用氯化銀比濁—紫外-可見分光光度法測定粗碳酸鋰中的氯離子

黎佳偉，謝堂鋒，張瑩嬌，阮丁山

(1.湖南邦普循環科技有限公司，湖南 長沙 410600；2.廣東省電池循環利用企業重點實驗室，廣東 佛山 528137；3.廣東邦普循環科技有限公司，廣東 佛山 528137)

碳酸鋰是生產鋰離子電池正極材料的關鍵原料，可以通過粗碳酸鋰精制得到；但粗碳酸鋰中含有氟離子、氯離子、硫酸根離子等雜質，其中氯離子的存在嚴重影響碳酸鋰質量。氯離子含量的測定主要有氯化銀比濁法[1]、離子色譜法[2]、滴定法[3]等。滴定法的檢出限較高，且滴定終點顏色不易判斷[4]；離子色譜法雖然靈敏度高，精度高且檢出范圍寬[5]，但儀器設備昂貴，且測定結果受計算峰積分面積時劃的基線影響；相比之下，氯化銀比濁法儀器便宜[6]且操作簡單[7]，檢出限也較低[8]。試驗采用氯化銀比濁-紫外-可見分光光度計測定試樣吸光值[9]，根據標準工作曲線確定Cl-含量；考察了粗碳酸鋰消解方式，改進了用氯化鈉(基準試劑)繪制標準曲線的方法[10]，建立準確測定粗碳酸鋰中Cl-含量的方法。

1 試驗部分

1.1 主要儀器

紫外-可見分光光度計(北京普析通用儀器TU-1950)，離子色譜儀(美國戴安公司Dione Aquion型)。

1.2 主要試劑及配制

硝酸(1+1)：燒杯中加入500 mL水，緩慢加入500 mL硝酸(高級純)，同時用玻璃棒攪拌，混勻降溫后儲存于棕色瓶中。

硝酸銀溶液(20 g/L)：準確稱取2 g硝酸銀加少量水溶解，移入100 mL容量瓶中，加入1 mL硝酸，定容至標線，搖勻后儲存于棕色瓶中。

氯離子標準溶液：100 mg/L，1 000 mg/L,GBW(E)082682a。

雙氧水，水為超純水。

所用試劑除特別說明外均為分析純。

1.3 試驗原理與方法

1.3.1 試驗原理