高Nb-Ti新能源汽車用無取向硅鋼熱軋過程的再結晶行為

范合合， 金自力,2,3， 任慧平,2,3， 游興華

(1. 內蒙古科技大學 材料與冶金學院， 內蒙古 包頭 014010；2. 內蒙古新金屬材料重點實驗室， 內蒙古 包頭 014010；3. 內蒙古生產力促進中心， 內蒙古 包頭 014010)

新能源汽車驅動電機用硅鋼片需要具備低損耗、高效率、溫升低、噪音小、輕量化與高強度等性能特點，滿足汽車在低速、高速以及惡劣環境下行駛等各種需求，且對鐵損、磁感的要求更加苛刻。對新能源汽車用驅動電機來講，其所用無取向硅鋼成分一般都為超低C、N(質量分數小于5×10-5)和高Si，且為了保證優良的磁性能和低的鐵損，有的還會添加高含量的Al。新日鐵公司1990年之前發表的專利當中使用了Si、P、Mn、Ni等元素固溶強化，有的也會用Cr、Mo、Cu及Ti等元素控制成品板晶粒尺寸，實現晶界強化，達到提高強度的目的。Cr能夠使高頻鐵損減少，也能夠降低應力敏感性[1]。1990年以后，新能源無取向硅鋼在固溶強化的基礎上，又采用了Nb、Zr、T及V等碳氮化物的析出強化[2-4],要求嚴格控制這些化學元素的含量，防止碳氮化物的析出過多和尺寸不合理，導致硅鋼的磁性能發生嚴重惡化。

掌握鋼鐵材料熱變形過程的再結晶行為，是實現熱變形金屬組織精準控制的重要手段之一。目前對中低碳微合金結構鋼在高溫變形過程中的奧氏體再結晶行為研究已經非常成熟，實現了對熱加工過程微觀組織結構等的精細化控制[5-7]，而對新能源汽車用高強度無取向硅鋼熱軋過程的靜態再結晶行為尚缺乏系統的研究。因此，迫切需要對新能源汽車用高強度無取向硅鋼熱變形及靜態軟化行為展開研究，這對于實現高質量、減量化的軋制和提高硅鋼的磁性能和力學性能具有重要意義[8]。本文采用Gleeble-1500D熱模擬機對高Nb-Ti新能源汽車用無取向硅鋼高溫熱軋過程的再結晶行為進行了研究，探討了不同加熱溫度對鐵素體晶粒尺寸及鈮鈦固溶量的影響，為新能源汽車用無取向硅鋼的熱軋及高溫變形工藝的制定提供理論和試驗依據。

1 試驗材料與方法

試驗鋼經由50 kg真空冶煉爐冶煉為45 kg鑄錠，然后鍛造成230 mm×400 mm×42 mm的板坯，其化學成分見表1。將鍛坯切成20 mm×70 mm×20 mm試樣，將試樣在箱式電阻爐內加熱到1200、1160、1120 ℃，保溫40 min后淬火，用ZEISS蔡司顯微鏡進行組織觀察，并用Nano Measurer金相分析軟件測定原始晶粒尺寸，并對試驗鋼中Nb、Ti的固溶量進行測量與計算。

表1 試驗用無取向硅鋼的化學成分(質量分數，%)

另在鍛坯上制取φ8 mm×15 mm的圓柱形樣，使用Gleeble-1500D熱模擬機進行單道次壓縮和雙道次壓縮試驗，研究新能源汽車用無取向硅鋼熱軋過程中的動態和靜態再結晶行為，其中單道次壓縮試驗過程為：將試樣以10 ℃/s加熱到1230 ℃，保溫5 min后以2 ℃/s冷卻到1100、1050、1000 ℃，再分別以變形量30%、應變速率0.1 s-1和變形量40%和80%、應變速率1 s-1進行單道次壓縮試驗，繪制應力-應變曲線用于分析試驗鋼的動態再結晶行為，壓縮完成后再分別保溫30、50 s水淬，觀察其微觀組織。

雙道次壓縮試驗過程為：將試樣以10 ℃/s加熱到1230 ℃，保溫5 min 后以2 ℃/s冷卻到1100、1050及1000 ℃，按表2所示工藝分別進行變形量為30%、35%、40%的壓縮變形，道次間隔時間分別為10、30、50 s，應變速率均為1 s-1，繪制應力-應變曲線用于分析試驗鋼的靜態再結晶行為，壓縮完成后直接水淬，觀察其微觀組織。

表2 雙道次壓縮工藝

2 試驗結果與分析

2.1 加熱溫度對原始晶粒尺寸及Nb、Ti固溶的影響

2.1.1 加熱溫度對原始晶粒尺寸的影響

圖1為試驗鋼鍛坯及其加熱至1120、1160、1200 ℃保溫40 min后的顯微組織。由圖1可以看出，隨著加熱溫度的升高，試驗鋼原始晶粒出現不斷增大的趨勢，晶粒多為長條狀、多邊形或等軸狀。加熱溫度為1120、1160、1200 ℃時的平均晶粒尺寸分別為593.23、674.83和835.94 μm，即1200 ℃加熱時的晶粒尺寸比1120 ℃加熱時的晶粒尺寸增加約41%。這主要是因為加熱溫度升高導致固溶溫度較高的析出物開始逐步溶解于鋼中，阻礙晶粒長大的釘扎作用逐漸減弱，晶粒開始長大[9]。

