氣相色譜法在蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

張曉飛 周贊云 石曉瑞

摘要：蔬菜病蟲(chóng)害防治期間，適量的農(nóng)藥能夠達(dá)到標(biāo)本兼治的效果，將病蟲(chóng)害控制在動(dòng)態(tài)平衡的階段，既不會(huì)對(duì)蔬菜的生長(zhǎng)發(fā)育構(gòu)成嚴(yán)重的威脅，也不至于大量病蟲(chóng)害消滅。但現(xiàn)階段在蔬菜栽培過(guò)程中，普遍存在化學(xué)農(nóng)藥過(guò)量使用，不規(guī)范使用的情況。由于多種類(lèi)大劑量使用高毒高殘留化學(xué)農(nóng)藥，使得蔬菜病蟲(chóng)害的耐藥性顯著增強(qiáng)，逐漸陷入越使用化學(xué)農(nóng)藥進(jìn)行防控病蟲(chóng)害越嚴(yán)重的惡性怪圈。當(dāng)前在蔬菜病蟲(chóng)害防治過(guò)程中，常用的有機(jī)磷農(nóng)藥是威脅最為嚴(yán)重的農(nóng)藥類(lèi)型之一，為了確保蔬菜的產(chǎn)量和品質(zhì)，保證蔬菜藥物殘留安全，就需要加強(qiáng)對(duì)農(nóng)藥殘留的有效檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法;蔬菜;農(nóng)藥殘留檢測(cè);應(yīng)用

隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)不斷地發(fā)展，各界人士對(duì)氣相色譜法在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)殘檢測(cè)中的使用十分重視。在信息化時(shí)代背景下，農(nóng)產(chǎn)品是在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中得到的植物產(chǎn)品，是人們提升生活需要的物品，為了保證農(nóng)產(chǎn)品的合格性，相關(guān)部門(mén)采用不同的檢測(cè)方法，氣相色譜法就是最基礎(chǔ)的方法，能確定農(nóng)產(chǎn)品的合格程度，加強(qiáng)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管，解決農(nóng)產(chǎn)品因?yàn)橐恍┩庠谝蛩禺a(chǎn)生的問(wèn)題，做出合理的調(diào)整

1氣相色譜法的特點(diǎn)

綜合氣相色譜法的工作原理以及最終檢測(cè)數(shù)據(jù)，了解到氣相色譜法存在以下特點(diǎn)：（1）氣相色譜法檢測(cè)具有較高的靈敏度。氣相色譜常規(guī)檢測(cè)濃度低于1.0×10-6，針對(duì)農(nóng)殘等物質(zhì)的檢測(cè)濃度可達(dá)到1.0×10-9甚至1.0×10-12范圍;（2）氣相色譜法的檢測(cè)速度非常快。較為復(fù)雜的檢測(cè)樣本檢測(cè)時(shí)間控制在十幾分鐘，并且擁有較高的自動(dòng)化水平;（3）在物質(zhì)檢測(cè)過(guò)程中具有較為廣泛的應(yīng)用。不僅能夠應(yīng)用于極易揮發(fā)的有機(jī)物質(zhì)之中，同時(shí)還能夠應(yīng)用于沸點(diǎn)較高的樣品物質(zhì)之中;（4）氣相色譜技術(shù)擁有較高的分離率，可對(duì)絕大多數(shù)的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè);（5）具有較高的檢測(cè)效能;（6）氣相色譜法所需要的檢測(cè)樣本非常少;（7）氣相色譜法設(shè)備操作較為簡(jiǎn)單且設(shè)備價(jià)格不高，能夠有效控制檢測(cè)成本。

2氣象色譜法在蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的具體應(yīng)用

2.1檢測(cè)材料的選取

利用氣相色譜法開(kāi)展蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)之前，首先應(yīng)該采集典型的樣本。在樣本采集過(guò)程中，可以從當(dāng)?shù)氐霓r(nóng)貿(mào)市場(chǎng)、經(jīng)銷(xiāo)商、種植基地等途徑入手，采集多種類(lèi)的蔬菜，蔬菜采集完成之后應(yīng)該放置在樣品袋當(dāng)中，并在樣品袋的標(biāo)簽上詳細(xì)的標(biāo)注樣品的來(lái)源、種類(lèi)、采集時(shí)間相關(guān)采集人員信息。

2.2設(shè)備和試劑準(zhǔn)備

氣相色譜檢測(cè)法，在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中應(yīng)用較為廣泛的儀器是島津GC-2010 Plus型號(hào)的氣相色譜儀，該氣相色譜儀是由氮磷火焰光度檢測(cè)器，氫離子化檢測(cè)技術(shù)組成。同時(shí)，還包括了旋轉(zhuǎn)蒸汽儀器、多功能氮吹儀、超純水器。并且在檢測(cè)過(guò)程中涉及到甲氨磷、乙酰甲胺磷、敵敵畏、樂(lè)果、殺螟松、水胺硫磷、對(duì)硫磷，檢測(cè)過(guò)程中各取100mL，同時(shí)還包括了乙酸乙酯，上述化學(xué)農(nóng)藥和檢測(cè)試劑均由我國(guó)自主生產(chǎn)。

