高溫作用下花崗巖的微裂紋衍生特性研究

馮雪偉

（武漢大學土木建筑工程學院，武漢 430072）

可再生資源和能源，特別是核能和地熱能源的發展速度不斷加快［1，2］。核廢料，特別是高放射性廢物（HLW）的地下深處安全處理［3］、地熱能源開采［4］、地下工程發生火災等工程實例中，高溫會對圍巖造成熱破壞，使巖石的力學性質發生劣化，甚至產生災難性的破壞［5］。花崗巖以石英、長石和云母等為主要成巖礦物，滲透性小、致密性高、強度高，適合核廢料的貯存及地下空間的擴展，因此廣泛應用于地下工程建設［6］。高溫作用下花崗巖的破壞力學行為是高溫作用下硅酸鹽巖體工程實踐中的關鍵問題［7］，也是研究高溫工程地質的技術難題。

由于花崗巖不同宏觀力學性質受細觀礦物晶體組成影響很大，很多學者展開了對花崗巖的宏觀、微細觀熱損傷過程的研究，主要圍繞高溫下花崗巖的物理力學性質及微細觀特征變化進行研究。在宏觀方面，Tullis等［8］對花崗巖進行了25～1 000℃的高溫加熱試驗，發現隨著溫度的升高，花崗巖彎曲強度和彈性模量下降。劉泉聲等［9］開展了高溫下三峽花崗巖單軸和三軸蠕變試驗，研究了溫度和時間對其變形和強度特性的影響。Zhang等［10］和孫強等［11］通過研究25～500℃之間花崗巖質量、孔隙率、波速參數的演化，發現花崗巖在不同熱損傷狀態下存在溫度閾值。Shao等［12，13］研究了溫度和冷卻速率對不同粒度花崗巖力學行為的影響，發現在高溫單軸壓縮條件下，粗粒度花崗巖的破壞應變大于相應的細粒度花崗巖的破壞應變，樣品在600～800℃發生脆-塑性轉變。在微細觀方面，Li等［14］和張志鎮等［15］通過研究高溫后巖石的孔隙特征，發現不同溫度處理后的微裂紋數量與加熱溫度成正比，孔隙分布具有良好的統計分形特征。Shao等［16］和Vázquez等［4］發現，微裂紋產生和擴展方式與熱膨脹、礦物學、最高溫度和升溫速率以及孔隙率和粒度等因素有關。隨著溫度升高到一定的閾值，誘導熱應力被限制在晶粒內，微裂紋開始產生并擴展［17］。

雖然目前高溫巖石測試技術已經相對完善，但還存在一些局限：①宏觀高溫巖石試驗常用馬弗爐加熱冷卻至室溫后進行觀察，未實時對巖石的加熱過程進行觀察，試驗中巖石的性質劣化在加熱過程中產生或在冷卻過程中產生依然存在爭議。②傳統宏觀巖石力學試驗是破壞性試驗，無法排除巖石個體差異對力學性質的影響。③大多數對高溫后巖石微裂紋的研究工作無法實現原位對比研究，具有局部觀察的局限性。

本研究對高溫加熱過程中花崗巖進行光學顯微鏡原位實時觀測，結合電子顯微鏡獲得花崗巖試驗區域的礦物組成和微觀結構，研究在20～900℃的高溫作用下，花崗巖材料非均質性對微裂紋萌生和衍生的影響，從微觀角度揭示了高溫作用下花崗巖材料宏觀力學性質劣化的內在機理。

1 材料與方法

1.1 巖石樣品制備

所用材料為新加坡Bukit Timah花崗巖，礦物種類主要由石英、長石（鉀長石、鈉長石）和黑云母組成。為了降低樣品個體差異的影響，所有樣品均從同一塊花崗巖試樣上取下，花崗巖試樣如圖1所示。用加熱后可熔化的冷杉膠水粘在玻璃片上，加工打磨成為薄片進行測試。薄片尺寸為20 mm×20 mm，厚度為0.5 mm，試驗前用酒精燈加熱后，用鑷子取下平均尺寸為5 mm的試驗樣品，使用無水乙醇進行雙面清洗去除膠水，制備得到待試驗花崗巖樣品。

