基于假設(shè)檢驗(yàn)和DOE優(yōu)化菇娘果感官的貯藏工藝①

杜宗烈 李杰

（哈爾濱商業(yè)大學(xué)能源與建筑工程學(xué)院黑龍江哈爾濱150028）

菇娘果（Physalis pubescens)主要生長在我國新疆維吾爾自治區(qū)、黑龍江、吉林、遼寧、內(nèi)蒙古自治區(qū)［1］。菇娘果口感酸甜、清脆、多汁［2］。菇娘果具有豐富的有機(jī)酸［3］、維生素C、類胡蘿卜素、礦物質(zhì)［4］等營養(yǎng)物質(zhì)，有很大的研究價(jià)值。菇娘果應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，在食品生產(chǎn)制作、藥物治療上皆有所應(yīng)用［5］。張慶鋼等［6］研究表明菇娘果屬于呼吸非躍變型果實(shí)，比較在4℃和室溫貯藏條件下生理指標(biāo)的變化，確定了未脫果萼處理菇娘果在4℃的貯藏效果好。韓雪等［7］分析了常溫和4℃貯藏條件下菇娘果的揮發(fā)性成分變化，認(rèn)為4℃條件下貯藏菇娘果利于其保持較好的色澤和質(zhì)構(gòu)。武春琳等［8］將菇娘果進(jìn)行脫宿萼、殺菌、真空預(yù)冷、氣調(diào)包裝等一系列處理，研究室溫和4℃貯藏對(duì)僅脫宿萼和進(jìn)行過一系列前處理的失重率等6項(xiàng)指標(biāo)的影響，結(jié)果表明在4℃時(shí)經(jīng)過一系列前處理的菇娘果品質(zhì)最佳。上述研究存在以下幾個(gè)問題：①貯藏溫度只設(shè)置了常溫與4℃，未對(duì)4℃以下溫度進(jìn)一步研究且無法找到真正最佳貯藏溫度；②由于是經(jīng)過一系列處理后得到的結(jié)論，所以不確定是哪步處理對(duì)菇娘果品質(zhì)產(chǎn)生了顯著影響；③脫宿萼等處理不符合冷鏈運(yùn)輸實(shí)際情況，可應(yīng)用成本高、普及難度大；④以上研究均停留在溫度對(duì)菇娘果品質(zhì)的影響，沒有學(xué)者研究濕度對(duì)菇娘果的影響。解決上述4個(gè)問題可利用試驗(yàn)設(shè)計(jì)（DOE）精準(zhǔn)確定菇娘果最佳貯藏溫濕度，菇娘果的貯藏前處理盡可能接近現(xiàn)實(shí)的冷鏈運(yùn)輸情況，使結(jié)論可直接應(yīng)用于實(shí)際冷庫的工藝參數(shù)調(diào)節(jié)。本文利用假設(shè)檢驗(yàn)研究預(yù)冷對(duì)菇娘果失重度影響，按照DOE的基本步驟：計(jì)劃、實(shí)施、分析，并考慮三個(gè)原則（重復(fù)試驗(yàn)、隨機(jī)化、區(qū)組化）［9］對(duì)菇娘果的感官進(jìn)行貯藏工藝優(yōu)化試驗(yàn)。

1 計(jì)劃與實(shí)施

1.1 選擇響應(yīng)變量選擇因子及水平

（1）預(yù)冷試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)樣本的失重度（g），即試驗(yàn)后重量（g）-試驗(yàn)前重量（g）。

（2）DOE試驗(yàn)因子及水平設(shè)置。溫度的高水平為10℃，低水平為0℃；相對(duì)濕度的高水平為99%，低水平為70%。響應(yīng)變量為感官評(píng)分，感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)參考表1［10］，檢測(cè)方法采用NY/T 655-2012［11］測(cè)試方法。

表1 菇娘果感官評(píng)分表

1.2 選擇實(shí)驗(yàn)計(jì)劃

（1）預(yù)冷試驗(yàn)計(jì)劃。每組試驗(yàn)樣本數(shù)量為20個(gè)，統(tǒng)計(jì)每個(gè)菇娘果的失重量：

（2）DOE試 驗(yàn) 計(jì) 劃：按 照GB/T 33433-2016［12］，溫度、濕度條件已取臨界值，因而不能使用中心復(fù)合序貫設(shè)計(jì)（CCC），而為了保持序貫性，只能放棄有旋轉(zhuǎn)性的中心復(fù)合有界設(shè)計(jì)（CCI），故而選用中心復(fù)合表面設(shè)計(jì)（CCF）。每組試驗(yàn)樣本數(shù)量為20個(gè)，取感官評(píng)分平均值。

（3）材料與設(shè)備。材料：新鮮黃菇娘果，產(chǎn)地：大慶，感官評(píng)分100分，晾曬一晚，不進(jìn)行脫宿萼處理。設(shè)備：數(shù)字電子秤，凱豐集團(tuán)有限公司，型號(hào)為I-2000；氣調(diào)箱，杭州屹石科技有限公司，型號(hào)為YS-XCA。

（4）試驗(yàn)方法。預(yù)冷試驗(yàn)、DOE試驗(yàn)皆采用正常大氣氣體體積配比，每組試驗(yàn)分別運(yùn)行8、30 d。DOE試驗(yàn)的菇娘果皆預(yù)冷處理。預(yù)冷處理方法按NY/T 3026-2016［13］“藍(lán)莓”要求進(jìn)行。DOE試驗(yàn)設(shè)計(jì)：設(shè)置2因子，仿行1次，區(qū)組數(shù)1次，總試驗(yàn)數(shù)13次，隨機(jī)化處理。13個(gè)點(diǎn)類型分布：4個(gè)立方點(diǎn)、5個(gè)立方體的中心點(diǎn)、4個(gè)軸點(diǎn)。

