平均值。

（2）穩(wěn)定性試驗。將2 kPa吸阻標準棒和50%通風(fēng)率標準棒設(shè)為一組，每隔1個月使用校準裝置對其進行測量，共檢測4組，每組重復(fù)測量10次，取10次測量結(jié)果的平均值作為該組的測量值，取4組測量值中最大值與最小值之差評價校準裝置在該段時間內(nèi)的穩(wěn)定性。

（3）校準裝置對比試驗。為提高對比結(jié)果的有效性，選取校準結(jié)果為17.5 mL/s的標準恒流孔安裝于體積流量法校準裝置中；為減小外界環(huán)境對標準恒流孔的影響，嚴格控制校準環(huán)境為（22±1）℃和（60±2）%RH。分別采用質(zhì)量流量法校準裝置與體積流量法校準裝置對平衡后樣品進行測量并記錄數(shù)據(jù)，每個樣品重復(fù)測量5次，取5次測量結(jié)果的平均值作為該樣品的校準結(jié)果。用質(zhì)量流量法校準裝置對不同規(guī)格吸阻和通風(fēng)率標準棒進行測試，并與體積流量法校準裝置進行對比，結(jié)果表明：①吸阻及通風(fēng)率標準棒的穩(wěn)定性及重復(fù)性均優(yōu)于傳統(tǒng)的體積流量法校準裝置；②4種吸阻標準棒校準結(jié)果相對偏差的絕對值均≤0.21%，3種通風(fēng)率標準棒校準結(jié)果絕對偏差的絕對值均≤0.05%，與體積流量法校準結(jié)果基本一致，可以替代傳統(tǒng)的校準裝置。