圖1 花崗巖試樣

1.2 樣品電鏡掃描

為確定花崗巖的礦物組成和微觀結構，利用電子顯微鏡對花崗巖樣品進行檢測獲得礦物組成分布，為研究花崗巖的礦物組成和微觀結構對微裂紋在高溫下衍生和擴展的影響分析提供依據。在電子顯微鏡觀察前，使用導電銀膠將樣品固定到鋁制樣品臺上，采用JEOL JFC-1600離子濺射儀對試驗后樣品進行噴金處理，增加其導電性。利用配備有X射線能譜（Energy dispersive spectrometer，EDS）（Oxford UltimMax 40）的電子顯微鏡（Scanning electron microscope，SEM）（Zeiss SIGMA）獲得礦物的微觀結構以及礦物表面的元素能譜圖。結合EDS的元素分布、每種礦物元素組成以及對常見礦物微觀結構的已有認識，分析得到花崗巖觀測區的礦物組構特征?；◢弾r中常見礦物分子組成，包括黑云母、石英、鈉長石、鉀長石、方解石等，根據元素的相對含量，確定每種關鍵元素對應的礦物種類。元素能譜圖中Si元素占比最大的位置為石英（SiO2），Fe或Mg元素占比最大的位置為黑云母（（Mg，Fe）3（Si，Al）4O10（OH）2（Mg，Fe）3（OH）6），K元素占比最大的位置為鉀長石（KAlSi3O8），Na元素占比最大的位置為鈉長石（（Na0.98Ca0.02）（Al1.02Si2.98O8）），Ca元素占比最大的位置為方解石（CaCO3）。

1.3 熱處理工藝

花崗巖顯微鏡實時原位觀察主要揭示在升溫、降溫過程中花崗巖樣品變化特征，熱致裂紋衍生情況，得到花崗巖在不同溫度下的光學顯微圖，分析花崗巖在高溫作用下的微裂紋衍生特性。

采用光學顯微鏡（BX51M，Olympus，Japan）放大100倍對整個過程進行實時觀測。加熱試驗主要采用超高溫熱臺（HS1400G，INSTEC.INC，Britain）進行，如圖2a所示。其主要設備包括高溫加熱腔、光學顯微臺、高純氮鋼瓶、制冷水泵、冷風泵、控制器等。超高溫熱臺工作環境溫度為15～35℃，工作溫度范圍為室溫～1 400℃，溫度分辨率為0.1℃，最大加熱速率+20℃/min，溫控方式為PID開關。定制支架將超高溫加熱臺固定在顯微鏡載物臺上，直接通過移動顯微鏡試樣臺，選取超高溫加熱臺中樣品的觀察位置。

圖2 儀器與試驗樣品

測試時，將試樣放入加熱臺的坩堝內，然后用耐高溫玻璃襯墊密封（圖2b）。所配備的高純氮鋼瓶通過氣體管道單向聯通加熱臺腔體，用流量計控制保護氣體氮氣的氣壓在微速狀態下，先通入氮氣15 min排空腔體內空氣，避免加熱過程中腔體內部物質發生氧化。然后打開加熱臺連接的循環制冷水泵，循環水冷卻超高溫加熱臺加熱腔外的溫度。控制加熱臺腔體梯度升溫，對花崗巖材料從20～900℃進行加熱，升溫速率20℃/min，在100、200、300、400、500、600、700、800、900℃依次持續控溫5 min，達到最高溫度900℃后降低溫度，冷卻速率為20℃/min。

2 結果與分析

2.1 試驗現象

根據每種礦物的主要區分元素，分別確定Fe、Si、K、Na、Ca等元素所對應的礦物區域，得到樣品的元素能譜圖（圖3）。從圖3中可以看出，花崗巖晶體礦物邊界明顯，能區分出觀察區域每一部分的礦物組成，可適用于分析花崗巖在高溫下裂紋衍生和擴展情況與礦物晶體邊界的具體關系。

圖3 花崗巖樣品的元素能譜圖

在高溫下花崗巖的微觀熱損傷試驗，使用光學顯微鏡實時觀察在升溫過程中花崗巖試樣的微裂紋衍生、擴展的過程，得到了花崗巖在產生裂紋并發生擴展的關鍵節點溫度下（20、300、500、600、900℃以及冷卻至300℃下）的樣品光學顯微圖（圖4）。觀察集中在礦物變化和微裂紋的差異上，并通過樣品中裂紋衍生和裂縫網形成的特征得到花崗巖在高溫作用下微裂縫隨溫度變化的特點。在升溫過程中，20～500℃時，花崗巖晶體逐漸發生膨脹，樣品的裂紋微觀結構變化很小，樣品中逐漸出現少量細小裂紋；500～600℃時，隨著溫度的升高，花崗巖破碎過程快速加劇，花崗巖樣品中快速形成大量明顯裂紋網，并觀察到裂紋的寬度逐漸增大；600～900℃時，裂紋進一步擴展，但裂紋生長明顯減緩。在進行冷卻過程中，未觀察到新的裂紋產生，隨著溫度的降低，裂紋寬度有輕微的收縮。

圖4 花崗巖樣品的光學顯微圖

2.2 試驗分析

微裂紋會影響塊體的力學性能，如巖石的剛度和強度。花崗巖中石英將在573℃時經歷α/β相變，導致樣品突然的體積膨脹，從而產生大量的微裂紋［18］，可能是花崗巖樣品被加熱到500～600℃時，裂縫衍生變化明顯加劇形成大量裂縫網的關鍵原因。Gautam等［19］發現在高溫加熱過程中，溫度在600℃左右時，花崗巖的彈性模量、抗壓強度、抗拉強度都顯著降低，并通過應力應變曲線觀察到花崗巖發生脆-韌性轉變。主要原因是573℃下相變導致的石英發生顯著的膨脹，裂紋密度迅速增加，礦物顆粒間裂紋發生聚結，影響了花崗巖的宏觀力學性質，解釋了花崗巖宏觀力學性質在500～600℃溫度下明顯轉變的微觀機理。Yang等［20］研究也證實在較高溫度下，顆粒間和顆粒間裂紋的聚結是損壞的主要原因。

