不同批次王不留行清炒炮制后爆花率的對(duì)比研究

鄭燕枝

福建生物工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院，福建 福州 350002

王不留行，又稱留行子、奶米、王牡牛、大麥牛，為石竹科植物麥藍(lán)菜Vaccariasegetalis(Neck.) Garcke的干燥成熟種子，在《神農(nóng)本草經(jīng)》中屬上品，味苦，性平， 歸肝、胃經(jīng)，有活血通經(jīng)、下乳消腫、利尿通淋的功效，主要用于治療經(jīng)閉、痛經(jīng)、乳汁不下、乳癰腫痛、淋證澀痛等[1]。現(xiàn)代也較多用于治療不孕癥、多囊卵巢綜合征、甲狀腺增生、乳腺增生、子宮肌瘤、盆腔炎、附件炎、產(chǎn)后缺乳、痛經(jīng)等及泌尿系統(tǒng)疾病[2]。王不留行屬于種子類藥材，在中藥炮制技術(shù)上，一般有“逢子必炒”的說法[3-4]。種子類藥材質(zhì)地堅(jiān)硬，有效成分不易煎出，炒后王不留行因受熱種皮破裂，爆開白花，爆花后有效成分易于煎出，從而提高療效[5]。目前，可查閱到的王不留行的炮制方法主要有清炒、潤(rùn)炒、土炒、砂炒、油炒、微波炮制法和遠(yuǎn)紅外炮制法等[6-7]。王不留行在藥典中的炮制方法為清炒法[1]。因此，本課題選用清炒法以火力、預(yù)熱時(shí)間、炒制時(shí)間，優(yōu)選出王不留行清炒炮制的最佳工藝，并在最佳工藝條件下測(cè)定10批次藥材的爆花率。通過對(duì)比不同批次王不留行爆花率的差異，可一定程度上反應(yīng)不同批次藥材的質(zhì)量差異，以期指導(dǎo)臨床用藥選擇。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料 王不留行藥材10個(gè)批次(見表1)，燃?xì)庠?廣東美的廚房電器制造有限公司，JZY-MQ7210-G)炒鍋(圓底，鐵鑄，直徑30 cm)，高粱刷，10目篩子(新鄉(xiāng)市同心機(jī)械有限責(zé)任公司)，電子天平(上海浦春計(jì)量?jī)x器有限公司)，秒表等。

表1 王不留行藥材來源

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 清炒王不留行 取同一批次王不留行藥材篩去雜質(zhì)，精密稱取50 g，炒藥鍋用規(guī)定的火力預(yù)熱一定的時(shí)間，倒入藥材，炒制一定的時(shí)間至大多數(shù)爆開白花，呈類球形爆花狀，表面白色，質(zhì)松脆，迅速出鍋，攤開晾涼，篩去灰屑。待冷卻后，將炮制品過10目篩，對(duì)全爆花、半爆花及未爆花的樣品分別稱重，以上操作重復(fù)3次。計(jì)算各部分占比并取平均值，即得爆花率。爆花率計(jì)算公式如下：

式中：y為王不留行爆花率(%)；n為炮制后樣品總重量(g)；m為全爆花或半爆花樣品的重量(g)。

1.2.2 王不留行清炒的最佳條件 分別考察在不同火力，預(yù)熱時(shí)間，炒制時(shí)間下，王不留行的爆花率，初步得到最佳炮制工藝并進(jìn)行正交設(shè)計(jì)優(yōu)化。

1.2.3 王不留行清炒工藝的優(yōu)化 在單因素的基礎(chǔ)上，采用正交試驗(yàn)優(yōu)化王不留行清炒法的炮制工藝。以火力，預(yù)熱時(shí)間，炒制時(shí)間進(jìn)行L9(33)正交試驗(yàn)，以爆花率為指標(biāo)選出最佳工藝條件，具體試驗(yàn)方案見表2。

表2 王不留行清炒工藝正交試驗(yàn)水平因素表

2 結(jié)果與分析

2.1 王不留行清炒法的最佳條件

2.1.1 火力對(duì)王不留行爆花率的影響 精密稱取王不留行50 g,炒鍋的預(yù)熱時(shí)間為3 min，炒制 30 s，以美的燃?xì)庠罨鹆Υ笮⌒o上的指示為控制標(biāo)準(zhǔn)，分別采用武火，中武火，中火進(jìn)行炮制，其他操作同“1.2.1”。火力為中武火時(shí)，王不留行的爆花率最高。因此確定最佳火力為中武火。結(jié)果如圖1所示。

