噴射成形7055高強鋁合金的熱處理工藝優化及其應用

王佳慧， 陳文浩， 張 玉， 江卓奧， 王慶航， 趙玲玉

(1. 揚州大學 機械工程學院， 江蘇 揚州 225127; 2. 江蘇豪然噴射成形合金有限公司， 江蘇 鎮江 212009)

7055鋁合金(Al-Zn-Mg-Cu系)作為可熱處理強化的鋁合金[1-2]，是目前最先進的商用高強高韌鋁合金,也是輕質高強緊固件的理想選材。7055鋁合金具備極高的強度、較好的韌性以及良好的抗應力腐蝕性能，目前按美國軍標要求，7055鋁合金的抗拉強度需達到648 MPa。目前國內很多研究單位利用傳統工藝對7055鋁合金做了大量研究，使7055合金的抗拉強度已達到700 MPa以上，但是高于750 MPa的很少。傳統鑄造工藝生產大尺寸鋁合金錠坯時，由于鋅含量比較高，因此合金成分偏析嚴重且易于發生熱裂現象[3-4]。噴射成形工藝具有消除宏觀偏析、細化晶粒、提高合金元素溶解度、細化非平衡相及金屬間化合物等特點[5]。因此，對于高合金含量的7055鋁合金而言，噴射成形在大規格錠坯的成形以及錠坯隨后的熱加工工藝性能方面相對傳統熔鑄工藝具有顯著優勢。

熱處理工藝對金屬材料的性能起著舉足輕重的作用[6]。因此，關于鋁合金的熱處理工藝一直受到研究者的青睞。合理的熱處理工藝對合金的組織分布起著決定性作用，對改善析出相的形狀、尺寸、分布等起著至關重要的作用[7]。7×××系鋁合金的熱處理主要包括固溶處理、單級時效、雙級時效、回歸再時效處理等，通過對熱處理工藝參數進行調控，7×××系鋁合金的強度和韌性均能得到有效改善[8]。據報道，目前熱處理工藝沿著T6→T73→T76→T73(T74)→T77方向發展。王貴會[9]及甘衛平等[10]總結了幾種典型7×××系鋁合金的力學性能，屈服強度在500～650 MPa之間。對于7055鋁合金，熱處理狀態分別為T7751和T77511時，屈服強度分別為634 MPa和641 MPa，抗拉強度分別達到648 MPa和661 MPa，這兩種熱處理條件下抗拉強度均低于700 MPa。Al-Zn-Cu-Mg合金產品也常用于高溫環境下服役，然而提高Al-Zn-Cu-Mg合金的高溫強度需要合理的熱處理工藝調控微觀組織分布，尤其是MgZn2和Al3Zr強化相的分布、形貌以及相含量。這些強化相粒子在變形過程中阻礙位錯運動進而強化金屬[11-12]。屈服強度和抗拉強度通常隨變形溫度升高而逐漸下降。Khan等[13]關于噴射成形7055鋁合金高溫力學性能的研究表明，隨變形溫度從298 K升到698 K時，對于未進行熱處理的試驗合金，屈服強度下降了218 MPa，而對于經過T76熱處理后的試驗合金，屈服強度則下降了595 MPa。所以，探尋一種能明顯提高室溫及高溫力學性能的熱處理工藝，對于7055高強鋁合金在更多領域的應用具有重要的指導意義。

本文以噴射成形高強度7055鋁合金為研究對象，對初始噴射成形的合金錠進行兩次擠壓處理以提高致密度，通過顯微組織觀察、SEM分析、硬度測試、室溫拉伸性能測試以及高溫拉伸性能測試等方法，研究經時效工藝處理后7055鋁合金的性能變化，以得出一種能顯著提高室溫及高溫力學性能的熱處理工藝。并將優化的熱處理工藝應用于噴射成形的7055鋁合金機械加工的緊固件(螺栓螺母)，以期擴大緊固件市場的應用潛力。