2.3檢測(cè)方法

利用氣相色譜法檢測(cè)蔬菜農(nóng)藥殘留主要包括了以下幾方面的程序，首先在實(shí)驗(yàn)之前應(yīng)該做好充分的準(zhǔn)備各種溶劑和容器，吸附劑的純度和適用性應(yīng)該達(dá)標(biāo)，否則將會(huì)直接影響到氣相色譜的檢測(cè)結(jié)果，更會(huì)影響到氣象色譜儀色譜柱和檢測(cè)器的正常運(yùn)行，所以在試驗(yàn)開(kāi)展之前，首先應(yīng)該對(duì)各批次的空白試劑溶劑吸附劑進(jìn)行全面檢測(cè)。在試驗(yàn)之前取100mL的濃縮液，定容1mL，進(jìn)行1μL的無(wú)干擾峰表明溶液的有效性。準(zhǔn)備過(guò)程中，各種試劑的沸點(diǎn)不同，揮發(fā)性也不一樣，因此，第一，在試劑調(diào)配過(guò)程中應(yīng)該做到科學(xué)合理，一般現(xiàn)場(chǎng)調(diào)配，保證試劑的有效性和濃度。第二，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置。在標(biāo)準(zhǔn)溶液配置過(guò)程中，要根據(jù)不同物理性質(zhì)進(jìn)行區(qū)別看待，針對(duì)固體性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在進(jìn)行準(zhǔn)確的稱量并快速溶解和定容;對(duì)于液體性的物質(zhì)，在配置過(guò)程中要小心仔細(xì)，充分掌握液體的具體濃度。在測(cè)量之前應(yīng)該進(jìn)行矯正處理，要保證濃度和變化，在誤差范圍以內(nèi)，以此來(lái)保證結(jié)果的有效性和穩(wěn)定性。在標(biāo)準(zhǔn)溶液配置期間，還需要考慮不同農(nóng)藥的組分效用值，通過(guò)對(duì)這一相應(yīng)值的合理進(jìn)行分配，保證各個(gè)組分的相應(yīng)值，保持平衡。第三，最低檢測(cè)限值。按照氣相色譜檢測(cè)的相關(guān)要求，將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成5.00μg/mL、2.50μg/mL、1.00μg/mL、0.05μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)混合液，然后使用濃度為0.05μg/mL標(biāo)準(zhǔn)混合液繼續(xù)進(jìn)行稀釋和分析，一旦出現(xiàn)色峰高度達(dá)到噪聲高度的3倍，則表示達(dá)到了最低檢測(cè)限。第四，藥品處理。在正式開(kāi)展檢測(cè)之前，應(yīng)該對(duì)從各個(gè)途徑所采集回來(lái)的蔬菜樣本進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚恚Ａ艨墒秤玫牟糠郑魅?0.0g放置在250mL的碘量瓶當(dāng)中，加入25mL的乙酸乙酯，合理的試驗(yàn)溫度充分浸泡2h，然后加入0.4g的活性炭進(jìn)行脫色處理，直到乳液顏色無(wú)色為止，然后使用無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行脫水處理，在45℃的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀當(dāng)中，蒸發(fā)至溶液2mL，用氮吹儀吹干處理，最后使用乙酸乙酯動(dòng)容到5mL，進(jìn)樣體積控制在1μL。第五，樣品測(cè)定，數(shù)據(jù)處理。利用微孔濾膜對(duì)進(jìn)樣溶液進(jìn)行過(guò)濾處理，在色譜上能夠顯示出封面的面積大小，然后進(jìn)一步計(jì)算樣品當(dāng)中農(nóng)藥的具體含量。根據(jù)國(guó)家所制定的GB2763-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留量》中的相關(guān)規(guī)定，進(jìn)一步判定所采集樣品的農(nóng)藥殘留情況。由于水胺硫磷具有較強(qiáng)的毒性，殘留時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，造成的毒性相對(duì)較大，不得在蔬菜和其他產(chǎn)品當(dāng)中檢出。根莖類(lèi)蔬菜滴滴畏的最大檢出量不能夠超過(guò)0.200mg/kg，甲胺磷在跟進(jìn)的蔬菜當(dāng)中的最大檢測(cè)殘留量不能夠超過(guò)0.100mg/kg。樂(lè)果在葉菜類(lèi)當(dāng)中的最大農(nóng)藥殘留量不能夠超過(guò)0.200mg/kg。按照上述操作程序和操作要求，得到有機(jī)磷農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，根據(jù)曲線圖的具體變化情況來(lái)判定各種有機(jī)磷農(nóng)藥的具體殘留情況，結(jié)合藥物殘留情況來(lái)進(jìn)一步得出農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限數(shù)。

3結(jié)語(yǔ)

綜上所述，作為有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)應(yīng)用最為常見(jiàn)的一種方法，氣相色譜檢測(cè)法具有靈敏度較高，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)化學(xué)農(nóng)藥定性定量分析的特點(diǎn)。通過(guò)加快氣象色譜法的有效檢測(cè)和應(yīng)用，能夠保證市場(chǎng)當(dāng)中所銷(xiāo)售的蔬菜品質(zhì)過(guò)硬，不存在嚴(yán)重的藥物殘留，維護(hù)廣大消費(fèi)者的身心健康，更好的推動(dòng)蔬菜種植產(chǎn)業(yè)的健康可持續(xù)發(fā)展。

參考文獻(xiàn)：

[1]李偉.氣相色譜法對(duì)果蔬中多種農(nóng)藥殘留量的同時(shí)測(cè)定[J].中外企業(yè)家，2020（16）：131.