氧化鋁含量對冷噴涂Al-Al2O3復合涂層表觀形貌和顯微結構的影響

李林波，羅洪杰，杜昊，任宇鵬，邱翔，熊天英

氧化鋁含量對冷噴涂Al-Al2O3復合涂層表觀形貌和顯微結構的影響

李林波1，羅洪杰1，杜昊2，任宇鵬2，邱翔2，熊天英2

（1.東北大學，沈陽 110819；2.中國科學院金屬研究所，沈陽 110016）

通過改變原料粉末中氧化鋁的添加量，研究氧化鋁含量的變化對冷噴涂Al-Al2O3復合涂層形貌和顯微結構的影響，為冷噴涂金屬/陶瓷復合涂層的制備及結構性能的優化提供參考。將商用純Al粉和Al2O3粉按照不同的配比進行混合，利用冷噴涂技術在Q235鋼表面制備不同Al2O3含量的Al-Al2O3復合涂層。通過X射線衍射儀、掃描電鏡、激光共聚焦顯微鏡和金相顯微鏡等觀測儀器，研究Al2O3含量對涂層形貌和顯微結構的影響。涂層的物相組成不隨Al2O3含量的增加而變化，但Al2O3顆粒的加入可以促進Al粒子變形，消除涂層表面的凹陷和突起，提高涂層的表面平整度，涂層的表面粗糙度從13.5 μm下降至6.7 μm。隨著Al2O3含量的增加，Al2O3顆粒的夯實作用和嵌入效應，使得涂層與基體間的機械互鎖得到增強，且涂層孔隙率從3.59%下降到1.25%。Al2O3顆粒的加入還可以顯著提高涂層的厚度，Al-50%Al2O3復合涂層的厚度達到了3.56 mm，而純Al涂層的厚度僅為1.82 mm。然而，增加原料中Al2O3的含量對Al2O3顆粒沉積效率的提升作用不明顯，還會導致涂層中Al2O3顆粒發生破碎。Al2O3顆粒的加入可以有效提高涂層的表面平整度和厚度，促進金屬顆粒的變形、涂層的致密化以及涂層與基體間的結合，但Al2O3含量的增加對沉積效率的影響不大，還會造成涂層內部Al2O3顆粒的破碎程度增加。

冷噴涂；復合涂層；Al2O3；表觀形貌；粗糙度；顯微結構

冷噴涂作為一種新型的表面處理技術，它是利用空氣動力學原理，通過高壓載氣（He、N2、壓縮空氣等）將原料顆粒加速至超音速，依靠顆粒與基體表面以及顆粒之間的撞擊產生強烈的塑性變形，從而實現原料顆粒的沉積，并形成涂層。與熱噴涂等傳統的表面處理技術相比，冷噴涂技術具有原料氧化少、殘余應力小且主要為壓應力、操作簡單、成本低廉等特點[1-2]，特別適用于氧化敏感和熱敏感的材料，如Al、Cu、Ti等。自20世紀80年代發現“冷噴”現象以來，利用冷噴涂技術已經成功地沉積了大量材料，如金屬、合金、聚合物或混合物[3]。除了在材料表面制備涂層對材料基體進行防護外，冷噴涂技術在材料表面修復和增材制造領域也具有廣闊的應用前景[4-10]。

由于冷噴涂的技術特點，涂層的結合主要依賴于塑性變形所誘發的機械咬合，這就要求用于冷噴涂的原料顆粒具有一定的塑性變形能力。金屬鋁因為具有廉價易獲取、低密度、高延展性和良好的耐腐蝕性能等特點，使其成為冷噴涂過程中使用較普遍的原料之一[11]。然而，通過冷噴涂技術制備的純鋁涂層與基體的結合狀況較差，且存在硬度低、耐磨性能差等問題，嚴重制約著冷噴涂鋁涂層的應用。在純鋁粉末中添加陶瓷強化相后，再進行噴涂是解決以上問題較為經濟、有效的手段之一。目前，已有一些學者[11-17]通過添加Al2O3、SiC等陶瓷顆粒制備Al基復合涂層的相關報道，重點關注了陶瓷強化相對涂層性能的影響，而對涂層形貌及其內部組織結構的研究相對較少，進行該項研究對于涂層的制備以及結構性能的優化具有重要的指導和借鑒意義。因此，本文擬采用冷噴涂技術在Q235鋼表面制備不同Al2O3含量（質量分數0%、25%、50%、75%）的Al-Al2O3復合涂層，并對涂層表面和截面的形貌及組織進行觀測，重點研究陶瓷含量對涂層形貌及組織結構的影響，擬在涂層對材料基體進行保護的基礎上進一步探索其在有色冶金領域應用的可能性。

