頂空氣相色譜法測定PET碳酸飲料瓶乙醛含量的不確定度評價

◎ 宋長遠，王 蘭，馬清書，孫洪梅，李宗坪

（國家飲用水產品質量檢驗檢測中心，吉林 白山 134300）

聚對苯二甲酸乙二醇酯（Polyethylene Terephthalate，PET）是目前常用的食品容器包裝材料及塑料制品的原材料，但其生產及放置過程中容易產生乙醛，會對人體健康產生危害[1-2]。因此，快速、有效測定PET飲用水瓶中的乙醛含量具有重要意義，本文采用頂空氣相色譜法測定PET碳酸飲料瓶中的乙醛含量，并對測定結果不確定度進行分析評定。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

PET塑料瓶（市售）；乙醛標準物質，濃度為1 000 mg·L-1（甲醇作為基質），美國o2si smart solutions；甲醇、丙酮。

1.2 主要儀器

7890B-7697A氣相色譜儀，配有頂空進樣器和氫火焰離子檢測器，美國Agilent公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 色譜條件

檢測器：FID；色譜柱：HP-INNOWAX（30 m×0.250 mm×0.25 μm）；控制模式：恒定流量1 mL·min-1；進樣口溫度：250 ℃；檢測器溫度：250 ℃[3]；程序升溫：柱溫起始40 ℃保持5 min后以20 ℃·min-1的速率升溫至200 ℃并保持3 min；分流比：10∶1；尾吹流量：25 mL·min-1；隔墊吹掃流量：3 mL·min-1。

1.3.2 標準溶液的配制

準確吸取乙醛標準溶液200 μL于10.00 mL容量瓶中，甲醇定容至刻度線，混勻，配成濃度為20 μg·mL-1的標準使用液。準確吸取標準使用溶液3 μL，于3個20 mL頂空進樣瓶，配成濃度為3.0 μg·L-1的標準點。于40 ℃水浴30 min完全氣化后上機，進樣量1 mL。

1.3.3 樣品制備與測試

取10個樣瓶，用純度大于99.99%的氮氣趕盡瓶內空氣，迅速用帶有墊片和橡膠塞的瓶蓋密封，置樣品于（23土1）℃的環境下恒溫存放24 h，從中抽出1 mL氣體迅速注入氣相色譜儀進樣口中，會得到一待測組分濃度的峰面積，根據峰面積計算其濃度。

2 結果與分析

2.1 檢測結果

對待測樣品重復測量3次，結果見表1。

表1 樣品測定結果表

2.2 不確定度分量的分析及量化

經分析，不確定度來源于標準使用溶液引入的不確定度、標準物質引入的不確定度、標準曲線擬合引入的不確定度及測量重復性引入的不確定度。……