響應面法優化QuEChERS提取凈化小麥中嘔吐毒素工藝

◎ 王媛媛

（安徽中青檢驗檢測有限公司，安徽 合肥 230088）

嘔吐毒素（Vomitoxin），主要成分為脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（Deoxynivalenol，DON），屬于單端孢霉烯族毒素，是小麥中常見的一種真菌毒素，是人類食品和動物飼料中檢出率、超標率最高的真菌毒素。嘔吐毒素對人體可引起惡心嘔吐、免疫力降低等癥狀，具有潛在的致癌、致畸、致突變作用。我國傳統飲食習慣中，糧谷比例遠大于西方國家，使得小麥中真菌毒素的危害性更加突出。

QuEChERS前處理技術涉及多項可變實驗條件，且條件間存在很大程度的相互作用，使用傳統單因素優化方法無法進行有效優化。本研究以小麥中嘔吐毒素回收率為指標，基于響應面法對QuEChERS前處理技術的相關參數建立擬合模型并進行了優化。通過方法驗證，該方法可有效應用于小麥中嘔吐毒素的提取凈化，供上機檢測，大幅度降低了前處理過程的經濟和時間成本[1-4]。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

SHIMADZU LCMS-8045島津液相色譜-串聯質譜聯用儀；JK-500型超聲波清洗器，TGL-16M離心機，上海盧湘儀離心機儀器有限公司；G560E渦旋混勻器，上海佳能；十萬分之一、萬分之一電子天平，德國賽多利斯公司；恒溫氮吹裝置。

小麥粉（市售）；脫氧雪腐鐮刀菌烯醇標準溶液購自壇墨；甲醇、乙腈、乙酸為色譜純試劑，水為一級水，其他試劑均為分析純；提取液：乙酸-乙腈溶液（1∶99）。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品前處理

初始前處理方法基于QuEChERS技術[5]，前期已對其進行修改。精密稱取5 g小麥粉置于50 mL離心管，按100 μg·kg-1嘔吐毒素含量加標。加入提取液16 mL，超聲振蕩2 min至充分混勻。……