Al-Al2O3 金屬陶瓷的抗熱震性研究

李佳佳，薛龍飛，張富強(qiáng)，王偉，劉宜漢，陳錚

（1.東北大學(xué)，沈陽110819 2.沈陽城市建設(shè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，沈陽110122）

1 前言

金屬陶瓷是由陶瓷相和金屬相組成的復(fù)合材料，按照美國陶瓷學(xué)會的定義，其中陶瓷相和金屬相的體積分?jǐn)?shù)均在15%-85%之間。金屬陶瓷材料既具有陶瓷材料的高強(qiáng)度、高硬度、化學(xué)性能穩(wěn)定、耐高溫等特點(diǎn)，同時還具有金屬材料的高韌性的特點(diǎn)。因此金屬陶瓷在生產(chǎn)生活中有廣泛的應(yīng)用，眾多學(xué)者對其進(jìn)行了大量研究。因?yàn)榻饘偬沾刹牧洗蠖际窃诟邷叵聭?yīng)用的，因此研究金屬陶瓷材料的抗熱震性顯得尤為必要。抗熱震性是指材料對溫度驟變的承受能力，亦是指材料承受急冷急熱的熱沖擊能力。陶瓷材料的熱震性破壞總體上可以概括成兩種類型：一是在熱沖擊作用下的瞬時斷裂；二是熱沖擊循環(huán)作用下的開裂、剝落甚至整體破壞。陶瓷熱沖擊模擬的是陶瓷材料在使用中遇到的溫度驟變環(huán)境，是衡量材料承受溫度驟變的能力，也是判定陶瓷熱穩(wěn)定性的一個重要指標(biāo)。

2 實(shí)驗(yàn)

為了研究Al-Al2O3金屬陶瓷材料的抗熱震性，本實(shí)驗(yàn)通過粉末冶金法制備了含有一定量Al 金屬的Al-Al2O3金屬陶瓷材料，模擬了該材料在作為承熱載體，例如作為坩堝或者是保溫絕熱材料，使用中可能遇到的熱沖擊情況下的使用條件，研究了熱沖擊對其結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能和其內(nèi)部微觀組織的影響。

2.1 Al-Al2O3 金屬陶瓷的制備

2.1.1 球磨混料

采用濕法球磨進(jìn)行混料，將Al 粉末（天津科密歐化學(xué)試劑有限公司，AR）和Al2O3粉末（天津科密歐化學(xué)試劑有限公司，AR）置入球磨罐內(nèi)，加入與粉末等重的無水乙醇作為分散劑，加入95 氧化鋁陶瓷球?yàn)榍蚰デ颍蛄媳葹?0:1，用滾軸式球磨機(jī)進(jìn)行濕法球磨。制得含鋁量為40wt%，氧化鋁粉含量為60wt%的混合粉體。

2.1.2 加粘結(jié)劑冷壓成型

將混合好的原料在真空干燥箱（DZF-1，上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠）內(nèi)干燥，將干燥后的原料加入5wt.%的聚乙烯醇（天津北聯(lián)精細(xì)化學(xué)品開發(fā)有限公司，AR）作為粘結(jié)劑，造球后過50 目尼龍篩（上海精密科學(xué)儀器有限公司）篩分。隨后用冷壓法制備冷壓坯；使用YES-2000 型數(shù)顯壓力試驗(yàn)機(jī)（山西三水銀河科技有限公司制造）模壓成型，壓力為200MPa，保壓時間20min，壓成尺寸為60mm×12mm×10mm 的條狀坯料待用。

2.1.3 燒結(jié)

將壓好的冷壓坯用KSL-1600X 箱式高溫?zé)Y(jié)爐（合肥科晶材料技術(shù)有限公司制造）進(jìn)行燒結(jié)。采用兩步燒結(jié)工藝，燒結(jié)溫度曲線為：

（1）燒結(jié)溫度≤600℃時時，升溫速度為8℃/min；

（2）燒結(jié)溫度介于600℃～1200℃時，升溫速度為5℃/min；

（3）1200℃保溫240min；

（4）燒結(jié)溫度介于1200℃～1350℃時，升溫速度為5℃/min；

（5）1350℃保溫240min。

2.2 Al-Al2O3 金屬陶瓷的熱沖擊處理

取8 組燒結(jié)好的Al-Al2O3金屬陶瓷樣品，編號為1～8，記錄其尺寸和質(zhì)量。然后將1～7 號樣品放入已經(jīng)升溫至1000℃的馬弗爐中加熱30min 然后取出，在自然環(huán)境溫度下自然冷卻30min。每完成一次加熱-冷卻循環(huán)記為一次高溫?zé)釠_擊處理，并依次循環(huán)。每熱沖擊處理5次取出一組試樣，分別按照0、5、10、15、20、25、30、35 次分組；而后進(jìn)行尺寸測量和性能測試。