圖1 不同加熱溫度保溫40 min下試驗鋼的顯微組織

2.1.2 加熱溫度對Nb、Ti固溶的影響

采用電解法所得析出相粉末酸溶后，根據GB/T 6682—2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》采用一級水進行定容成原液，利用ICP-MS對Nb、Ti的析出濃度進行定量測定，測量結果如表3所示。試驗鋼鍛坯經ICP測定Nb、Ti的固溶度分別為91.507%、84.004%，由表3所示不同加熱溫度保溫40 min后試驗鋼中Nb、Ti的固溶度可以看出，隨著加熱溫度分別升高到1120、1160及1200 ℃，Nb固溶度較鍛態分別增加了6.20%、6.38%、6.38%，Ti固溶度較鍛態分別增加了6.09%、8.32%、9.12%，不同加熱溫度下的Nb、Ti固溶度并未發生明顯變化，表明試樣加熱到1120 ℃時，固溶已基本達到了飽和。考慮溫降及軋制的可行性，最終加熱溫度定為1230 ℃。

表3 不同加熱溫度下試驗鋼中Nb、Ti的固溶度

2.2 再結晶行為

2.2.1 動態再結晶行為

圖2所示為試驗鋼單道次壓縮過程的應力-應變曲線。由圖2可以看出，本試驗條件下試驗鋼在變形初期的應力快速升高，隨著應變增加應力雖繼續增大，但由于動態軟化使得應力增加速度減慢。在相同的変形條件下，變形溫度越高，對應的屈服應力低。在連續壓縮過程中，應力-應變曲線均沒有明顯的應力峰值，表明試驗鋼在熱壓縮過程中軟化方式為動態回復與動態多邊化，沒有動態再結晶行為。

圖2 試驗鋼單道次變形過程中的應力-應變曲線

此外，從圖2中還可以看出，變形溫度相同時，應變速率較低的屈服應力較應變速率較高的屈服應力低，如當變形溫度為1100 ℃時，應變速率為0.1 s-1的屈服應力約為15 MPa，而應變速率為1 s-1的屈服應力值升高到約30 MPa。這主要是由于應變速率低，變形過程中加工硬化產生的位錯增值易在變形過程中消失，從而導致在同樣變形溫度條件下，應變速率低的變形抗力較應變速率高的低。

2.2.2 靜態再結晶行為

材料再結晶軟化率(R)的計算方法主要有3種，即應力補償法、應變恢復法和平均應力法。應力補償法相較于其他兩種方法，其計算結果與靜態再結晶的實際情況較為相近，所以本文選用2%應力補償法[10-11]，根據公式(2)進行計算：

R=(σm-σn+1)/(σm-σn)

(1)

式中：σm為第n道次卸載時的應力值，MPa；σn為第n道次的屈服應力，MPa；σn+1為第n+1道次的屈服應力，MPa。

圖3為試驗鋼在應變速率為1 s-1、不同變形溫度及變形量的條件下，雙道次壓縮后的應力-應變曲線。表4為根據圖3得出的雙道次壓縮后的應力值σm、σ1、σ2以及利用應力補償法計算出的不同變形條件下試驗鋼的靜態再結晶軟化率。從表4可以看出，當道次間隔時間為10 s時，3種變形條件下均未發生再結晶行為，軟化行為主要是靜態回復；當道次間隔時間增加到30 s時，試驗鋼的軟化行為存在少部分靜態再結晶行為，但仍以靜態回復為主；當道次間隔時間增加到50 s時，再結晶行為略有增加。表明試驗鋼道次間的軟化行為表現為均隨道次間隔時間的增加，軟化率略有增加，再結晶數量增加，但即使道次間隔時間增加為50 s，試驗鋼仍然為部分再結晶狀態，軟化行為主要以靜態回復為主。

圖3 試驗鋼不同道次間隔時間條件下雙道次壓縮后的應力-應變曲線

表4 試驗鋼雙道次壓縮過程中的應力值及軟化率

此外，從表4中還可以看出，道次間隔時間相同時，試驗鋼在變形溫度1050 ℃，變形量35%的條件下變形時的軟化率均比1100 ℃，30%變形和1000 ℃，40%變形的高，這主要是由于金屬材料再結晶行為在同樣的應變速率下取決于變形溫度和變形量，即變形間隙時間內的軟化行為取決于變形產生的位錯增加量、亞晶數量和尺寸。變形溫度高形成的亞晶粗大，變形量高形成的亞晶數量多且尺寸小。因此采用變形溫度1050 ℃、變形量35%的變形條件可能是最有利于形成合適亞晶尺寸和數量，導致在同樣道次間隔時間軟化率較高的重要原因。

