原子吸收光譜法測定食品中鎳含量的不確定度分析

◎ 王亞斌

（佛山市食品藥品檢驗檢測中心，廣東 佛山 528051）

不確定度是表示由于測量誤差的存在而對被測量值的不能確定的程度，反映了可能存在的誤差分布范圍。在檢驗、分析及測試的工作中，評價一個分析結果的可靠程度以往習慣用準確度和誤差來描述，而引入不確定度概念時，它是用數據來反饋表達，因此它比較客觀地反映了結果的分散程度[1]。

本文應用原子吸收分光光度計測定食品中的鎳含量[2]，依據標準JJG 1059.1—2012對其方法進行不確定度評定[3]。從標準溶液配制開始，對整個測量過程的不確定度引入進行分析探討。

1 方法及原理

稱取固體試樣0.2～0.8 g或液體試樣0.5～3.0 g，置于消解罐中，按照《食品中鎳的測定》（GB 5009.138—2017）中5.2.2微波消解處理后，合并洗液于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗。將處理好的樣品溶液導入石墨爐原子吸收光譜儀，在232.0 nm特征波長處測定其吸光值。在一定濃度范圍內鎳的吸光度值與鎳含量成正比，與標準系列比較定量。

2 建立測量模型及不確定來源的識別

根據標準GB 5009.138—2017中的測試方法建立的公式為

式中：X為試樣中汞的含量，mg·kg-1或mg·L-1；C為試樣消化液中汞的含量，μg·L-1；C0為試劑空白液中汞的含量，μg·L-1；V為試樣消化液總體積，mL；m為試樣質量或體積，g或mL。

根據以上信息，不確定度來源于樣品稱量時產生的相對不確定度、標準工作溶液產生的不確定度、樣品測量產生的相對不確定度、線性擬合產生的標準不確定度。

3 標準不確定度量化評估

3.1 樣品稱量時產生的相對不確定度

3.1.1 取樣