果蔬農藥殘留檢測的預處理和檢測條件優化探究

侯 芳

（濟源職業技術學院 河南濟源 459000）

食品安全是指食品無毒、無害，食用食品不會對人體造成任何急性、亞急性和慢性的危害。但是近年來，食品安全尤其是果蔬類安全問題頻發，食用果蔬造成的中毒事件不斷被曝光，讓人擔憂。農藥是果蔬可能對人體造成危害的重要因素之一，所以政府和社會一直在關注果蔬農藥殘留檢測，不斷提高預處理技術，并且致力于檢測條件優化的研究。不難發現，果蔬農藥殘留檢測的預處理和檢測條件研究取得了有效成果，但是仍然存在著很大的上升空間。

1 果蔬農藥殘留檢測方法概述

氨基甲酸酯類農藥和有機磷農藥是我國農業中應用范圍較為廣泛的兩大類農藥，稱得上是目前我國果蔬農藥檢測的重點對象。

色譜法是對氨基甲酸酯類農藥和有機磷農藥殘留的傳統檢測方法。色譜法的優勢是靈敏度較高，劣勢是在使用色譜法對農藥殘留檢測期間，時間周期長，對人員水平要求高、檢測儀器貴、整體成本偏高。為了規避色譜法的劣勢，我國采用乙酰膽堿酯酶的分析方法。乙酰膽堿酯酶的分析方法可以在現場對果蔬樣品進行科學測定，并且時間成本較低，便于執行。但是這種方法也不是十全十美的，本身也存在著一些問題。第一，對果蔬樣品預處理周期內，使用的是振蕩萃取。振蕩萃取會導致農藥的提取率比較低下。第二，乙酰膽堿酯酶的分析方法的試劑成本偏高，每份果蔬樣品的測試試劑成本超過1元。第三，乙酰膽堿酯酶的分析方法仍然在用比較傳統的27 ℃恒溫水浴，這種方法升溫速度比較慢，在升溫過程中也存在較大消耗，且預處理儀器不方便隨身攜帶。這樣看來，乙酰膽堿酯酶的分析方法和色譜法相比較，存在著優勢，但是劣勢也比較明顯，這幾個方面的劣勢直接導致無法在現場實現對果蔬樣品的快速檢測[1]。

2 果蔬農藥殘留檢測的預處理和檢測條件闡述

2.1 材料選擇和完整操作流程

2.1.1 我國果蔬農藥殘留檢測的預處理和檢測常規材料

儀器，可以選取分光光度計和亞臨界水萃取儀；試劑，可以將敵百蟲和甲胺磷作為標準品；溶劑，選擇磷酸鹽緩沖溶液與無水磷酸氫二鉀（11.9 g）、磷酸二氫（3.2 g）和蒸餾水（1 000 mL）進行溶解得到；顯色液，可將碳酸氫鈉和緩沖溶液進行溶解后得到；底物，可將硫代乙酰膽堿和蒸餾水溶解后得到。

2.1.2 預處理操作流程

以白菜農藥殘留檢測為例，取檢測對象適量白菜葉作為標本，人工清洗白菜葉并且晾干，將其剪碎成大約為3 cm的微小顆粒，然后把1 g白菜葉微小顆粒置入具塞管中。取完樣本后，在具塞管中加入體積對等的農藥標準溶液。具塞管均勻塞緊后，將其放置12 h。12 h后，在具塞管中再添加5 mL的緩沖溶液，在添加5 mL緩沖溶液過程中，可以利用不同技術進行萃取。對萃取后的樣本溶液進行降溫處理，把降溫后的樣本溶液作為模擬樣品溶液，除了這只模擬樣品溶液，另外準備3 支塞管，其中1 支塞管不加白菜葉，其他兩支塞管分別加入2 g、3 g白菜葉，將這3 支具塞管按照1 g白菜葉的操作方法進行同樣試驗操作，作為對照參考溶液。

2.2 預處理常規方法

除了采用振蕩萃取方法外，也可以采用超聲萃取法和亞臨界水萃取法。亞臨界水樣品預處理工作在我國果蔬農藥殘留預處理實踐中比較罕見，在亞臨界水樣品預處理方法環境下，有機氯農藥可以在高熱高壓的條件下被溶解。在一定壓力下，溫度會超過100 ℃，預處理過程中對水溫和壓力進行控制，不僅可以改變水的黏度、極性和表面張力，而且可以影響物質在水里的溶解能力，所以，相較于振蕩萃取法和超聲萃取法，亞臨界水萃取法的預處理效果更好。具體來講，它能夠獲得比其他方法更多的農藥殘留物質。因此，在進行果蔬樣品檢測預處理時，可以積極推行亞臨界水萃取方法，并且不斷對其進行優化。優化的關鍵點是對水溫的控制。隨著水溫不斷升高，水的黏度和表面張力會隨之下降，由此可以提高萃取效率。但是水溫不斷升高，果蔬樣品中內部結構不穩定的農藥也會隨之進行分解，最終降低果蔬農藥殘留物的回收率。由此可見，對果蔬樣品預處理的細小改變，都會影響到果蔬農藥的萃取率。

2.3 檢測條件

眾所周知，溫度高低會影響檢測靈敏度的高低，是果蔬農藥殘留檢測條件優劣的重要影響因素。固定濃度的農藥樣品溶液，其存在的抑制率隨著溫度的不斷升高而提高。在正常情況下，20 ℃～40 ℃農藥存在的抑制率和溫度是線性關系，所以在農藥殘留檢測現場沒有恒溫水浴的環境下，可以把溫度控制在30 ℃。