1 實驗

1.1 實驗原料

冷噴涂實驗分別選用原子氣霧化法制備的商用純Al粉末（純度99.98%）和電爐重熔法制備的α-Al2O3粉末（純度99.5%）作為原料。其中，Al粉為球形或橢球形，部分大顆粒表面還附著了一些小的球形顆粒，如圖1a所示；Al2O3粉為不規則的多角狀，如圖1b所示。兩種粉末原料的粒徑分布如圖1c所示，Al粉和Al2O3粉的平均粒徑分別為22.8、44.3 μm。基體材料選用Q235鋼，尺寸為100 mm×100 mm× 3 mm，具體化學成分見表1。

1.2 原料預處理及涂層的制備

實驗前，需要對基體和粉末材料進行預處理。用400#砂紙反復打磨基體表面，去除銹跡，然后用無水乙醇超聲清洗后烘干備用。噴涂前，再利用35目的Al2O3砂礫對基體表面進行噴砂處理。粉末的預處理主要是將Al粉和Al2O3粉按實驗所需比例稱量好后置于混料罐中，以22 r/min的轉速在三維混料機中混料4 h，混料結束后，將粉末取出，置于100 ℃的真空干燥箱中，真空干燥2 h，然后進行真空封裝。

圖1 原料粉末電鏡圖像和粒度分布

表1 Q235鋼的化學成分

Tab.1 Chemical composition of Q235 steel wt.%

冷噴涂實驗采用中國科學院金屬研究所自主研發的IMR1000型冷噴涂系統，噴涂所用載氣為壓縮空氣，噴涂工藝參數見表2。噴涂結束后，利用線切割將試樣切割成10 mm×10 mm的小塊，備用。為了便于描述，Al2O3質量分數為0%、25%、50%、75%的噴涂粉末所制備得到的涂層分別記為Coating-0、Coating-25、Coating-50、Coating-75。

表2 冷噴涂工藝參數

Tab.2 Processing parameters of cold spray

1.3 涂層形貌及組織觀測

利用Master sizer2000型激光粒度分析儀對原料粉末的粒度分布進行測試，之后采用ULTRA PLUS型場發射掃描電子顯微鏡對原料粉末形貌進行觀察。采用D8 ADVANCE型X射線衍射儀對涂層的物相組成進行分析，Cu靶，掃描速度為5 (°)/min。利用OLS4100型激光共聚焦顯微鏡觀察涂層表面的三維形貌，然后選取涂層表面5個不同的位置，測量其表面粗糙度，并取平均值。利用020-525 030型金相顯微鏡對涂層截面的顯微組織進行觀察。金相測試前，需對樣品進行拋磨，之后采用0.5%（體積分數）HF腐蝕液對樣品進行腐蝕。利用ZEISS EVO18型鎢燈絲掃描電鏡的二次電子模式觀察涂層表面、截面的微觀組織結構，之后在背散射模式下，拍攝5張涂層中部不同位置處、放大倍數為500倍的圖像，并結合Image J軟件，計算涂層的孔隙率和沉積效率。

2 結果及分析

2.1 物相組成

涂層的XRD檢測結果如圖2所示。可以看出，純Al涂層中出現的主要是Al相的特征峰；另外3種不同Al2O3含量的Al-Al2O3復合涂層中，出現的主要是Al相和Al2O3相的特征峰，4種涂層中，Al相和Al2O3相的特征峰出現的位置與標準峰基本一致，說明原料粉末在沉積過程中幾乎沒有發生相變。

圖2 涂層的XRD圖譜

2.2 表面組織形貌

2.2.1 顯微組織

不同Al2O3含量的涂層的表面SEM形貌如圖3所示。其中，純Al涂層（見圖3a）表面出現了一些邊緣光滑的較淺彈坑，而另外3種Al-Al2O3復合涂層（圖3b—d）中，除了淺且光滑的彈坑外，還出現了一些邊緣呈不規則形狀的較深彈坑。彈坑的形成主要與后續顆粒撞擊已沉積涂層表面后發生的回彈有關。當顆粒撞擊時的附著能低于回彈能時[18]，就容易發生回彈現象。當較軟的Al顆粒撞擊純Al涂層表面時，容易引發涂層表面已沉積顆粒和撞擊顆粒的協同塑性變形，導致淺且光滑的彈坑產生；而當較硬的Al2O3顆粒撞擊涂層表面已沉積的Al顆粒時，Al2O3自身不發生變形，只會引發Al顆粒的二次塑性變形，導致深且不規則的彈坑產生。因此，在冷噴涂過程中，與Al顆粒相比，硬質Al2O3顆粒撞擊已沉積的Al粒子時，會使Al粒子產生更大的變形[12]。