2.2.3 顯微組織分析

圖4為試驗鋼在應變速率為1 s-1、變形量為40%、不同溫度單道次壓縮變形后再保溫30、50 s并水淬至室溫的顯微組織。從圖4可以看出，相同變形溫度下，隨著保溫時間的增加，試驗鋼均發生不同程度的靜態再結晶。由圖4(a，b)可以看出，在變形溫度為1100 ℃，變形后再保溫30 s時，試驗鋼內部出現再結晶組織，在原始大晶粒內部出現細小晶粒，變形儲能較大的帶狀區域可以發現小而分散的晶粒，當保溫時間為50 s時，再結晶晶粒長大。由圖4(c，d)可以看出，在變形溫度為1050 ℃，變形后再保溫30 s時，細微的再結晶組織出現在變形鐵素體晶界的三角形區域處優先形核[12]，試驗鋼開始再結晶并且在大變形區域(晶粒邊界三角形)產生了新的無變形晶粒的核心。新晶粒將通過逐漸消耗周圍的變形晶粒而生長，并且新晶粒將在晶界界面能的驅動下融合并生長，當保溫時間為50 s時，變形鐵素體周圍的再結晶晶粒尺寸較30 s有所長大，且又出現了許多細小的再結晶組織。由圖4(e，f)可看出，在變形溫度為1000 ℃，變形后再保溫30 s和50 s時，鐵素體晶粒大部分體現為長條狀，在晶界三角地帶存在少量的鐵素體等軸晶粒，表明有少量的再結晶晶粒，試驗鋼發生了部分再結晶。通過對比可以看出，試驗鋼分別在1100 ℃及1050 ℃變形40%后再保溫30 s以上時再結晶行為較明顯，顯微組織大部分為等軸晶粒，而在1000 ℃變形40%時，顯微組織以未再結晶的長條晶粒為主。

圖4 試驗鋼不同溫度單道次壓縮后再保溫不同時間的顯微組織(變形量40%)

2.3 討論

通過對以上試驗數據分析可以發現，試驗鋼在單道次變形過程中，在較低變形量、較低應變速率以及高變形量、較高應變速率下，都很難有動態再結晶的發生。試驗鋼在變形溫度1000 ℃單道次壓縮40%后再保溫不同時間并水淬后的顯微組織(圖4(e，f))所呈現的靜態再結晶行為與試驗鋼在變形溫度1000 ℃，變形量40%條件下雙道次壓縮時的軟化率結果比較吻合，即試驗鋼在1000 ℃變形后，保溫50 s時發生的靜態再結晶較少，主要以靜態回復行為實現軟化，而當變形溫度為1100 ℃和1050 ℃時的再結晶行為較為明顯，再結晶組織主要為等軸晶粒(圖4(a～d))。結合表4中變形溫度為1100 ℃和1050 ℃時雙道次壓縮結果可以看出，當變形量>35%、道次間隔時間>30 s就能夠獲得軟化率大于53%的部分再結晶，而變形量≥40%、道次間隔時間>30 s 時可獲得以等軸晶粒為主的顯微組織。

綜上所述，對于本文所研究的高鈮鈦新能源汽車用無取向硅鋼，當變形溫度在1050 ℃以下、變形量小于35%時靜態再結晶行為發生困難，變形組織為部分再結晶狀態，其主要原因是試驗鋼中加入了高的Nb及Ti元素，這兩種合金元素均有阻止熱軋鋼形變再結晶的作用，特別是合金元素Nb固溶于鋼中，易在位錯附近偏聚，對高溫變形形成的亞晶具有顯著的阻礙作用，從而推遲再結晶形核和晶核長大，對再結晶行為有明顯的推遲作用。此外，經過壓縮變形的試驗鋼在后續的保溫過程中，由于加入的鈮含量較高，變形溫度較高時第二相的形成和粗化隨著保溫時間延長而加快，對亞結構晶界的釘扎作用減弱，促進了試驗鋼發生靜態再結晶。因此，在高鈮鈦新能源汽車用無取向硅鋼熱加工過程中，準確的道次變形量、變形溫度及道次間隔時間對再結晶行為及組織控制起到重要作用。

3 結論

1) 隨著加熱溫度的升高，試驗鋼晶粒平均尺寸呈現增加的趨勢，Nb、Ti回溶量也略有增加，但是在1120～1200 ℃溫度范圍內，增加幅度并不是很大，說明該成分體系下的試驗鋼，Nb、Ti的固溶溫度相對較低。考慮溫降及軋制的可行性，本試驗設定軋制前的加熱溫度為1230 ℃。

2) 試驗鋼在應變速率0.1～1 s-1，變形溫度1000～1100 ℃條件下的熱變形過程中，軟化方式為動態回復與動態多邊化，未發生動態再結晶行為。

3) 當應變速率為1 s-1，變形溫度為1100、1050及1000 ℃時，在同一變形溫度和變形量的條件下，隨著變形道次間隔時間的增加，再結晶都有不同程度的增加。當變形溫度為1100 ℃和1050 ℃，變形量為40%時，變形組織表現出的再結晶行為較為明顯，顯微組織大部分為等軸晶粒，而變形溫度為1000 ℃，變形量為40%時，顯微組織以未再結晶的長條狀晶粒為主。