2 預(yù)冷試驗(yàn)、DOE試驗(yàn)分析

2.1 利用假設(shè)檢驗(yàn)研究預(yù)冷效果

2.1.1 獨(dú)立性檢驗(yàn)、正態(tài)性檢驗(yàn)

經(jīng)過Anderson-Darling（AD）檢驗(yàn)、異常值檢驗(yàn)（Grubbs法）檢驗(yàn)可知，預(yù)冷失重量、未預(yù)冷失重量數(shù)據(jù)皆獨(dú)立、皆無異常值。預(yù)冷失重量不服從正態(tài)分布，未預(yù)冷失重量服從正態(tài)分布，故檢驗(yàn)方法選用多樣本Kruskal-Wallis檢驗(yàn)法［14］。

2.1.2 假設(shè)檢驗(yàn)

針對(duì)未預(yù)冷失重量和預(yù)冷失重量進(jìn)行數(shù)據(jù)多樣本中位數(shù)相等性檢驗(yàn)，選擇多樣本Kruskal-Wallis檢驗(yàn)法，原假設(shè)為所有中位數(shù)都相等，備擇假設(shè)為至少有一個(gè)中位數(shù)不同。結(jié)果如表2所示：

表2 假設(shè)檢驗(yàn)結(jié)果

由表2可以看處，由于p＝0.000＜0.05，認(rèn)為預(yù)冷與未預(yù)冷處理對(duì)菇娘果的失重量有顯著差別，因此拒絕原假設(shè)。未預(yù)冷失重量中位數(shù)為0.255，大于預(yù)冷失重量中位數(shù)0.020，故預(yù)冷處理對(duì)菇娘果失重量降低有顯著作用。后續(xù)的DOE實(shí)驗(yàn)計(jì)劃安排皆在對(duì)菇娘果預(yù)冷處理基礎(chǔ)上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

2.2 利用響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)研究最佳溫濕度

2.2.1 擬合選定模型

在擬合模型的計(jì)算時(shí)刪去不顯著項(xiàng)“溫度*濕度”，保留其他項(xiàng)，計(jì)算結(jié)果如表3：

表3 刪減模型的方差分析

由表3可知，模型項(xiàng)的p值為0.000＜0.001，該模型總的來說是有效的。失擬項(xiàng)的p值為0.752＞0.05，本模型刪去了不顯著項(xiàng)，但并沒有造成失擬。

對(duì)比刪減前后的模型匯總，如表4所示。從表4可知，刪減模型的R-Sq（調(diào)整）有所提高（從99.00%提高到99.13%），刪減模型的S值有所降低（從1.048 8降到0.981 1），刪減模型的R-Sq（預(yù)測(cè)）有所提高（從97.72%提高到98.67%），R-Sq與R-Sq（調(diào)整）在刪減后更接近了，綜上所述，刪除了不顯著的交互作用后回歸效果更好［14］。

表4 全模型與刪減模型的模型匯總系數(shù)變化表

從表5可知已編碼系數(shù)的回歸方程，將其轉(zhuǎn)化輸出未編碼單位表示的回歸方程，y=-138.7-1.906A+503.9B-0.0828A2-288.7B2…………（1）

表5 刪減模型的已編碼系數(shù)

2.2.2 殘差診斷

圖1為殘差診斷，以判斷模型是否需要改進(jìn)。圖1可以看出，沒有發(fā)現(xiàn)任何不正常情況，確認(rèn)是最終選定的模型。

圖1 刪減模型四合一殘差分析圖及殘差對(duì)于自變量的散點(diǎn)圖

2.2.3 對(duì)選定模型進(jìn)行分析解釋

利用“響應(yīng)優(yōu)化器”功能，目的設(shè)置“最大化”，目標(biāo)設(shè)置為“100”，上限設(shè)置為“100”，求解結(jié)果如圖2。由圖2可知，當(dāng)溫度為0℃，濕度為87.28%時(shí)，感官評(píng)分最大，81.270分。

當(dāng)溫度為0℃，濕度為87.28%時(shí)，感官評(píng)分如表6。表6的前一個(gè)置信區(qū)間（95% CI）表明的

表6 響應(yīng)預(yù)測(cè)結(jié)果

是回歸方程（1）上點(diǎn)的置信區(qū)間，此值為改進(jìn)結(jié)果［14］：溫度為0℃，濕度為87.28%時(shí)，有95%概率感官評(píng)分落在區(qū)間（79.698，82.843）。

3 結(jié)論與展望

確定了菇娘果在預(yù)冷后狀態(tài)下貯藏效果更佳；確定了最佳儲(chǔ)藏條件：溫度為0℃，濕度為87.28%，有95%概率感官度落在區(qū)間（79.698，82.843）；確定了溫度、濕度與感官度的回歸方程。

表6后一個(gè)置信區(qū)間（95%PI）表明的是以上述回歸方程上的預(yù)測(cè)值的置信區(qū)間為基礎(chǔ)，加上觀測(cè)值固有的波動(dòng)所給出的置信區(qū)間，這就是將來做一次驗(yàn)證試驗(yàn)時(shí)將要落入的范圍，可供后續(xù)研究者做驗(yàn)證試驗(yàn)時(shí)使用［14］；確定了菇娘果最佳貯藏溫度、濕度后，下一步可開展菇娘果貯藏氣體體積配比的研究。