高效液相色譜法測定熏、烤水產品中苯并[a]芘的不確定度評定

◎ 石劍夫，焦文佳，陳 茹

（1.廣東省食品工業公共實驗室，廣東 廣州 511442；2.廣東省食品工業研究所有限公司，廣東 廣州 511442；3.廣東省食品質量監督檢驗站，廣東 廣州 511442）

苯并[a]芘是苯與芘稠合而成的一類多環芳烴，具有明顯致癌作用[1-2]。目前研究發現，食品中的苯并[a]芘的來源有兩種：由工業生產、煤炭的不完全燃燒產生，通過空氣、水流和土壤進入糧食、蔬菜瓜果、水產和動物制品中；高溫烘烤、油炸、煙熏、烹調時，食品中的碳水化合物、蛋白質等有機物發生裂解反應，再經過一系列化學反應形成苯并[a]芘。GB 2762—2017[3]規定，熏、烤水產品中苯并[a]芘的安全限量為5.0 μg·kg-1。因此，準確測定熏、烤水產品中苯并[a]芘的含量非常重要。

不確定度評定是一種評價檢測方法科學性、合理性的常用方式，可以為測試結果的準確性提供參考。此次熏、烤水產品中苯并[a]芘的檢測按照國家標準GB 5009.27—2016[4]開展，并建立不確定度來源分析數學模型，以評定檢驗過程中產生的不確定度[6-8]。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

H-class plus超高效液相色譜儀（Waters）；ME204E/02電子天平，萬分之一，梅特勒-托利多（上海）有限公司。苯并[a]芘（100.0%），CAS:50-32-8（AccuStandard）；甲醇（LC-MS，Merck）；乙腈（LC-MS，Merck）；試驗用水均為一級水。

1.2 提取樣液

嚴格按照標準GB 5009.27—2016[4]進行試樣制備、提取和凈化。將柴魚花片試樣經過制樣、稱樣、正己烷提取、苯并[a]芘分子印跡柱過柱、復溶和過膜等標準化步驟獲得樣液[4]。

1.3 標準曲線的繪制

用移液器將苯并[a]芘標物轉移至儲備液瓶中，得苯并[a]芘儲備液（100.4 μg·mL-1）。用移液器吸取苯并[a]芘儲備液20 μL于10 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，得苯并[a]芘中間液200.8 ng·mL-1，當天配制。……