甲醛法測定環境空氣中二氧化硫影響因素探析

山西清帆環境監測股份有限公司 武小英

在人民群眾環保觀念不斷加強的背景下，二氧化硫由于能夠對人體健康及空氣產生嚴重影響，故而其已被我國列為重點控制氣態污染物。在檢測該污染物的過程中，工作人員多會對甲醛吸收——副玫瑰苯胺分光光度法進行利用。考慮到該項檢測方法對實驗溫度及時間等方面具有較高的要求，故而為避免對檢測結果產生影響，應充分明確影響檢測結果的因素，并嚴格做好管理工作，以此提高測定精準性，該點對環保事業健康發展具有現實意義。

一、試劑質量

試劑質量能夠在一定程度上對檢測結果產生影響，因此在實際檢測工作中，應嚴格依照相關標準對試劑進行選擇或配置，以此為檢測結果提供保障。

（一）蒸餾水

在實際檢測過程中，開展試劑的配制工作時，必須對無二氧化碳蒸餾水進行利用。必須對水質進行全面分析，防止其與相關標準不符，進而對后續工作產生影響。在實際配制過程中，必須對實際狀況進行分析，并以此對離子交換方法或蒸餾法進行合理選取。在完成配制工作后，必須將蒸餾水或去離子水煮沸，煮沸時間應控制在10分鐘左右，確保水量能夠蒸發至少10%。此后，應加蓋使其進入到冷卻狀態。在水完全冷卻后，必須避免對其進行長時間放置，進而防止水吸收空氣環境中具有的二氧化碳與二氧化硫，導致空白值明顯增加。

（二）甲醛緩沖吸收液

對甲醛緩沖吸收液進行配制時，應結合使用需求，實現現用現配。在配制過程中，應對已煮沸并進入到冷卻狀態的無二氧化碳蒸餾水進行利用。在配制完成后，應嚴禁對其進行長時間放置，避免空氣中存在的二氧化硫進入到吸收液中，從而導致空白值增高[1]。若經過檢測后發現甲醛緩沖液存在穩定的羥甲基磺酸，且存在紫紅色化合物，即判定甲醛緩沖液已吸收空氣中存在的二氧化硫。應立即重新對甲醛緩沖吸收液進行配制，并確保其試劑空白值與標準曲線繪制時的空白值波動范圍小于15%。在必要情況下，可選擇市場中的甲醛儲備液標準樣品，并在購置后及時對其進行稀釋配制。

（三）二氧化硫標準溶液

在配制二氧化硫標準溶液的過程中，必須嚴格依照相關標準。針對該試劑的配制工作而言，其不僅步驟環節較多，而且標定較為復雜，不具備良好的經濟性。因此在進行二氧化硫檢測時，可選擇在市場上購買二氧化硫標準溶液標準樣品，并在保存期限內對其進行稀釋配制，該方法能夠在一定程度上防止誤差發生。

（四）氨磺酸鈉溶液

采用甲醛法對環境空氣中存在的二氧化硫進行測量時，極有可能受到氮氧化物的影響，致使檢測結果精準性降低。氨磺酸鈉能夠有效消除上述影響，因此在實際工作中應對其給予重視，并進行科學利用。但由于氨磺酸鈉儲存要求較高，且有效期相對較短，故而在發現空白吸光度升高的情況下，應立即對氨磺酸鈉進行全面檢查，明確其是否已過期，若發現已超出使用期限，必須立即重新進行配制。

（五）氫氧化鈉

針對氫氧化鈉溶液而言，其在顯色反應中具有一定的特殊作用，即能夠在強堿的影響下，分解相應化合物，并對一定程度的二氧化硫進行釋放。若對已完成配制工作的氫氧化鈉溶液進行長期儲存，極有可能導致空氣中存在的二氧化碳進入到溶液中，致使堿性明顯降低，無法對二氧化硫進行釋放，導致分析檢驗結果準確率下降。氫氧化鈉試劑純度與試劑空白值具有一定關系，例如在開展純氫氧化鈉配制的溶液測定工作時，可發現其空白值相對較高；對優級純氫氧化鈉進行合理使用時，空白值具有的需求將得到滿足。因此在開展檢測工作時，應盡可能對近期生產的溶液進行利用，并對其進行密封保存。此外，應對該溶液的使用期限進行嚴格把控，在條件允許的情況下，應盡可能現用現配。

（六）PRA溶液

采用甲醛吸收法時，應對鹽酸副玫瑰苯胺的純度進行深入分析，確保其符合規范標準，而PRA試劑的實際質量與顯色反應的形成具有密切聯系，若純度與標準不符、放置時間超過標準或未嚴格做好保存工作，極有可能導致空白值顯著增加，造成標準曲線的斜率數值下降。因此為避免該種現象發生，正式進行工作時應嚴格選擇PRA試劑，以此促使空白值下降，并對分析方法存在的要求進行滿足。在成功配制PRA使用液后，應立即對其采取密閉措施，并在避光環境中放置使用液，放置時間為12小時左右。若環境溫度相對較高，應將使用液放置在冰箱中進行儲存。對該試劑進行使用前，應確保其溫度處于24℃左右，并進行充分搖動，以此確保試劑具備良好的均勻性。在實驗過程中，若發現鹽酸副玫瑰苯胺溶液發生酸度降低現象，且空白值與實際要求不符，應及時對PRA使用液進行重新配制。