從圖3b中可以觀察到，Al2O3顆粒部分嵌入到涂層中，且顆粒內部產生了裂紋。從圖3c中可以看出，嵌入涂層中的Al2O3顆粒發生了斷裂，且部分從涂層中脫嵌。由圖3d中可以看出，嵌入涂層中的Al2O3顆粒發生了破碎。這說明Al2O3顆粒硬度較高，撞擊時難以產生塑性變形，無法實現直接沉積，而只能以釘扎的形式嵌入到涂層中。隨著Al2O3含量的增加，Al2O3顆粒在沉積時更容易產生脆性斷裂，甚至破碎。此外，4種不同Al2O3含量的涂層中均觀察到微孔的存在，這些微孔主要分布在一些已變形的Al顆粒表面。這可能是由于Al顆粒硬度較低，在撞擊時顆粒間的結合不牢固，發生脫粘后導致的[19]。

圖3 涂層表面電鏡圖像

2.2.2 三維形貌及粗糙度

不同Al2O3含量的涂層的表面三維形貌如圖4所示。純Al涂層（見圖4a）的表面起伏較大，局部區域出現了較大的凹陷和突起，表面最大高度差達到了161 μm。隨著Al2O3含量的增加，涂層表面變得越來越平坦，表面的凹陷和突起逐漸消失，表面最大高度差也最終降至71 μm。

涂層表面粗糙度隨原料中Al2O3含量變化的關系如圖5所示。可以看出，隨著Al2O3的加入，涂層的表面粗糙度從13.5 μm迅速下降至9.5 μm，之后隨著Al2O3含量的增加逐漸下降至6.7 μm，這與涂層表面三維形貌中觀察到的結果一致。以上結果表明，Al2O3的加入可以有效改善涂層表面的平整度，且Al2O3含量越高，涂層表面越平坦。造成以上現象的原因，一方面可能是，由于Al2O3顆粒對涂層的夯實作用，造成了涂層中Al粒子的扁平率升高。在沉積過程中，與Al顆粒相比，平均粒徑較大的Al2O3顆粒具有更大的動能，且自身基本不發生變形，因此容易導致Al顆粒產生更大的塑性變形。Qiu等[20]在研究Al2O3含量對A380鋁合金復合涂層表面形貌和粗糙度的影響時，也得到了類似的規律。進一步研究發現，涂層中A380鋁合金顆粒的扁平率，隨著原料中Al2O3含量的增加而增加。另一方面，可能是由于Al2O3顆粒的嵌入、填充作用，促進了涂層表面趨向平整。

2.3 截面組織形貌

2.3.1 厚度

采用同等質量的粉末原料制備的不同Al2O3含量的涂層的厚度變化趨勢如圖6所示。可以看出，隨著Al2O3含量的增加，涂層厚度呈現先增加、后減小的趨勢。其中，純Al涂層的厚度最小，僅為1.82 mm；當原料粉末中Al2O3的質量分數增加至50%時，涂層的厚度最大，達到了3.56 mm；之后繼續增加Al2O3的含量，涂層的厚度開始減小。這可能是由于當Al2O3的質量分數低于50%時，涂層的沉積以Al2O3顆粒對涂層的夯實強化為主；當Al2O3的質量分數超過50%時，涂層的沉積轉變為以Al2O3顆粒之間的碰撞反彈為主。說明適當的Al2O3含量可以促進原料粉末的沉積，但即使當原料粉末中的Al2O3的質量分數達到75%時，使用冷噴涂技術仍然具備制備厚涂層的潛力。

圖4 涂層表面三維形貌

圖5 涂層表面粗糙度

圖6 涂層厚度

2.3.2 金相組織

不同Al2O3含量的涂層的金相組織如圖7所示。其中，灰色的為變形的Al顆粒，黑色的為Al2O3顆粒。所有涂層中，Al顆粒變形后的組織均呈現板條狀。3種復合涂層中的Al2O3顆粒呈隨機分布狀態，沉積到涂層中的Al2O3顆粒隨著原料中Al2O3含量的增加而增加，且Al2O3顆粒的破碎程度也隨之增加。純Al涂層中，變形Al顆粒間的接觸邊界清晰，部分顆粒交界處形成了孔隙（如圖7a中紅色圓圈部分所示），還有部分接觸邊界變得模糊，甚至消失（如圖7a中白色箭頭所示），3種復合涂層中均觀察到了這一現象。表明Al顆粒在撞擊結合的過程中，局部區域發生了冶金結合，結合狀態良好[21]。與純Al涂層相比，3種復合涂層中，Al顆粒間的接觸邊界有變窄的趨勢，孔隙也不斷減少。說明Al2O3顆粒的加入有效地促進了涂層的致密化，導致涂層中顆粒間結合得更加緊密。