另外，檢驗試劑用量也會影響到檢測結果。通過研究不難發現，我國目前果蔬農藥殘留檢測所用的底物和顯色劑，都是外來進口，同時酶的制備也不簡單。所以，我國果蔬農藥殘留檢測試劑用量需要根據0.25 mL的顯色液這個國際標準進行調整。在使用進口的顯色劑時，檢測人員需要嚴格按照操作流程和國際標準來調試檢驗試劑。

3 果蔬農藥殘留檢測的預處理和檢測條件優化策略

3.1 按照標準采集對應樣本，是我國果蔬農藥殘留檢測預處理的基礎

科學處理樣本和合理取樣是果蔬農藥殘留預處理和檢測的基礎。樣本的提取需要嚴格按照檢測要求和部位要求，樣本提取之后的處理現場也需要符合果蔬農藥殘留檢測環境的標準。正常情況下，果蔬樣品需要提取一定數量，在檢測之前擦除并且清洗樣品上的其他雜物，確保果蔬樣品上沒有附著過多泥土，在流水處理得不是很干凈的情況下，也可以選擇使用濾紙來進行樣本外觀清理。我國果蔬農藥殘留檢測工作有兩個取樣標準：GB/T 5009.218-2008和NY/T 789—2004，其中GB/T 5009.218-2008是優先測定標準。

3.2 依據質量控制技術監測樣本和儀器，是我國果蔬農藥殘留監測預處理和檢測數據精確的進一步保障

質量控制技術是科學保存樣本和定期維護檢測儀器的技術依據。科學保存樣本質量，是果蔬農藥殘留檢測預處理和檢測數據準確性的主觀條件，果蔬農藥殘留檢測儀器的精準度是農藥殘留檢測預處理和檢測準確性的客觀條件。在果蔬農藥殘留檢測工作中，從業人員在合理取樣之后，有的果蔬樣本會馬上投入預處理和檢測環節，但是有的需要經過周期性保存，再進入預處理和檢測環節，所以一定要做好果蔬樣本的保存工作。果蔬樣本的科學保存，需要在特定條件下，防光照和恒溫保濕是基本要求，在保存過程中，從業人員也需要對樣本進行定期觀察，記錄樣本數據，以防果蔬樣品的變質和損壞。檢測儀器的定期維護關系到果蔬農藥檢測數據的精準度。為了確保在檢測樣本符合標準的情況下，能夠在標準檢測儀器條件下得到檢測，從業人員必須嚴格按照規定，對檢測儀器進行定期維護和保養。

3.3 加強農業檢測從業人員隊伍建設，是果蔬農藥殘留檢測預處理和檢測條件優化的人員保障

縱觀檢測人員隊伍不難發現，我國的農業檢測工作大體比較籠統，沒有詳細分工，檢測流程不完善，同時也沒有專職人員負責果蔬農業檢測工作的不同環節。當前，我國各個級別的果蔬農產品殘留檢測工作人員存在年齡偏大、學歷偏低、專業水平不高等問題。受主客觀原因的局限，果蔬農藥殘留檢測工作常常無法落地。國家應該發揮宏觀調控功能，全力提升農業檢測從業人員的綜合素養。第一，針對現有的農業檢測從業人員，政府需要發揮主導作用，定期舉辦培訓活動，在現有從業人員工作實踐的基礎上，開展對他們專業知識和文化素養的著重強化；第二，針對還未加入農業檢測工作的各大高校畢業生，政府需要給予各種政策鼓勵，鼓勵這類高校畢業生積極加入農業檢測隊伍中，將自身所學和農業實踐工作高度結合，學以致用；第三，針對果蔬農藥殘留檢測管理體制，政府需要做好標準化管理，明確管理制度和工作流程，從制度上確立農業檢測管理和工作標準。無論是對已有農業檢測從業人員的培訓，還是對高校農業檢測相關專業高校畢業生的政策補貼等舉措，都是自上而下的過程，政府不僅要確立好標準，也要監督好一切標準的貫徹執行[2]。

3.4 加大對農業檢測方面的資金和設備投入，是我國果蔬農藥殘留檢測預處理和檢測條件優化的物質保障

果蔬農藥殘留檢測問題雖然得到了一定的關注，但和經濟、軍工業等相關研究對比，仍然需要得到國家更多的資金和設備支持。果蔬農藥殘留攸關食品安全和百姓生命，國家必須加大對果蔬農藥殘留檢測設備以及資金的投入，為其創造好的客觀環境，提供有力支持，確保農業檢測從業者可以專心跟進國際上先進檢測技術事業。我國果蔬農藥殘留技術很多時候都依賴進口，很多方法也采用常見的預處理和檢測方法，但是果蔬農藥危害人類生命安全的事件頻發，這意味著農藥殘留檢測的預處理和檢測技術仍然存在漏洞，我國果蔬農藥殘留預處理和檢測技術沒有及時得到更新。為了確保我國果蔬農藥殘留檢測預處理能得到長足發展，需要國家在農業檢測方面發揮宏觀調控的職能。政府出面調動社會資源，為農業檢測創造更多更豐富的物質條件，鼓勵我國農業檢測人員不斷研究先進果蔬農藥殘留檢測預處理和檢測技術。

4 結語

隨著我國農業進一步發展和國際化進程不斷加速，我國果蔬農藥殘留檢測的預處理取得了長足發展，按照農業檢測客觀實踐，我國果蔬農藥殘留檢測的預處理和檢測條件都已經和國際接軌。由于食品安全熱度不斷攀升，果蔬農藥殘留檢測得到的關注越來越多，我國政府需要發揮宏觀調控功能，從全局觀念出發，科學規劃我國果蔬農藥殘留檢測預處理和檢測條件優化工作，從經濟支持和政策支持兩個方面出發，全力推進我國果蔬農藥殘留檢測預處理和檢測條件優化工作的順利進行。