食品檢驗實驗室標準物質規范化管理探討

◎ 王 祥，耿熠博，袁利杰，郭立凈，陳 卓

（1.河南省食品檢驗研究院，河南 鄭州 450003；2.國家市場監管重點實驗室（食品安全快速檢測與智慧監管技術），河南 鄭州 450003）

近年來，食品安全問題越來越受到人們的廣泛關注，食品檢驗實驗室肩負守護人們飲食安全的重要職責。在食品檢驗實驗室中，標準物質是實驗室必需品，其管理和使用是檢驗活動中的重要環節。根據原國家質檢總局2016年發布的《標準物質通用術語和定義》（JJF 1005—2016），標準物質（Reference Material，RM）被定義為具有足夠均勻和穩定特性的物質，其特性適用于測量或標稱特性檢查中的預期用途；有證標準物質（Certified Reference Material，CRM）被定義為附有由權威機構發布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個或多個特性值的標準物質[1]。在食品檢驗實驗室，最常用的是有證標準物質，有證標準物質可為檢驗數據的準確性和溯源提供依據。食品檢驗實驗室檢驗項目多樣，所需標準物質繁多，管理壓力大，從多家實驗室認可評審中發現，因標準物質出現問題開具的不符合項所占比重較大，問題主要集中在標準物質期間核查未按要求進行及缺少標準溶液配制記錄等，因此食品檢驗實驗室的標準物質管理工作是實驗室管理中的重中之重[2]。本文從實驗室實際工作出發，探討了食品檢驗室中標準物質的規范化管理，以期為高效合理管理標準物質提供基礎。

1 食品檢驗實驗室常用標準物質

食品檢驗實驗室負責33大類食品的檢驗工作，包括糧食加工品、食用農產品、酒類、糕點、餐飲食品、保健品和特殊膳食等，涉及檢驗項目近500種，所需標準物質700余種。按照檢驗項目不同可分為食品添加劑類標準物質、元素類標準物質、農殘和獸殘類標準物質、非法添加類標準物質、毒素類標準物質和微生物標準菌株等。食品檢驗實驗室中占比重最大的為食品添加劑類標準物質，其次為農殘、獸殘類標準物質，表1列出了部分常見標準物質。

表1 食品檢驗實驗室常用標準物質表

2 標準物質采購

食品檢驗實驗室標準物質的采購是以檢驗標準及檢驗任務為依據，檢驗人員根據檢驗項目和檢驗標準要求，填寫《標準物質采購申請表》，標準物質管理員根據標準物質庫存量及要求對申請表進行嚴格審核，本著滿足實驗需求的原則，盡可能申購最低數量標準物質，以免造成浪費。《標準物質采購申請表》中需填寫清楚標準物質名稱、數量、用途等[3]。值得注意的是，對于一些名稱較多或有同分異構體的標準物質，需提供CAS號，CAS號是化合物唯一性數字識別號碼。例如，胭脂紅又被稱為大紅、麗春紅、酸性紅18等，有多個別稱，在《食品安全國家標準 食品中合成著色劑的測定》（GB 5009.35—2016）中胭脂紅CAS號為2611-82-7[4]；甜菊雙糖苷A也叫瑞鮑迪苷A，提供CAS號能讓設備科室準確購買所需標準物質，不易發生錯買混淆的情況。

設備科在購買標準物質時，應選用有資質的正規生產廠家，優先選擇有證標準物質，確保標準物質的質量及準確性。在食品檢驗環節中，如檢測出不合格或問題樣品時，復驗時根據“換人、換機器、換試劑”三換原則，對標準物質進行更換，最好更換不同生產廠家不同批號的標準物質。因此，對于經常檢出不合格或問題項目的所用標準物質，應同時購入2個或以上不同生產廠家生產的標準物質。

3 標準物質驗收

標準物質的驗收工作由專人負責，一般為標準物質管理員，接收過程如下。①核對標準物質采購數量及種類是否與《標準物質采購申請表》一致，避免出現遺漏錯買的現象。②有證標準物質應配有有證標準物質證書，證書上提供標準物質純度、儲存條件、保質期、生產批號、生產單位和不確定度等信息[5]。例如，乙醇中孔雀石綠草酸鹽標準物質，為農業農村部環境保護科研監測所生產，有產品批號、定值日期，標準值 100 μg·mL-1，擴展不確定度 0.12 μg·mL-1，避光0～4 ℃冷藏保存，保質期為一年。

對有證標準物質的驗收一般為外觀驗收，包括檢查包裝是否完好無破損無泄漏、標簽標識是否清晰正確、是否在有效期范圍內及標準物質純度是否達到檢驗標準要求等[6]。例如，《食品安全國家標準 食品中環己基氨基磺酸鈉的測定》（GB 5009.97—2016）中要求環己基氨基磺酸鈉標準品純度≥99%[7]。所購標準物質純度應大于或等于檢驗標準要求。

驗收合格的標準物質要由標準物質管理員在包裝容器上粘貼綠色合格簽。

4 標準物質的儲存

標準物質的合理合規儲存是保證標準物質穩定性的基礎。對有證標準物質需按照證書要求進行存放保管[8]。一般可分為常溫儲存、冷藏儲存和冷凍儲存。根據需求在實驗室內設置標準物質常溫儲存柜（溫度20～25 ℃）、冷藏儲存冰柜（溫度0～4 ℃）和冷凍儲存柜（溫度-18 ℃），并對儲存柜安裝溫控儀進行溫度監測，確保溫度符合存放要求。對毒麻精放類標準物質，如咖啡因、罌粟堿、嗎啡等，需設置單獨的毒麻精放標準物質柜，并嚴格按照雙人雙鎖管理機制。

