氣相色譜-質譜法測定新會陳皮中甲氨基苯甲酸甲酯含量

◎ 高綺倩

（廣東省江門市質量計量監督檢測所，廣東 江門 529000）

陳皮為蕓香科植物橘及其栽培變種的干燥成熟果皮。藥材分為陳皮和廣陳皮，其中廣陳皮中又以新會陳皮獨居道地藥材特色，是廣陳皮的上品[1-2]。研究表明，陳皮所含的化學成分較多，其中以黃酮類成分為主，此外還含有檸檬苦素類、生物堿類及揮發油類等。廣陳皮和新會陳皮在化學成分如黃酮類、生物堿類、揮發油類的種類和含量略有差異[3]。在揮發油中，新會陳皮含有含量較高的2-甲氨基苯甲酸甲酯成分，與其他產地的陳皮區分顯著[4-5]。但陳皮揮發油的提取耗時較長，且其中的2-甲氨基苯甲酸甲酯的含量并不能直觀體現新會陳皮中的含量。因此，建立直接測定新會陳皮中2-甲氨基苯甲酸甲酯含量的方法，具有較大的實際意義。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

氣相色譜質譜聯用儀：GCMS-QP2010，島津；2-甲氨基苯甲酸甲酯：5 g，95.0%，CAS 號為85-91-6，上海安譜；無水乙醇：色譜純，德國CNW。

1.2 儀器條件

1.2.1 色譜條件

SH-I-5Sil MS 石英毛細管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；進樣口溫度：250 ℃；升溫程序：初始柱溫130 ℃，保持4 min；以20 ℃·min-1升溫至280 ℃，保持5 min；載氣：氦氣（純度99.99%）。

1.2.2 質譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；電離能量0.3 kV；接口溫度：250 ℃；離子源溫度：230 ℃；選擇離子監測模式（SIM）；保留時間：6.33 min；定性離子（m/z）：165、105、104、132；定量離子（m/z）：165；溶劑延遲：2.5 min。

1.3 標準溶液的配制

準確稱取0.052 6 g 2-甲氨基苯甲酸甲酯，用無水乙醇溶解并定容于50 mL 容量瓶中，配制成1 000 mg·L-1標準儲備溶液，于4 ℃冰箱中避光保存。使用前根據需要稀釋成所需濃度的系列標準溶液。

1.4 試樣的制備與處理

1.4.1 試樣的制備

取約100 g樣品，經粉碎后過二號篩（孔徑0.85 mm，24 目），混勻后裝入密封袋待用。……