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用氯化銀比濁—紫外-可見分光光度法測定粗碳酸鋰中的氯離子

2022-03-29 09:33:34黎佳偉謝堂鋒張瑩嬌阮丁山
濕法冶金 2022年2期

黎佳偉,謝堂鋒,張瑩嬌,阮丁山

(1.湖南邦普循環科技有限公司,湖南 長沙 410600;2.廣東省電池循環利用企業重點實驗室,廣東 佛山 528137;3.廣東邦普循環科技有限公司,廣東 佛山 528137)

碳酸鋰是生產鋰離子電池正極材料的關鍵原料,可以通過粗碳酸鋰精制得到;但粗碳酸鋰中含有氟離子、氯離子、硫酸根離子等雜質,其中氯離子的存在嚴重影響碳酸鋰質量。氯離子含量的測定主要有氯化銀比濁法[1]、離子色譜法[2]、滴定法[3]等。滴定法的檢出限較高,且滴定終點顏色不易判斷[4];離子色譜法雖然靈敏度高,精度高且檢出范圍寬[5],但儀器設備昂貴,且測定結果受計算峰積分面積時劃的基線影響;相比之下,氯化銀比濁法儀器便宜[6]且操作簡單[7],檢出限也較低[8]。試驗采用氯化銀比濁-紫外-可見分光光度計測定試樣吸光值[9],根據標準工作曲線確定Cl-含量;考察了粗碳酸鋰消解方式,改進了用氯化鈉(基準試劑)繪制標準曲線的方法[10],建立準確測定粗碳酸鋰中Cl-含量的方法。

1 試驗部分

1.1 主要儀器

紫外-可見分光光度計(北京普析通用儀器TU-1950),離子色譜儀(美國戴安公司Dione Aquion型)。

1.2 主要試劑及配制

硝酸(1+1):燒杯中加入500 mL水,緩慢加入500 mL硝酸(高級純),同時用玻璃棒攪拌,混勻降溫后儲存于棕色瓶中。

硝酸銀溶液(20 g/L):準確稱取2 g硝酸銀加少量水溶解,移入100 mL容量瓶中,加入1 mL硝酸,定容至標線,搖勻后儲存于棕色瓶中。

氯離子標準溶液:100 mg/L,1 000 mg/L,GBW(E)082682a。

雙氧水,水為超純水。

所用試劑除特別說明外均為分析純。

1.3 試驗原理與方法

1.3.1 試驗原理

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