4.1 標準物質臺賬管理

如表2所示，目前實驗室內標準物質臺賬多由Excle表格來體現，表格中詳細記錄標準物質基本信息，包括名稱、CAS號、含量、規格、數量、有效期、生產單位、唯一性編號、儲存位置及證書編號等內容[9]。

表2 河南省食品檢驗研究院標準物質臺賬一覽表

標準物質的唯一性編碼相當于標準物質的“身份證”，具有唯一性的特點，對每一支標準物質進行編碼并將編碼粘貼在標準物質瓶上，可方便管理和查找。標準物質編號規則為，常溫樣品“L4-RT-001”，其中“L4”表示科室編號，“RT”表示常溫，“001”表示為常溫1號標準物質，以此類推，冷藏保存樣品為“L4-C-001”；冷凍保存樣品為“L4-D-001”；毒麻精放樣品為“L4-M-001”。標準物質證書編號規則為，按照購入日期及先后從001開始編號，如2021年1月購入的第一種標準物質，證書編號為202101001，以此類推，并在標準物質證書上注明編號，按照先后順序存放在標物物質證書檔案盒中，方便查驗確認。

4.2 標準物質的領用及使用

檢驗人員在領用標準物質時需要填寫登記領用時間、名稱、批號等標準物質基本信息，并簽字確認。在實驗室內審中《標準物質領用登記表》通常作為檢驗記錄中標準物質使用溯源依據，檢驗人員需認真對待，及時登記，如實記錄。對于可多次保存使用的標準物質，在第一次開封后，需由開封人員在瓶身粘貼開封標簽，標注開封日期。

標準物質管理人員應根據《標準物質領用登記表》及時在《標準物質臺賬一覽表》中更新庫存，清點數量。每隔2～3個月檢查標準物質庫中是否有已過期標準物質并做好過期標準物質的清理工作。

標準物質的配制要根據實際檢驗需要來進行，參照食品檢驗標準對標準進行稀釋，并書寫標準物質配制記錄。標準物質儲備溶液一般存放在0～4 ℃冰箱中，根據標準物質的特性和穩定性確定標準物質儲備液的儲存時間。一般可依據食品檢驗標準確定儲存時間，如《食品國家安全標準 食品中丙酸鈣、丙酸鈉的測定》（GB 5009.120—2016）中規定 10 mg·mL-1的丙酸標準貯備液需在4 ℃冰箱中保存，有效期為6個月[10]。對于食品檢驗標準中無規定的，可參考《實驗室質量控制規范 食品理化檢驗》（GB 27404—2008）附錄C。

5 標準物質期間核查

為保證標準物質定量的準確性及其特性的穩定性，開展標準物質的期間核查是十分有必要的。在規定的時間間隔內進行期間核查能及時發現標準物質特性的變化，如是否受污染、是否降解等，對確保實驗結果的可信度有重要意義[11]。食品檢驗實驗室中所用標準物質種類繁多，要嚴格按照《年度期間核查計劃表》逐步落實并由標準物質管理員填寫《標準物質期間核查記錄表》。

對于未開封的標準物質，一般僅進行外部核查，即核查標準物質是否在有效期內、標準物質包裝是否破損泄露、儲存位置及條件是否符合證書上要求等。對于符合要求的標準物質，不再做技術性核查。

對于已開封可多次使用的標準物質，除了滿足上述外部核查要求外，必要時還應進行技術性核查。常用的技術性核查主要有以下幾點。①實驗室間比對。不同實驗室對同一標準物質進行測定，并計算測定結果的不確定度[12]。②對穩定的質控樣品進行檢測。③測試近期參加過的能力驗證結果滿意的樣品[13]。④標準物質比對。在同樣條件下，對新購標準物質和待核查標準物質同時測量，比較同一濃度下色譜峰面積或吸光度[14]。核查過程中如果發現不合格的標準物質要立即處理，不允許私自使用。追溯到對之前的檢測數據造成影響的，執行不符合及糾正措施程序。

6 標準物質降級和過期處理

對于過期、變質、失去使用價值的標準物質執行《不符合工作控制程序》中的相關規定，由實驗室主任組織確認，根據情況可降級作為一般試劑或科研用標品使用；應報廢銷毀的標準物質由管理員填寫標準物質報廢申請表，報實驗室主任審核，技術負責人批準后進行回收、銷毀。有毒有害物質按相關規定進行無害化處理后再棄置，無法在實驗室妥善處理的標準物質分類存放后，定期由有資質的專業單位統一處理。降級和報廢的標準物質由科室負責人審核，并報設備科備案[15]。

7 結語

目前，食品檢驗實驗室在標準物質管理上多采用人工登記臺賬、人工記錄出庫入庫、人工盤點庫存等方式，信息化及智能化程度較低，這就導致在管理時容易出現標準物質信息登記不及時、出庫入庫時間滯后、出錯率高等問題。針對這些問題，在以后的標準物質管理方面建議采用智能化管理模式，將標準物質管理工作與信息化技術相結合，如可采用“二維碼”作為標準物質唯一性標識，掃碼槍掃描二維碼登記入庫出庫，建立標準物質管理信息化智能平臺，這樣可大大提高標準物質管理工作效率、減少出錯率，切實保障檢驗檢測工作的高效開展。