深圳市黃顙魚獸藥殘留狀況分析

梁景文 鄭海燕

（深圳凱吉星農產品檢測認證有限公司，廣東深圳 518000）

“民以食為天，食以安為先”，隨著生活水平的提高，消費者對食品質量安全的關注度也日益提高。水產品作為食品的重要組成部分，其質量安全問題也受到消費者的廣泛關注和監督部門的高度重視[1-2]。近年來，水產養殖業呈集約化、規模化、現代化發展，各種獸藥、抗菌劑、改良劑等被廣泛使用。雖然這些獸藥或制劑的使用降低了水產病害的發生，減少了養殖戶的損失，但是藥物使用是否符合規范，是否導致水產品中藥物殘留超標值得研究[3]。

黃顙魚，又名黃骨魚，屬淡水魚類，其味道鮮美、營養豐富、具有良好的藥理作用，頗受廣東地區養殖者和消費者的歡迎。隨著消費習慣的升級和養殖技術的進步，黃顙魚已經成為廣東地區炙手可熱的水產養殖和消費品種。以孔雀石綠、硝基呋喃、恩諾沙星為代表的獸藥具有一定的毒性和致畸、致突變性，對人體健康和環境都有較大的危害[4]，所以我國已頒布相關法規公告禁止或限制使用，但這些獸藥檢出情況仍時有發生。因此，本研究就深圳市黃顙魚中的獸藥殘留狀況開展調研，以了解深圳市黃顙魚獸藥殘留情況，為后續黃顙魚的質量安全監管提供建議。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

試驗主要儀器：美國賽默飛UltiMate 3000高效液相色譜儀；美國AB SCIEX API 5500串聯質譜聯用儀；美國賽默飛X3R高速冷凍離心機；美國Millipore Milli-Q純水儀；德國Heidolph Multi Reax振蕩器。

試驗主要試劑：德國Dr.Ehrenstotfer公司生產的孔雀石綠類、硝基呋喃類、喹諾酮類等獸藥標準品（純度＞97%）；美國J.T.Baker公司生產的乙腈、甲醇等（色譜純）；其他試劑均為國產分析純；實驗用水為一級水。

1.2 試驗樣品

為盡可能全面了解深圳市養殖環節和流通環節黃顙魚中獸藥殘留狀況，本研究收集的試驗樣品主要來自以下2種途徑：一是在黃顙魚養殖主產區佛山市大型養殖點采集樣品；二是在深圳市各區大型超市、農貿市場等隨機抽取樣品。總共采集100批次樣品。

1.3 試驗方法

孔雀石綠類獸藥依據《水產品中孔雀石綠和結晶紫殘留量的測定》（GB/T 19857—2005）進行樣品前處理和上機檢測；硝基呋喃類獸藥依據《動物源性食品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量檢測方法高效液相色譜/串聯質譜法》（GB/T 21311—2007）進行前處理和上機檢測；喹諾酮類獸藥依據《動物源產品中喹諾酮類殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法》（GB/T 20366—2006）進行前處理和上機檢測。

2 結果與分析

2.1 總體情況

利用高效液相色譜串聯質譜儀對采集的100批次黃顙魚樣品分別進行孔雀石綠類、硝基呋喃類、喹諾酮類三類獸藥定量檢測，并依據《食品安全國家標準食品中獸藥最大殘留限量》（GB 31650—2019）以及農業農村部公告第250號要求進行結果判定。總體檢出情況如表1所示。

表1 黃顙魚中獸藥檢出情況

2.2 孔雀石綠類獸藥檢測結果分析

孔雀石綠類獸藥包括孔雀石綠和隱色孔雀石綠2種，因具有潛在的致癌、致畸、致突變作用，已被我國列為水產禁用藥物[5]。依據農業農村部第250號公告，孔雀石綠及隱色孔雀石綠在所有可食用動物的所有可食組織中都不得檢出。由于其治理魚類或魚卵的寄生蟲、真菌或細菌感染效果顯著，且價格低廉，仍被部分養殖戶違規使用。本次研究中100批次黃顙魚中孔雀石綠以及隱色孔雀石綠的定量檢測結果如表2所示，其中孔雀石綠并未檢出，有5批次黃顙魚樣品檢出隱色孔雀石綠，不合格率為5%。這可能是孔雀石綠在進入黃顙魚體內后快速代謝成脂溶性的隱色孔雀石綠。

表2 黃顙魚中孔雀石綠類、硝基呋喃類、喹諾酮類獸藥檢測結果

2.3 硝基呋喃類獸藥檢測結果分析

硝基呋喃類獸藥是一種廣譜抗生素藥物，主要包括呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，因其對由大腸桿菌或沙門氏菌引起的腸炎、疥瘡、赤鰭病、潰瘍病等治療效果顯著而被廣泛用于水產養殖業[6]。因此類藥物具有嚴重的致癌、致畸胎等毒副作用而被我國明令禁止用于動物飼養中，依據農業農村部第250號公告，硝基呋喃類藥物在動物性食品中不得檢出。本次研究中，有7批次樣品檢出呋喃唑酮，不合格率為7%，而呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林3種硝基呋喃類獸藥未檢出。

2.4 喹諾酮類獸藥檢測結果分析

喹諾酮類是一類人畜通用的抗生素藥物，主要包括環丙沙星、恩諾沙星等，因其具有抗菌譜廣、抗菌活性強以及毒副作用小等特點，廣泛應用于水產等養殖業中。喹諾酮類是我國允許使用的水產養殖獸藥，但需要符合最高殘留限量，依據我國現行標準[7]，水產品的可食肌肉組織環丙沙星與恩諾沙星之和不得超過100 μg/kg。雖然恩諾沙星和環丙沙星檢出率比較高（分別為40%和35%），但僅有4批次樣品超過了《食品安全國家標準食品中獸藥最大殘留限量》（GB 31650—2019）中的最高殘留限量。

3 結論

通過采用高效液相色譜串聯質譜法對深圳市養殖環節和流通環節的黃顙魚進行孔雀石綠類、硝基呋喃類及喹諾酮類三大類獸藥殘留檢測與分析，發現目前在黃顙魚養殖和運輸過程中存在違法使用禁用獸藥以及超量使用限用獸藥的情況。因此，建議監管部門加強對劇毒或高毒禁用獸藥的監管，加強限用獸藥相關政策、技術宣傳培訓，同時提倡經營者負主要責任，建立全方位的保障體系，開展黃顙魚監督抽查，全面保障深圳市水產品質量安全。