1 試驗材料及方法

1.1 試驗材料

試驗材料選用某公司提供的噴射成形工藝制造的7055鋁合金，無成分偏析和熱裂的問題，其具體化學成分如表1所示。

1.2 熱處理工藝及表面處理

用線切割制取尺寸為15 mm×12 mm×10 mm的試樣放入SX2-4-10N箱式電阻爐進行固溶處理。基于文獻調研及前期試驗結果，在高于475 ℃(如485 ℃)進行固溶處理，試樣易出現過燒現象，在低于475 ℃進行固溶處理則會出現不完全固溶等現象。最后選定的固溶制度為試樣隨爐升溫至450 ℃后保溫2 h，然后再隨爐升溫至475 ℃保溫2 h，最后水淬處理。所有試樣固溶處理后立即時效處理，其中單級時效溫度分別設為120 ℃和160 ℃，時效時間分別為0.5、2、4、6、8、10、12、14和16 h；雙級時效制度為首先進行120 ℃保溫6 h，隨后在160 ℃分別保溫0.5、2、4、6、8、10、12、14和16 h，熱處理工藝示意圖見圖1。

考慮到輪轂緊固件也要求有良好的耐腐蝕性能，因此本研究也對噴射成形7055鋁合金制備的螺栓螺母緊固件進行了表面處理，表面處理工藝可參考陳亮等[14]的硫酸陽極氧化處理。

1.3 硬度及拉伸性能測試

在MVC-1000D1維氏硬度試驗機上進行硬度試驗，硬度測試參照GB/T 4340.1—2009《金屬材料 維氏硬度試驗 第1部分：試驗方法》，對不同工藝時效處理的試樣重復測試3次，加載砝碼為50 g，時間為8 s，取其算術平均值作為最終的硬度值結果。拉伸性能測試選擇的測試溫度為298、398、498和598 K，應變速率為10-3s-1，不同時效工藝選取3個平行試樣測試其拉伸性能。

1.4 微觀組織觀察

金相試樣制取后，利用不同目數的砂紙由粗到細依次進行磨制，隨后再進行粗拋和細拋，最后采用Keller侵蝕劑(2.5 mL HNO3+1.5 mL HCL+1 mL HF+95 mL H2O)進行腐蝕，腐蝕時間為15～30 s。腐蝕完后先用水沖洗，再用酒精沖洗，吹干后用光學顯微鏡觀察顯微組織。用GeminiSEM 300蔡司掃描電鏡觀察7055鋁合金試樣在120 ℃+160 ℃雙級時效過程中欠時效、峰時效以及過時效3個階段的精細組織并進行對比分析。

2 試驗結果與分析

2.1 單/雙級時效的硬度值

圖2為不同時效工藝下噴射成形7055鋁合金的顯微硬度隨時效時間變化曲線。由圖2可知，隨著時效時間的增加，3種時效工藝條件下的顯微硬度均呈現出先增加后降低的趨勢。在120 ℃單級時效條件下，時效4 h后出現硬度峰值，為182.6 HV0.05。在160 ℃單級時效條件下，硬度峰值亦出現在時效4 h后，但其時效峰值硬度為189.1 HV0.05，略高于在120 ℃單級時效過程中的時效峰值硬度。在120 ℃+160 ℃雙級時效條件下，硬度峰值出現在時效2 h。相比120 ℃和160 ℃單級時效，出現時效峰值硬度的時間顯著縮短了2 h，并且雙級時效條件下的時效峰值硬度可高達196.4 HV0.05，均高于單級時效條件下的時效峰值硬度。由此可以看出，利用該優化雙級時效工藝可以有效提高7055合金的時效硬度峰值。

