發泡法制備鐵酸鎂超輕多孔陶瓷材料的氣孔率研究

馬丁劍 徐澤躍 許小靜 吳正穎

(1江蘇省陶瓷研究所有限公司，宜興214221;2江蘇水處理技術與材料協同創新中心，蘇州科技大學，蘇州 215009）

0 前 言

鐵酸鎂超輕多孔材料（見圖1）是一種采用發泡法制備的多孔材料，具有貫通的氣孔結構，氣孔率可達到90%以上。多孔材料的用途廣泛，一般用作保溫材料、過濾器、催化劑載體、吸聲材料和生物材料等，其制備方法一般有有機泡沫浸漬法、發泡法、添加造孔劑法、凝膠注模工藝、泡沫注凝法等[1]。利用發泡法制備多孔材料，氣孔率較高，材料氣孔的大小、分布的均勻性是這項技術的難點。鐵酸鎂在鐵礦粉造塊、煉鋼、無毒防腐顏料、耐火材料、催化劑和氣敏材料都有廣泛的應用[2]，近年來的研究發現其可用于污水處理中的磷吸附材料。本研究以氧化鐵和氧化鎂作為原料，通過固相法合成鐵酸鎂，再與蔗糖混合熔化后進行發泡，經過燒成制備鐵酸鎂超輕多孔材料。鐵酸鎂多孔材料最高氣孔率可達到95%以上，因為材料氣孔率較高，作為對水體中吸附材料的載體具有很高的實用性。

圖1 鐵酸鎂材料宏觀形貌

1 實驗材料和方法

1.1 實驗材料

本實驗以氧化鐵和氧化鎂為原料，用固相法合成鐵酸鎂粉體，運用發泡法制備鐵酸鎂超輕多孔材料，通過調節鐵酸鎂與蔗糖的混合比例（以下簡稱料糖比）和發泡溫度控制材料的發泡程度和氣孔大小，工藝流程圖如圖2所示。

圖2 鐵酸鎂多孔材料的制備工藝流程

1.2 性能測試

實驗目的是制備具有高孔隙率的鐵酸鎂材料，其性能測試結果如表1所示。

表1 鐵酸鎂多孔材料的性能測試

2 實驗結果與討論

2.1 料糖比對材料的影響

本實驗所制備的鐵酸鎂多孔陶瓷是以鐵酸鎂粉料為結構主體，蔗糖作為發泡劑，料糖比是影響材料性能的主要因素之一。

由圖3可以看出，在保持其它因素不變的情況下，隨著料糖比的增加，材料的發泡體積逐漸減小。產生這種現象的原因是蔗糖在一定的溫度下發生脫水縮合反應，最終形成焦糖素[3]，生成的氣體在分散系中形成氣泡，分散系中蔗糖的含量越低，產生的氣泡越少，所以材料發泡時體積膨脹越小。對比料糖比對材料發泡的影響，由圖3可以看出，隨著料糖比的增加，材料的燒成收縮減小，造成這種現象的原因是鐵酸鎂粉體在分散系中的占比高，發泡后有機物的生成量占比較小，在燒成時由于有機物含量少，且發泡時蔗糖產生的氣泡少，在材料燒成時氣孔慢慢收縮[4]，顆粒之間的排列更加緊密，導致材料會有大幅度的體積收縮，在燒成時相對的收縮也會減小。

圖3 料糖比對發泡體積和燒成收縮的影響

由圖4可以看出，在相同的條件下，隨著料糖比的升高，材料的氣孔率（顯氣孔率）呈下降的趨勢，材料的體積密度增大，產生這種現象的原因有：（1）隨著料糖比的升高，分散系中蔗糖的含量減少，在發泡時蔗糖產生的氣體減少，材料內部的氣孔變少，氣孔率也減小；（2）隨著料糖比的升高，分散系中的鐵酸鎂顆粒增加，對蔗糖發泡時產生的氣泡的應力增加，并且垂直方向的力較水平方向的力更大，此時的氣孔形狀較扁，材料垂直高度減小，材料發泡后的體積減小，材料的體積密度增加。

圖4 料糖比對材料顯氣孔率和體積密度的影響

2.2 發泡溫度對材料氣孔率的影響

由圖5可以看出，在其它因素保持不變的情況下，發泡溫度越高，蔗糖的脫水縮合反應越劇烈，短時間生成的氣體較多，分散系中的氣泡融合，產生較大的氣泡，使材料體積膨脹加劇，材料發泡時的體積膨脹增加，但對于材料燒成時的收縮，目前沒有較為明顯的影響規律。

圖5 發泡溫度對發泡體積和燒成收縮的影響

由圖6可以看出，在其它因素一定的情況下，隨著發泡溫度的升高，材料發泡時的氣孔率在121 ℃前呈上升的趨勢，在121 ℃后呈下降的趨勢。其原因是在較低的溫度下發泡，產生氣體的速率較慢，且氣孔較小，其泡之間接觸融合的概率減小，形成氣泡間連通的通道減小，材料內閉氣孔較多，氣孔率較小；發泡溫度升高后蔗糖反應的速率變快，體積膨脹增加，氣泡合并后材料的孔徑變大，大量的氣體溢出，氣體生成氣孔的數量減少，導致氣孔率下降。

圖6 發泡溫度對材料顯氣孔率的影響

3 結 論

（1）在實驗范圍內，隨著料糖比的增加，材料的發泡體積減小，發泡程度降低，材料的體積收縮率減小，材料的氣孔率呈下降的趨勢。

（2）在實驗范圍內，發泡溫度升高，材料的發泡程度增大，材料的孔徑變大，對燒成收縮沒有明顯的影響，但氣孔率整體有下降的趨勢。

（3）通過調控料糖比和發泡溫度，可簡單控制材料的氣孔大小和材料的發泡程度。