二、操作步驟

該檢測方法顯色反應必須在酸性溶液中進行，且必須嚴格依照相關標準及操作步驟對試劑進行添加[2]。若操作步驟與標準不符，極有可能對檢測結果產生影響。針對操作步驟而言，其主要內容如下：在實際工作中，應在A組各管中對0.5mL氨磺酸鈉溶液及氫氧化鈉溶液進行添加，并蓋塞使其充分混勻。將PRA溶液添加到B組的不同管內。此后，應明確兩組的對應編號，并將A組各管中放置的溶液倒入B組強酸性PRA使用液中。在倒入過程中，應確保動作迅速且溶液能夠全部進入到B管中。在完成上述工作后，應立即進行蓋塞搖晃，確保其具備良好的均勻性，確保混合液具備酸性，且能夠充分產生反應，進而保障標準曲線斜率，確保其符合相關要求。如果在實際工作中選擇將B管內部的溶液倒在A管中，極有可能導致酸性降低，致使顯色受到影響，造成斜率降低，并造成檢測結果受到影響。由此可見，操作步驟與甲醛法測定二氧化硫的精準性具有直接關系，因此在檢測過程中，必須嚴格依照相關標準進行操作。

三、實驗環境

從現實角度出發，可發現甲醛法對環境層面存在的要求相對較高。正式進行工作時，必須對顯色時間與實際溫度進行合理選擇，明確操作條件。據文獻資料顯示，在顯色溫度超過相關標準時，斜率將下降。若環境溫度超過30℃，樣品顯色速度及褪色速度將明顯提高，且穩定時間將顯著縮減，校準曲線高含量工作點顯色穩定性降低。為提高檢測精準性，工作人員有必要對實驗室條件進行結合，開展各項準備工作，并合理設定顯色時間與溫度。正式進行操作的過程中，必須對各反應條件給予重視，并對其進行嚴格把控[3]。在通常情況下，應盡可能在恒溫水浴或空調實驗室中進行操作。選擇顯色溫度時，應選擇水浴的方式，并將其溫度控制在20℃至25℃的范圍內。針對環境溫度而言，其與恒溫水浴之間的差距必須小于3℃，以此為實驗順利進行提供保障。在開展吸光值測定工作的過程中，必須嚴格進行操作，確保各項操作具備良好的精準性與敏捷性，且時間少于顏色穩定時間，以此避免對校準曲線斜率產生影響，進而導致檢測結果精準性降低。

四、器皿

器皿在該方法檢驗過程中具有重要地位，其潔凈程度能夠對檢測結果產生直接影響。因此在實驗過程中，對玻璃器皿進行使用前，必須嚴格做好檢查工作，并實現專項專用。考慮到具備良好清潔性的實驗器皿是保障檢驗結果準確率的重要前提，故而正式進行測定工作前，必須對全部實驗器皿進行嚴格清洗，消除其存在的病菌或其他污染物。通過甲醛法開展對二氧化硫的檢測工作中，必須嚴禁使用硫酸——鉻酸洗液進行實驗器皿的清洗工作，防止紫紅色絡合物受到六價鉻的影響，造成褪色現象，進而導致負干擾現象發生。因此在開展玻璃器皿清洗工作時，嚴禁盲目采用洗液。此外，對玻璃器皿進行使用前，必須對鹽酸——乙醇清洗液進行利用，以此浸泡器皿，通過清水清洗器皿后，應清除其表面存在的水分，進而降低比色皿與比色管受到污染的可能性，并保障檢測結果的準確率。

五、分光光度計

分光光度計能夠為甲醛法測定環境空氣二氧化硫提供保障，若該方面存在誤差，必將對檢驗結果產生影響[4]。在采用分光光度計前，必須嚴格做好預熱工作，并在預熱符合標準后進行測量操作。在實際測量工作中，必須嚴格依照相關標準，并對波長進行合理選擇。應對比色皿進行全面清洗，清除其表面存在的污染物。對儀器進行使用時，應避免振蕩現象發生，盡可能提高吸光度穩定性，以此為檢驗結果準確率提供保障。

六、樣品采集與保存

從現實角度出發，可發現在陽光照射的環境中，二氧化硫極易出現分解現象，因此為避免對檢測結果產生影響，對樣品進行采集時，必須及時采取有效的避光方法，防止陽光對二氧化硫吸收管進行照射，致使分解現象發生。在實際工作中，應對棕色吸收管給予重視，并對其進行科學利用。針對吸收管材質而言，應確保其無法吸附待測組分。正式對吸收液進行注入前，應對吸收管內外進行全面分析，確保其具備良好的干燥性。若干燥程度與標準不符，必須立即采取處理措施。在吸收液成功注入后，應對兩端口進行檢查，確保其不存在吸收液殘留現象，且導氣管無彎曲。在采樣過程中，考慮到在流量較大的情況下，吸收液極易誤入儀器內部，致使檢測結果精準性降低，故而應對采樣器流量進行嚴格審查，降低波動發生的概率。

綜上所述，能夠對甲醛法測定環境空氣中二氧化硫產生影響的因素呈現多樣化。因此為保障檢測結果準確率，應充分掌握影響因素，并嚴格做好樣本采集與器皿清洗等工作，減少外界因素對檢測結果產生的影響，進而為后續二氧化硫處理工作順利開展奠定基礎。