水中銅能力驗證項目技術(shù)總結(jié)

山西省第二水文地質(zhì)工程地質(zhì)隊 山西 臨汾 043000

能力驗證按照預(yù)先制訂的準(zhǔn)則，通過實驗室間比對，來評價參加者的能力。當(dāng)有的量值的溯源尚難實現(xiàn)或無法實現(xiàn)時，可利用能力驗證來表明測量結(jié)果的可信性。實驗室能力驗證是利用實驗室間比對來判定實驗室的能力的活動，也是認(rèn)可機構(gòu)加入和維持國際相互承認(rèn)協(xié)議（MRA）的必要條件之一。

能力驗證由認(rèn)可機構(gòu)用評審實驗室和檢查機構(gòu)能力的一些活動，包括由合作組織、認(rèn)可機構(gòu)、商業(yè)組織或其他提供者運作的能力驗證和測量審核。主要包括以下三個方面：

（1）能力驗證計劃：為保證實驗室在特定檢測、測量或校準(zhǔn)領(lǐng)域的能力而設(shè)計和運作的實驗室間比對。

（2）經(jīng)認(rèn)可機構(gòu)批準(zhǔn)或由其動作的實驗室間比對：按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對相同的或類似的被測物品進行校準(zhǔn)/檢測的組織、實施和評價。

（3）測量審核：實驗室對被測物品（材料或制品）來實際測量，將測量結(jié)果與參考值進行比較的活動。

為了保證檢測數(shù)據(jù)的可靠、準(zhǔn)確，確保實驗室各環(huán)節(jié)符合實驗室資質(zhì)認(rèn)定的要求，2019年我單位參加了山西省市場監(jiān)督管理局組織的全省實驗室水中銅能力驗證項目。

1 項目概況

2019年8月山西省市場監(jiān)測管理局公開征集山西省實驗?zāi)芰︱炞C項目，為了加強檢驗檢測機構(gòu)能力建設(shè)，不斷提升檢驗檢測水平，根據(jù)《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定管辦法》《實驗室能力驗證實施辦法》有關(guān)要求，省市場監(jiān)督管理局決定

在檢驗檢測機構(gòu)組織開展省級資質(zhì)認(rèn)定檢驗檢測機構(gòu)能力驗證工作。同時文件還對申報條件、申報內(nèi)容及時間安排、工作要求等做了詳細(xì)的部署安排。

2019年10月省市場監(jiān)督管理局下達能力驗證通知，全省通過CMA資質(zhì)認(rèn)定的檢驗檢測機構(gòu)按照要求在指定地點領(lǐng)取檢測樣品，在規(guī)定的時間內(nèi)向?qū)嵤C構(gòu)填報檢測數(shù)據(jù)結(jié)果[1]。

2 組織實施

我單位在接到通知后，立即組織相關(guān)的人員進行研討，由本人負(fù)責(zé)這次的能力驗證項目，負(fù)責(zé)項目填報及按照要求領(lǐng)取能力驗證樣品，我單位參加了“水中銅”能力驗證項目。

本人與相關(guān)實驗室技術(shù)人員對實驗室的全過程進行內(nèi)部評審，從而確定主要的檢測人員，積極聯(lián)系相關(guān)的實驗試劑銷售人員，購買銅的標(biāo)準(zhǔn)樣品及相關(guān)實驗材料，對實驗環(huán)境條件控制，儀器設(shè)備的檢查，玻璃容器的選擇，預(yù)實驗的次數(shù)，實驗方法的要求，實驗數(shù)據(jù)進行分析處理，數(shù)據(jù)上報，原始資料的整理上報等做了周密的安排。

我單位選擇的實驗方法是GB/T5750.6-2006 4.2.1火焰原子吸收分光光度法（直接法）：

（1）原理。水樣中金屬離子被原子化后，吸收來自同種金屬元素空心陰極燈發(fā)出的共振線，吸收共振線的量與樣品中該元素的含量成正比。在其他條件不變的情況下，根據(jù)測量的被吸收后的譜線強度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

（2）試劑。所需純水均為去離子蒸餾水。

（3）銅離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液溶液。新購置銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，優(yōu)級純硝酸，優(yōu)級純鹽酸。

（4）所有玻璃器皿，使用前均需先用硝酸溶液（1+9）浸泡，并直接用純水清洗。

（5）實驗室GGX-600原子吸收光度計及銅空心陰極燈

（6）樣品測定。①按照水中銅能力驗證計劃作業(yè)指導(dǎo)書，經(jīng)能力驗證樣品稀釋后方可使用，用5mL干燥潔凈移液管從樣品瓶準(zhǔn)確量取5mL濃樣至100mL容量瓶中，混勻后立即使用。②開機預(yù)熱30分鐘后，同時將銅金屬標(biāo)準(zhǔn)儲備液用每升含1.5mL的純水稀釋，并配制成0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列和0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L系列。調(diào)整儀器參數(shù)，將空白、標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)和樣品溶液依次噴入火焰，測量吸光度，對能力驗證樣品重復(fù)測定2次，以平均值作為樣品測定值。測定完后，分析實驗數(shù)據(jù)，如這次的測定值在0.26mg/L左右，所以先用高標(biāo)系列測定能力驗證樣品的大概范圍，再用低標(biāo)準(zhǔn)系列準(zhǔn)確測定樣品，最后得出的結(jié)果是0.269mg/L。

3 檢測結(jié)果上報

在規(guī)定的時間內(nèi)上報樣品檢測結(jié)果數(shù)據(jù)，但是過了一段時間，接到省局通知我單位第一次結(jié)果數(shù)據(jù)可疑，需要參加補測。

對于我單位初次測試結(jié)果被判定為可疑值，我們分析應(yīng)該是人員操作過程中細(xì)節(jié)把握的還不夠好，標(biāo)準(zhǔn)曲線點有些高了；原子吸收分光光度計（2006年購買）設(shè)備老化，導(dǎo)致測定低濃度樣品穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度降低。

當(dāng)接到補測通知后，我單位愿意參加補測，并組織人員按照補測要求及時領(lǐng)取檢測樣品并按時報送檢測結(jié)果。經(jīng)過補測，數(shù)據(jù)經(jīng)省局評審為滿意，我單位水中銅能力驗證項目通過驗收評審。

4 結(jié)束語

實驗室向社會提供公正數(shù)據(jù)，其數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性尤為重要。隨著政府部門及社會各方對數(shù)據(jù)可靠性的要求越來越高，能力驗證作為判定實驗室技術(shù)能力的重要手段之一，而越受到政府管理部門及認(rèn)證認(rèn)可機構(gòu)的重視。實驗室積極參與能力驗證活動，能夠維持自身較高的技術(shù)水平，增加持續(xù)出具數(shù)據(jù)的信心，為政府部門及認(rèn)證認(rèn)可機構(gòu)對實驗室的監(jiān)督和管理提供了必要的信息。

能力驗證作為重要的外部質(zhì)量保證手段，是實驗室質(zhì)量保證體系的重要組成部分。能力驗證不僅可以識別實驗室在樣品處理、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果報告等方面存在的問題，發(fā)現(xiàn)改進的機會;同時也可以發(fā)現(xiàn)實驗室檢測、校準(zhǔn)和檢驗結(jié)果與同行間的差異。這是能力驗證區(qū)別于內(nèi)部質(zhì)量控制措施的重要特征，也是內(nèi)部質(zhì)量控制所不能替代的重要原因。