圖1 最佳火力試驗(yàn)圖

2.1.2 預(yù)熱時(shí)間對(duì)王不留行爆花率的影響 精密稱取王不留行50 g,采用中武火預(yù)熱，預(yù)熱時(shí)間分別為1 min、2 min、3 min、4 min、5 min，炒制時(shí)間30 s，其他操作同“1.2.1”。王不留行的爆花率隨著預(yù)熱時(shí)間的增加而上升，但當(dāng)預(yù)熱時(shí)間超過5 min時(shí)，王不留行的爆花率有所降低，且樣品出現(xiàn)較多焦斑。因此確定最佳預(yù)熱時(shí)間為3 min。結(jié)果如圖2所示。

圖2 最佳預(yù)熱時(shí)間試驗(yàn)圖

2.1.3 炒制時(shí)間對(duì)王不留行爆花率的影響 精密稱取王不留行50 g,采用中武火預(yù)熱，預(yù)熱時(shí)間為3 min，炒制時(shí)間分別為20、25、30、35、40 s，其他操作同“1.2.1”。王不留行的爆花率隨著炒制時(shí)間的增加而上升，但當(dāng)炒制時(shí)間超過40 s時(shí)，王不留行的爆花率開始降低，且樣品出現(xiàn)較多焦斑。因此確定最佳炒制時(shí)間為30 s。結(jié)果如圖3所示。

圖3 最佳炒制時(shí)間試驗(yàn)圖

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果 采用正交試驗(yàn)優(yōu)化清炒王不留行的炮制工藝。以火力、預(yù)熱時(shí)間、炒制時(shí)間為因素進(jìn)行L9(33)正交試驗(yàn)，以完爆率為考察指標(biāo)，結(jié)果見表3。

表3 清炒王不留行的炮制工藝正交試驗(yàn)結(jié)果分析

表4 方差分析結(jié)果

由表3、表4可知，在清炒法炮制王不留行的3個(gè)因素中，影響爆花率的因素大小依次為炒制時(shí)間(C)>火力(A)>預(yù)熱時(shí)間(B)。其中，炒制時(shí)間為主要因素，其次為火力。火力(A)項(xiàng)下k2與k3數(shù)值較為接近，考慮生產(chǎn)實(shí)際，選擇A2中武火，一方面利于節(jié)能，另一方面用中武火炮制出的炮制品相對(duì)用武火的更不易產(chǎn)生焦斑，易于炮制品質(zhì)量的控制。因此確定最佳炮制工藝為A2B1C3。

2.3 不同批次王不留行的爆花率 取各批次王不留行樣品50 g,按照以上清炒法最佳炮制工藝，即中武火，預(yù)熱時(shí)間2 min,炒制時(shí)間35 s，其他操作同“1.2.1”項(xiàng)，計(jì)算完爆率、半爆率和未爆率。結(jié)果見表5。

表5 不同批次王不留行的爆花率 (n=3)

由表5可知，各批次王不留行按照清炒法最佳炮制工藝下，爆花率大小存在一定的差異。完爆率從大到小依次為Y4>Y8>Y10>Y5>Y9>Y6>Y3>Y7>Y2>Y1，爆花率(即半爆率與完爆率之和)從大到小依次為Y4>Y9>Y8>Y10>Y5>Y2>Y3>Y6>Y7>Y1，且各批次的爆花率均達(dá)到79.9%及以上。其中Y4，江西樟樹天齊堂中藥飲片有限公司生產(chǎn)，批號(hào)1902002的王不留行的完爆率和爆花率均最高，因此可以認(rèn)定為是此10批藥材中質(zhì)量較優(yōu)的；Y1，渭源仁澤藥業(yè)有限公司生產(chǎn)，批號(hào)200110的王不留行的完爆率和爆花率均最低，在本批次藥材中質(zhì)量相對(duì)較一般。

3 討論

炮制是中醫(yī)用藥的一大特點(diǎn)，對(duì)于中藥的療效起到非常關(guān)鍵的作用。選用合理的炮制方法，或有助于增強(qiáng)藥物療效，或有助于減少藥物毒副作用，或提高藥物凈度，或可避免種子類藥材發(fā)芽失效等。王不留行屬于種子類藥材，種皮堅(jiān)硬，臨床上一般需要炒爆花或者搗碎后使用，有利于藥物有效成分的溶出。歷史上王不留行的炮制方法多種多樣，現(xiàn)在藥典中規(guī)定的炮制方法為清炒法。筆者在中藥炮制技術(shù)的實(shí)際教學(xué)過程中，發(fā)現(xiàn)不同批次或者不同廠家的王不留行，其爆花率存在一定程度上的差異。本實(shí)驗(yàn)主要建立了清炒法炮制王不留行的最佳工藝，并在此工藝條件下以爆花率為指標(biāo)對(duì)比評(píng)價(jià)10個(gè)不同批次的王不留行藥材的品質(zhì)，為《中藥炮制技術(shù)》課程的實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目清炒王不留行提供參考工藝，也可一定程度上指導(dǎo)王不留行的臨床用藥選擇。