食品中鉛的方法研究

◎ 姜 帥，劉 帆

（重慶市計量質量檢測研究院，重慶 401123）

鉛是一種金屬元素，元素符號Pb，原子序數為82，相對原子質量為207.2，是原子量最大的非放射性元素。金屬鉛為面心立方晶體[1]。2019年7月23日，鉛被列入《有毒有害水污染物名錄（第一批）》[2]。鉛是蓄積性的中毒，只有當人體中鉛含量達到一定程度時，才會引發身體的不適，在長期攝入鉛后，會對機體的血液系統、神經系統產生嚴重損害，尤其對兒童健康和智能的危害產生難以逆轉的影響[3]。鉛的污染來源分為直接污染和間接污染。直接污染是指食品在生產過程中直接接觸鉛或者由于生產工藝的原因直接加入含鉛的原料，均會導致鉛污染，如含鉛罐頭、皮蛋及爆米花等食品的生產均有可能存在這種現象。間接污染是指食品原材料在生長、生產過程中通過土壤、肥料、空氣和水等途徑導致鉛污染。隨著現代工業的發展，工業“三廢”的排放使得有毒重金屬鉛通過各種途徑進入生態系統，如含鉛的廢水廢渣排放后污染水體和土壤，進而污染食物；含鉛農藥、肥料的使用也可造成農作物的鉛污染。采用ICP-MS法試驗時，試樣消解后經過蠕動泵進入霧化器霧化，再由載氣（氬氣）送入炬焰中，經過蒸發-解離-原子化-電離等一系列轉化，變成帶正電荷的正離子，再經過接口系統和離子透鏡系統進行采樣，進入電感耦合等離子體質譜儀，以元素特定質量數（質荷比，m/z）定性，采用外標法，以待測元素質譜信號與內標元素質譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量分析[4-5]。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

市售餅干；市售試劑硝酸（HNO3）：優級純；鉛標準液（按Pb計）：編號GSB 04-1742-2004（唯一性標識：191070-4），質量濃度為 1 000 μg·mL-1；質譜調諧液：混合溶液Li、Co、In和U；內標元素：209Bi、45Sc、115In 等。

1.2 儀器

電感耦合等離子體質譜儀ICAPQ、微波消解儀、超純水制備儀等。

1.3 試驗條件

1.3.1 儀器工作條件

使用調諧液調整儀器的各項指標達到要求。主要參數見表1。

1.3.2 試驗步驟

（1）樣品前處理。稱取固態樣品試樣0.500 g于微波消解內罐中，加入10 mL硝酸，加蓋放置1 h，旋緊罐蓋，進行消解。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內蓋，將消解罐放在超聲水浴箱中，超聲脫氣5 min，用水定容至50 mL，混勻備用，同時做空白試驗。

（2）質譜儀準備工作。開機抽真空，真空度達到要求時，用調諧液進行調諧等操作，當儀器7Li、59Co、115In和238U強度都達到要求時，準備吸噴標準溶液及樣品溶液。使用儀器自帶的在線內標功能，和樣液同時吸噴到ICP內，再進入質譜，進行相關數據處理。

2 結果與分析

ICP-MS法實測數據，校準曲線及工作范圍數據見表2。

2.1 檢出限及定量限

經計算，儀器檢出限為0.025 μg·L-1。樣品以0.500 g定容至50.0 mL計算，方法檢出限為0.002 5 mg·kg-1，定 量 限 為 0.008 mg·kg-1； 樣 品 以 2.0 mL 定 容 至50.0 mL計算，方法檢出限為0.000 6 mg·L-1，定量限為 0.002 mg·L-1。

2.2 回收率及方法精密度

選取餅干作為試驗對象，進行加標試驗和精密度試驗，通過1倍檢出限、2倍檢出限、10倍檢出限3水平加標試驗，加標回收率為82.0%～109.0%，同時對精密度進行測定并計算，RSD≤10%。隨著加標濃度的增加，精密度呈現更穩的趨勢，試驗表明回收率及精密度滿足《實驗室質量控制規范 食品理化檢測》（GB/T 27404—2008）標準要求，數據詳見表4、表5、表6和表7。

表4 餅干試樣試驗數據表（本底值）

表5 1倍檢出限回收率及方法精密度試驗數據表（加標量0.2 μg·L-1）

表6 2倍檢出限回收率及方法精密度試驗數據表（加標量0.4 μg·L-1）

表7 10倍檢出限回收率及方法精密度試驗數據表（加標量2.0 μg·L-1）

3 結論

本文按照標準方法，采用ICP-MS法對鉛進行測定，從檢出限和定量限數據中可以看出，ICP-MS法檢出限低，檢出能力強。根據實驗原理可知該法可以同時測定多個元素，檢測效率較高，但不足之處是ICP-MS的進樣為蠕動泵進樣，同時采用在線內標法，進樣錐等也會存在污染等問題，導致精密度稍差，但總的來說是優點大于缺點，實驗室可根據不同的試驗情況選擇對應的方法進行測定。