高效液相色譜法同時測定食品中7種防腐劑的研究

◎ 付志明，黃小芳，劉賢標，李枝明

（贛州市綜合檢驗檢測院，江西 贛州 341000）

隨著食品工業的快速發展，各種各樣的添加劑得到了研發和使用，在保證食品能夠維持原本的營養價值和品質方面起了很大作用。但防腐劑多為人工合成物質，部分帶有微量毒素，若過量添加在食品中則會給人體健康帶來危害。檢測防腐劑的方法較多，包含離子色譜法、氣相色譜法、液相色譜-串聯質譜法等[1]。但食品中包含許多復雜成分，導致防腐劑的檢測容易受到基質干擾，導致結果數據不準確。高效液相色譜法檢出限較低，檢測效率較高，為加強食品監管提供了有效技術手段[2]。本文采用高效液相色譜法建立了同時測定食品中7種防腐劑的試驗方法。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

面包、果汁、乳制品和糕點，從市場購買；Ultimate3000高效液相色譜儀，Thermo Scientific；KQ-500DE超聲波振蕩器；TG16離心機；223S電子天平，德國Sartorius公司。

防腐劑標準物：苯甲酸（BA）、脫氫乙酸（DA）、苯甲酸鈉（SB）、山梨酸（PS）、對羥基苯甲酸甲酯（MP）、對羥基苯甲酸丁酯（BP）和對羥基苯甲酸異丁酯（IBP）；甲醇、乙腈、磷酸二氫銨和磷酸二氫鉀等，均為色譜純；氯化鈉，分析純；實驗用水為蒸餾水[3]。

1.2 色譜條件

實驗使用的色譜柱為Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 m×150 mm，3.5 μm），為對色譜柱優化條件進行探索，同時準備了同規格的SunFire C18色譜柱和Symmetry C18色譜柱[4]。在實驗過程中，進樣量達到10 μL，柱溫達到30 ℃，流速達到1 mL·min-1。從流動相類型上來看，可以為甲醇或乙腈，水相可以為磷酸二氫銨或磷酸二氫鉀，分別按照緩沖液∶有機相為80∶20、60∶40、40∶60和20∶80的比例進行實驗，洗脫時間分別在25～30 min、15～22 min、22～25 min和0～15 min，而檢測器波長為230 nm[5]。……