2.3.3 孔隙率和沉積效率

不同涂層的孔隙率變化情況如圖8a所示。可以看出，隨著原料中Al2O3含量的增加，涂層的孔隙率不斷減小。純Al涂層的孔隙率最高，約為3.59%，之后隨著Al2O3顆粒的加入，孔隙率迅速下降。當原料中Al2O3的質量分數增加至75%時，對應的孔隙率最低，僅為1.25%，表明Al2O3顆粒可以有效降低涂層的孔隙率。純Al涂層呈現出高孔隙率的主要原因是，Al顆粒在沉積過程中難以發生充分的塑性變形，容易造成顆粒交界處微裂紋和孔隙的產生[20]，這一點可以從圖7a中得到證實。對于Al-Al2O3復合涂層來說，即使Al2O3顆粒在沉積過程中難以發生變形，但其較高的硬度和密度會加劇Al粒子變形[12]，使得涂層的孔隙率降低。此外，Coating-50到Coating-75對應的孔隙率下降程度比Coating-25到Coating-50的大，這可能是因為Coating-75中的Al2O3顆粒大量破碎后，填充到涂層孔隙中，造成孔隙率進一步下降。

圖7 涂層截面金相照片

圖8 涂層的孔隙率和涂層中Al2O3的質量分數

不同涂層中Al2O3顆粒的沉積效率如圖8b所示。沉積效率定義為實際沉積到涂層中的粉末百分比[15]，這里以質量分數表示。從圖8b可以看出，不同涂層中，Al2O3顆粒的實際沉積效率（紅色曲線）均低于理想狀態下的沉積效率（黑色虛線），且隨著原料中Al2O3含量的增加，涂層中Al2O3的沉積效率的增加幅度并不大，僅從Coating-25的13.41%增加至Coating-75的16.32%。造成以上現象的原因可能是，一方面，硬度較高的Al2O3顆粒難以發生變形，只有依靠變形后的Al粒子對其進行包覆，才能實現有效沉積[14]，而隨著原料中Al2O3含量的增加，能夠對Al2O3顆粒進行包覆的Al粒子數量不斷減少。另一方面，隨著原料中Al2O3含量的增加，Al2O3顆粒在沉積過程中相互碰撞的幾率也不斷增加[13]，大部分Al2O3顆粒在碰撞之后發生了反彈，而難以實現沉積。因此，僅通過提高原料粉末中Al2O3的含量，難以顯著提升Al2O3顆粒的沉積效率。

2.3.4 顯微組織

不同Al2O3含量的涂層的截面電鏡照片如圖9所示。純Al涂層內部存在較多孔洞和微裂紋，涂層與基體的結合界面相對平坦，如圖9a所示。在高倍率電鏡照片下，觀察到純Al涂層中3個不同大小的Al顆粒呈現出不同的變形程度，靠近基體的涂層下部的小顆粒扁平化程度更高，而靠近涂層上部的大顆粒沒有發生嚴重的變形。說明顆粒的變形程度與顆粒的尺寸以及后續顆粒撞擊產生的夯實作用有關。在復合涂層中，涂層內部的微裂紋不再明顯，但存在一些較大的孔洞，可能是由于拋磨過程中部分Al2O3顆粒從涂層中脫落造成的。復合涂層與基體結合界面處均呈現出不規則的波浪狀，且隨著原料中Al2O3含量的增加，界面處的起伏程度有增加的趨勢，說明Al2O3顆粒的加入對涂層/基體的界面特性有顯著影響[22]。Al2O3顆粒可以促進復合涂層中基體/涂層結合界面形成機械互鎖，使結合狀況變得良好[23]，且這種機械互鎖會隨著原料中Al2O3含量的增加而得到加強。從圖9b、c、d高倍率電鏡照片中可以觀察到，隨著原料中Al2O3含量的增加，復合涂層中Al2O3顆粒有從內部產生裂紋（如黃色箭頭所示）到發生斷裂分離，再到破碎的變化趨勢，這與表面顯微組織中觀察到的結果一致。說明在噴涂過程中，隨著原料中Al2O3含量的增加，沉積到涂層中的Al2O3顆粒更易被后續Al2O3顆粒撞擊而破碎[24-25]，這些Al2O3碎片可能會填充到涂層的孔洞中，進而造成涂層孔隙率下降，但也可能會對涂層的性能產生不利影響。