2.2 雙級時效過程中的顯微組織分析

圖3為噴射成形7055合金在120 ℃+160 ℃雙級時效過程中欠時效(0.5 h)、峰時效(2 h)以及過時效(8 h)3個階段的顯微組織照片。圖3(a, c, e)分別為上述3個雙級時效階段的試驗合金橫截面顯微組織，可以發現，基體組織中的晶粒呈現出兩種不同的顏色(分別為白色和褐色)。在腐蝕樣品過程中，褐色晶粒相較于白色晶粒更容易被腐蝕，因而呈現出兩種晶粒顏色不一的現象。因此，可以認為褐色晶粒的晶體取向是腐蝕的“軟取向”，相反，白色晶粒的晶體取向為腐蝕的“硬取向”。通過統計，在雙級時效的3個階段，白色和褐色晶粒所占面積分數并沒有發生明顯的變化，分別為1.12∶1、1.14∶1和1.10∶1。此外，利用Image Pro Plus軟件分別統計了試驗合金在雙級時效3個階段的橫截面上的平均晶粒尺寸，其分別為10、12和9 μm。由此表明，在雙級時效過程中，合金橫截面上的晶粒組織特征幾乎沒有發生明顯改變。值得注意的是，還觀察到了基體中有析出相，在光學顯微鏡下，這些析出相呈現出黑色顆粒狀，但無法更細致地觀察其形貌并統計時效析出相的面積分數。圖3(b, d, f)分別為上述3個雙級時效階段的試驗合金縱截面顯微組織。與合金橫截面上的顯微組織相比，縱截面上呈現出明顯的白/褐色條狀組織的相間分布特征，部分白色組織中存在再結晶的現象，且白/褐色條狀組織所占的百分比分別為1.09∶1、1.13∶1和1.09∶1。結合橫/縱截面的組織特征，可以認為噴射成形7055鋁合金在擠壓過程中絕大部分晶粒沿擠壓方向被拉長，并呈現條狀分布，部分晶粒發生動態再結晶。同樣，在縱截面上也無法從光學顯微鏡中清楚地獲悉時效析出相的具體形貌特征和面積分數。因此，通過光學顯微鏡觀察可知，時效過程并不能改變合金的晶粒組織特征。關于時效析出相特征的詳細分析，有必要借助掃描電鏡和透射電鏡進行更精細地分析。

為了更好地獲悉雙級時效過程中的析出相特征，利用掃描電鏡對基體組織進行了更詳細的觀察。圖4為噴射成形7055合金在120 ℃+160 ℃雙級時效過程中不同時效階段的掃描電鏡照片，其中圖4(a, c, e)分別為低倍條件下合金橫截面的顯微組織，圖4(b, d, f)則分別為對應低倍區域的高倍照片。可以清晰地發現，隨著時效時間的延長，白亮色的析出相含量先增加而后趨于平緩。通過Image Pro Plus軟件統計可知，欠時效、峰時效以及過時效階段的析出相體積分數分別為2.5%、8.2%和8.5%。觀察圖4(b, d, f)高倍組織發現，在0.5 h欠時效階段，析出相呈短棒狀，其沿長度方向上的平均尺寸為500 nm，沿寬度方向上的平均尺寸為10 nm。隨著時效時間延長至2 h，在峰時效階段除了析出相的體積分數增加之外，沿長度和寬度方向上的平均尺寸并沒有明顯的增加。進一步延長時效時間至8 h，過時效階段的析出相體積分數并未明顯增加，但是析出相沿長度方向上平均尺寸顯著增加(由欠時效階段的500 nm增加到過時效的1500 nm)，沿寬度方向上平均尺寸稍有增大(由欠時效階段的10 nm 增加到過時效階段的15 nm)。結合雙級時效顯微硬度值的變化曲線可知，有限的析出相體積分數及其較小的尺寸不足以貢獻較高的顯微硬度。隨著時效時間的延長，析出相體積分數的增加，有效地提高了合金的顯微硬度值，至峰時效階段合金的顯微硬度值達到最高。但是進一步延長時效時間，盡管析出相體積分數沒有明顯的改變，但是析出相的平均尺寸顯著增加，從而導致合金顯微硬度值下降。由此可知，足夠數量且均勻彌散分布的析出相和合適的尺寸是保證合金較高硬度的重要因素。