花崗巖的微觀破壞特性，不僅與溫度梯度有關，還主要受花崗巖的非均質性影響［21］?；◢弾r樣品中微裂紋主要產生在晶體礦物邊界區域，裂紋在持續升溫過程中主要沿著晶界進一步擴展，造成花崗巖巖石樣品的最終破壞。熱致裂紋和晶間熱應力有關，熱應力在承受高溫作用的花崗巖中產生，一旦應力超過局部斷裂強度，就會形成裂紋［22］。含有多種次生礦物的結晶巖層隨著溫度的升高發生不均勻的熱膨脹，礦物的熱膨脹系數不均質，促進了礦物接觸處微裂紋的產生，并沿晶粒邊界進一步擴展引起破壞?；◢弾r中晶界的幾何邊界為微裂紋沿其擴展的主要薄弱面。

在裂縫描述研究中，會涉及裂縫密度（Fracture density），裂縫密度表示裂縫相對發育程度。因此，針對樣品中不同裂紋與花崗巖晶體礦物的位置關系，通過統計不同溫度下觀察區域面積內微裂紋的總長度，得到在高溫作用過程中不同溫度下花崗巖中微裂紋的面密度，并繪制得到沿晶裂紋、穿晶裂紋面密度隨溫度變化的關系曲線，進一步繪制了長石中穿晶裂紋面密度隨溫度變化的關系曲線（圖5）。由圖5可以看出，花崗巖中裂紋在500～600℃快速生長，破碎過程明顯加劇，裂紋面密度增長速度明顯加快。隨著溫度的升高，裂紋生長速度在600℃后又漸漸放緩，進一步印證了花崗巖光學顯微圖裂縫網絡的直觀現象。

圖5 裂紋面密度與溫度關系曲線

花崗巖中裂紋衍生存在溫度閾值為500～600℃溫度區間?；◢弾r中沿晶裂紋在600℃前大量產生，在600℃后裂紋生長速度明顯放緩。而穿晶裂紋則表現出相反的趨勢，在低于500℃時，穿晶裂紋的生長緩慢；在500～600℃時，穿晶裂紋大量產生，生長速度加??；在600℃后，穿晶裂紋生長速度略有放緩，但仍保持著較快的裂紋產生和擴展速度。

在低于區間溫度500℃時，穿晶裂紋主要集中形成在長石晶體礦物中；在高于600℃時，長石中穿晶裂紋生長速度快速放緩，其他礦物區域，如石英中的穿晶裂紋則仍保持著較快的生長速度。石英在573℃左右發生相變，石英晶體礦物快速膨脹，而在500℃后，石英中開始產生較多的穿晶裂紋，說明高溫作用下花崗巖中微裂紋的生長與礦物成分和礦物比例有很大關系。

3 結論

采用超高溫加熱臺對花崗巖進行20～900℃高溫加熱試驗，利用光學顯微鏡原位實時觀察在高溫作用下的微裂紋的變化狀態。結合電子顯微鏡礦物成分分析探究高溫作用下花崗巖的非均質性對微裂縫衍生和擴展特性的影響，以期從微觀角度揭示花崗巖在加熱后宏觀力學性質下降的機理。

1）在高溫作用下，花崗巖材料的微裂紋主要是在加熱過程中產生的，冷卻過程沒有觀察到新的裂紋產生。裂縫網的產生是花崗巖在高溫作用下宏觀力學性質下降的主要原因。

2）高溫下花崗巖微觀裂縫生長的閾值區間溫度為500～600℃。在該溫度區間，花崗巖破碎過程明顯加劇，花崗巖裂縫網絡大量產生，繼續升高溫度，裂縫生長速度明顯減緩。

3）礦物晶體的邊界是主要薄弱面，微裂紋主要在晶界產生并沿其晶體的幾何邊界擴展?；◢弾r晶體膨脹系數不同在邊界產生應力集中，因此高溫下花崗巖樣品中的微裂紋主要沿晶體礦物邊界大量產生并不斷擴展。在500～600℃溫度區間前后，花崗巖中沿晶裂紋主要產生在低溫度區間，穿晶裂紋則主要產生在高溫度區間；在低溫度區間，穿晶裂紋主要產生在長石礦物中，在高溫度區間，穿晶裂紋主要產生在石英礦物中，說明花崗巖材料的非均質性，包括礦物組成和微觀結構，對花崗巖在高溫作用下劣化的影響很大。