2.3 Al-Al2O3 金屬陶瓷性能測試與微觀結(jié)構(gòu)分析

2.3.1 抗彎強(qiáng)度和彎曲模量測試

采用三點(diǎn)彎曲法測定試樣的抗彎強(qiáng)度并計算彎曲模量，使用萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)（Instron4206-006，美國英斯特朗公司）進(jìn)行測量。實(shí)驗(yàn)跨距為30mm，載荷速率為0.05mm/min，每組實(shí)驗(yàn)反復(fù)進(jìn)行五次后，最后取其平均值。

2.3.2 斷面形貌檢測

使用掃描電子顯微鏡（SSX-550，日本島津公司）觀察其斷面的微觀的表面形貌，然后進(jìn)行分析。

3 結(jié)果與分析

3.1 熱沖擊對Al-Al2O3 金屬陶瓷物性的影響

3.1.1 對表觀形貌的影響

圖1 為Al-Al2O3金屬陶瓷樣品熱沖擊前后的表觀樣貌照片，從左至右處理次數(shù)分別為0、5、10、15、20、25、30、35 次。經(jīng)過不同次數(shù)的熱沖擊后，樣品外觀未見明顯變化，也未見裂紋產(chǎn)生。說明本實(shí)驗(yàn)的Al-Al2O3 金屬陶瓷材料在表觀層面具有較好的抗熱震性能。

圖1 不同處理次數(shù)的樣品的照片

3.2 熱沖擊對Al-Al2O3 金屬陶瓷材料力學(xué)性能的影響

金屬陶瓷的力學(xué)性能主要指材料的宏觀性能，如強(qiáng)度、硬度、彈性性能等。本實(shí)驗(yàn)選取彎曲強(qiáng)度和彈性模量這兩個重要力學(xué)性能來分析熱沖擊對Al-Al2O3金屬陶瓷力學(xué)性能的影響。

3.2.1 對抗彎強(qiáng)度的影響

本實(shí)驗(yàn)測量了Al-Al2O3金屬陶瓷材料在經(jīng)過不同次數(shù)熱沖擊后的抗彎強(qiáng)度，將沒有經(jīng)過熱沖擊處理的試樣作為參考對象，研究熱沖擊次數(shù)對Al-Al2O3金屬陶瓷抗彎強(qiáng)度的影響，如圖2 所示。

圖2 不同熱沖擊次數(shù)陶瓷抗彎強(qiáng)度

由圖2 可以看出，經(jīng)過5 次熱沖擊處理后，材料的抗彎強(qiáng)度顯著降低，由未熱沖擊時的42.55MPa 降低至16.81MPa，這是由于Al-Al2O3金屬陶瓷內(nèi)部晶粒結(jié)合得比較松散。但是隨著熱沖擊次數(shù)的增加，填充在大晶粒之間的小晶粒起到了強(qiáng)化燒結(jié)頸的作用，故其抗彎強(qiáng)度也隨之提高，直至達(dá)到熱沖擊25 次時的44.58MPa，超過未沖擊處理時試樣的強(qiáng)度。當(dāng)熱沖擊次數(shù)超過25 次后，抗彎強(qiáng)度開始突然下降。

3.2.2 對彈性模量的影響

陶瓷材料的彈性模量比金屬材料的大，是因?yàn)榻饘賰?nèi)部主要以金屬鍵結(jié)合，而陶瓷材料內(nèi)部還有共價鍵，共價鍵有著復(fù)雜的結(jié)構(gòu)，有著很高的抗晶格畸變的阻力，位錯運(yùn)動較困難，所以陶瓷的彈性模量對材料的微觀結(jié)構(gòu)更為敏感。圖3 為經(jīng)過熱沖擊處理后金屬陶瓷彈性模量的變化。

由圖3 可知熱沖擊處理對材料的彈性模量有較大影響。熱沖擊初期材料的彈性模量增大，由未經(jīng)處理時的1.34GPa 增至熱沖擊5 次時的2.38GPa，而后隨著熱沖擊處理次數(shù)的增加Al-Al2O3金屬陶瓷的彈性模量變小，經(jīng)過25 次熱沖擊后與未經(jīng)處理之前的相比，彈性模量稍高，經(jīng)過30 次熱沖擊之后的彈性模量又開始增加，達(dá)到熱沖擊35 次時的1.24GPa。

圖3 不同熱沖擊次數(shù)陶瓷的彈性模量

4 結(jié)論

金屬陶瓷表面具有良好的抗熱震性，熱沖擊對Al-Al2O3金屬陶瓷的抗彎強(qiáng)度和彈性模量具有顯著的影響。抗彎強(qiáng)度從最初的42.56MPa 減小至5 次熱沖擊時的16.81MPa，然后逐漸增加至25 次時的44.58MPa，后又逐漸減小至35 次時的29.95MPa。彈性模量從最初值的1.34GPa 增加到5 次熱沖擊時的2.38GPa，然后逐漸減小至30 次時的1.07GPa，而后又增加至35 次時的1.24GPa。總體來說，Al-Al2O3金屬陶瓷的彈性模量處在比較小的范圍，體現(xiàn)了陶瓷材料的彈性不好的特點(diǎn)。