2.3 雙級時效合金的室溫和高溫力學性能

對于汽車輪轂用的緊固件，不僅要求其具有較高的硬度，而且還需要保證其較高的室溫力學性能，甚至在特殊服役條件下的高溫力學性能。因此，為了更好地展示雙級時效工藝處理的噴射成形7055合金的力學性能，分別對其進行了室溫和高溫條件下的拉伸性能測試。圖5(a)為噴射成形7055合金經雙級峰時效后(120 ℃×6 h+160 ℃×2 h)的室溫和高溫拉伸的真應力-真應變曲線。在室溫條件下，7055鋁合金的屈服強度、抗拉強度和斷后伸長率分別為710 MPa、855 MPa和15%。與目前7055鋁合金傳統時效工藝相比，雙級時效后的室溫力學性能顯著提高。與此同時，在398 K和498 K條件下，該合金仍然保持較高的屈服強度和抗拉強度。在398 K條件下，屈服強度和抗拉強度分別為698 MPa和792 MPa；在498 K條件下，屈服強度和抗拉強度分別為649 MPa和688 MPa。盡管在598 K條件下，合金的強度急劇下降，但是仍然能夠達到360 MPa。對于斷后伸長率而言，隨著試驗溫度的增加，合金的斷后伸長率略有降低，從14%降低至8%。

此外，還對比了噴射成形7055合金在不同時效工藝條件下的室溫和高溫力學性能，圖5(b)為Khan等[13]研究的噴射成形7055合金在120 ℃×6 h+160 ℃×6 h雙級時效工藝下的室溫和高溫拉伸性能曲線。在該工藝條件下，合金的室溫屈服、抗拉強度和斷后伸長率分別為600 MPa、701MPa和14%，均低于本文雙級時效工藝條件下的強度和斷后伸長率。與此同時，在398 K條件下，屈服強度和抗拉強度分別為596 MPa 和608 MPa；在498 K條件下，屈服強度和抗拉強度分別為498 MPa和498 MPa；在598 K條件下，屈服強度和抗拉強度分別為200 MPa和200 MPa。可以看出，在高溫條件下，本文研究的噴射成形7055合金雙級時效工藝對應的室溫/高溫力學性能均高于Khan等[13]的報道。拉伸強度的提高與時效過程中的析出相強化密切相關。一般而言，合金強度與硬度呈正相關關系，時效峰值硬度對應的強度最高，所測試的力學性能亦證明了上述的推論。

2.4 噴射成形7055鋁合金緊固件在汽車輪轂上的應用潛能

通過上述觀察并分析噴射成形7055鋁合金在雙級時效過程中的顯微組織，測試其在雙級時效過程中的顯微硬度，以及對應時效峰值時在室溫/高溫下的力學性能，顯示出該合金通過雙級時效后所呈現出的高強度和高硬度。作為汽車輪轂上使用的緊固件，不僅要求其具有較高的強度和硬度，而且還需要其具有較好的耐腐蝕性能，以保證在特殊環境下的正常使用。因此，本文對噴射成形7055鋁合金緊固件表面進行了硫酸陽極氧化處理，經硫酸陽極氧化處理后的零件表面形成了一層致密的氧化膜。圖6為根據本研究探索優化出的熱處理工藝及典型的陽極氧化處理后制造的緊固件樣品外觀圖。目前，關于硫酸陽極氧化處理后提高耐蝕性的有效性已經廣泛報道并證實[15-17]。

3 結論

1) 噴射成形7055鋁合金試樣采用優化的固溶處理制度為隨爐升溫至450 ℃后保溫2 h，再隨爐升溫至475 ℃保溫2 h，最后水淬處理。固溶處理后研究時效制度發現，相對于單級時效處理，噴射成形7055鋁合金經120 ℃+160 ℃雙級時效工藝能獲得更優異的綜合性能。經過120 ℃×6 h+160 ℃×2 h時效處理后，析出相呈短棒狀均勻分布于基體，其沿長度方向上的平均尺寸為500 nm，寬度方向平均尺寸為10 nm，合金達到時效硬度峰值，為196.4 HV0.05。

2) 采用雙級時效工藝處理的7055鋁合金在298、398、498和598 K的抗拉強度分別為855、792、688和360 MPa，斷后伸長率分別為14%、11%、9%和8%。

3) 將優化后的雙級時效工藝應用到由噴射成形7055鋁合金制備的輪轂緊固件產品中，并對其進行硫酸陽極氧化處理，可使得緊固件樣件同時兼具高強度、高硬度以及高耐蝕性能，此工藝有望得到更廣泛的應用。