圖9 不同涂層的截面電鏡照片

3 結論

1）Al2O3顆粒的加入會使已沉積的Al顆粒產生更大的塑性變形，從而在涂層表面形成邊緣不規則的深坑。此外，隨著Al2O3含量的增加，涂層表面變得越來越平坦，凹陷和突起也逐漸消失，表面粗糙度從13.5 μm下降至6.7 μm。這說明Al2O3的加入可以促進顆粒間的結合，并提高涂層的表面平整度。

2）Al2O3顆粒的加入可以顯著提高涂層的厚度，其中Al-50%Al2O3復合涂層最厚，達到了3.56 mm，約為純Al涂層的2倍。隨著Al2O3含量的增加，Al2O3顆粒的夯實作用和嵌入效應使得涂層與基體間的機械互鎖得到增強，且涂層孔隙率從純Al涂層的3.59%下降到Al-75%Al2O3復合涂層的1.25%。但Al2O3含量的增加對Al2O3顆粒沉積效率的提升作用不明顯，僅從13.41%增加至16.32%，并且沉積到涂層中的Al2O3顆粒的破碎程度也因Al2O3含量的增加而增加。

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Influence of Alumina Content on Apparent Morphology and Microstructure of Cold Sprayed Al-Al2O3Composite Coatings

1,1,2,2,2,2

(1.Northeastern University, Shenyang 110819, China; 2.Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China)

By changing the addition amount of alumina in the raw material powder, this paper aims to investigate the influence of the change of alumina content on the morphology and microstructure of cold-sprayed Al-Al2O3composite coatings, which provides a reference for preparation of cold-sprayed metal/ceramic composite coating and optimization of structural properties. The commercial pure Al powder and Al2O3powder are mixed in different proportions, and the Al-Al2O3composite coatings with different Al2O3content are prepared on the surface of Q235 steel by cold spraying technology. The effect of Al2O3content on morphology and microstructure of coatings are investigated by X-ray diffractometer, scanning electron microscopy, laser confocal microscopy and optical microscopy. The phase composition of the coating does not change with the increase of Al2O3content. However, the addition of Al2O3particles can promote the deformation of Al particles, eliminate the pits and protrusions on the surface of the coating, and improve the surface flatness of the coating. The surface roughness of the coating decreases from13.5 μm to 6.7 μm. With the increase of Al2O3content, the tamping and embedding effect of Al2O3particles enhance the mechanical interlocking between the coating and substrate, and the porosity of the coating decreases from 3.59% to 1.25%. Al2O3particles can also significantly increase the thickness of the coating, and the thickness of Al-50%Al2O3composite coating is up to 3.56 mm, while that of pure Al coating is only 1.82 mm. Nevertheless, increasing the content of Al2O3in the feedstock powder has no obvious effect on improving the deposition efficiency of Al2O3particles, and will also lead to the breaking of Al2O3particles in the coating. In conclusion, the addition of Al2O3particles can effectively improve the surface flatness and thickness of the coating,promote the deformation of metal particles, the densification of the coating and the bonding between the coating and the substrate. However, the increase of Al2O3content has little effect on the deposition efficiency, and will also increase the breaking degree of Al2O3particles inside the coating.

cold spray; composite coating; Al2O3; apparent morphology; roughness; microstructure

2021-02-02；

2021-05-16

LI Lin-bo (1995—), Male, Master’s degree, Research focus: material surface protection.

羅洪杰（1965—），男，博士，教授，主要研究方向為熔渣冶金與材料合成。

Corresponding author：LUO Hong-jie (1965—), Male, Doctor, Professor, Research focus: slag metallurgy and material synthesis.

李林波, 羅洪杰, 杜昊, 等.氧化鋁含量對冷噴涂Al-Al2O3復合涂層表觀形貌和顯微結構的影響[J]. 表面技術, 2022, 51(1): 303-310.

TG146.2+1

A

1001-3660(2022)01-0303-08

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.01.033

2021-02-02；

2021-05-16

國家自然科學基金面上項目（51874093）；遼寧省重點研發計劃（2019JH2/10100008）

Fund：Supported by General Program of the National Natural Science Foundation of China (51874093) and the Liaoning Province Key R&D Project (2019JH2/10100008)

李林波（1995—），男，碩士研究生，主要研究方向為材料表面防護。

LI Lin-bo, LUO Hong-jie, DU Hao, et al. Influence of Alumina Content on Apparent Morphology and Microstructure of Cold Sprayed Al-Al2O3Composite Coatings[J]. Surface Technology, 2022, 51(1): 303-310.