□ 楊曉廣 巴州食品藥品檢驗所
在超高效液相色譜儀當中,比較常用的檢測器有4種:紫外二極管矩陣檢測器、蒸發光散射檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器。在具體的檢測分析中,應按照檢測的項目和需要,選擇合適的檢測器。與氣相色譜法(GC)相比,高效液相色譜法的可分析對象范圍廣,可以檢測的物質種類占有機化合物總數的80%[1]。
超高效液相色譜法是利用高壓泵的輸液系統,將流動相液體按照不同的比例進行混合后,經過色譜柱,利用溶液中溶質的親和力和吸附力存在差異,再進入檢測器中分析檢測。對食品中成分進行分析。
超高效液相色譜法分析的優勢:分離對象的范圍較為廣闊,色譜柱里含有顆粒直徑小的填充劑,所以大部分的物質都可以通過,達到檢測目的。在食品檢測過程中,色譜柱可以多次利用,避免浪費。并且可以實現自動化操作,在大批量檢測時可以提高檢測效率。分離速度快,超高效液相色譜儀中有高壓泵,可以將流動相迅速泵入色譜柱中,提高分離速度。
在農產品中,要提高農產品產量及其品質,就會使用到不同類型、有針對性的農藥,這些農藥可以提高農產品的產量,但農藥殘留是否超標等一系列問題也會隨之而來。為了解決這些問題,保證農產品的食用安全性,就要對農產品中農藥殘留量進行檢測分析。農藥的種類很多,大多沸點較高,受熱易揮發。一般用氣相色譜法(GC)可以檢測,但該方法對有些農藥的檢測效果并不理想。在熱不穩定的化合物方面,超高效液相色譜法很適合,能達到理想的效果。
獸藥殘留是近些年食品安全檢測中的一項重要指標。獸藥殘留主要包括:抗生素類、合成類抗菌素類、生長促進劑、殺蟲劑、抗寄生蟲類等[2]。動物性食品獸藥殘留中,抗生素類與抗菌素是主要的。其中鏈霉素是一種廣譜抗生素,在動物疾病的治療上的應用十分廣泛。我國對動物性食品中鏈霉素的殘留十分關注。分析動物性食品中鏈霉素殘留的方法以高效液相色譜法為主。董曉慶等采用了高效液相色譜法檢測雞肉組織中鏈霉素的殘留量[3],選擇的分析柱是C18柱,流動相為乙腈(10%)、醋酸緩沖液(10%)、水(80%),最終分析數據結果顯示,鏈霉素在此條件下分離效果較好,信號響應高,鋒形完好。
目前食品生產中廣泛應用的添加劑包括乙?;前彼徕?、苯甲酸、脫氫乙酸、山梨酸和糖精鈉等,但若是這些添加劑含量超標,就會對人們的身體產生一定影響,危害人體健康。所以,有效將添加劑含量控制在國家規定的范圍內,可以避免食品安全事故。靳乃寧分析食品添加劑時[4],流動相采用1%的乙酸銨(97%)水溶液與甲醇(3%)溶液。最終檢測結果顯示,此法的回收率較高,檢出限較低,相對標準偏差值較小,結果準確度較滿意。
食品色素的主要用途就是改變食品本身的顏色,讓消費者從感官上更好的接受食品。食品色素總體上可分為人工色素和天然色素。天然色素是從植物組織中直接提取的,在安全性及實用性方面較好。但是天然色素的提取成本也比較高。從成本上來考慮,人工合成色素更為劃算,但是人工合成色素的成分比較復雜,當人們食入過量的人工合成色素時,會導致食物中毒,長期食用超標的人工合成色素將會引起致癌等方面的問題。因此嚴格控制人工合成色素在食品中添加的含量,能有效保障食品安全,維護消費者的合法權益。
采用固相萃取—高效液相色譜法可同時測定食品中的8種色素(日落黃、亮藍、酸性紅、誘惑紅、莧菜紅、赤蘚紅、檸檬黃和胭脂紅)[5]。試樣經前處理,過固相萃取柱,利用高壓泵將溶液打入色譜柱,流動相為乙腈溶液和甲酸水—乙酸銨溶液,進行梯度洗脫。結果顯示,加標回收率較高,并且大大減少了檢測分析時間。
抗氧化劑是一種具有保鮮等作用的添加劑。比如,在飼料中添加乙氧基喹啉,可以防止飼料中的油脂和維生素等物質氧化變質,起到抗氧化作用。還能達到讓水果和蔬菜保鮮的目的[6]。
重金屬殘留在食品行業中很受關注。楊林飛等在前處理中,以5—二乙氨基酚及2—2—噻唑偶氮為柱前衍生劑,選用色譜柱為Waters Nova—Pak—18,流動相:0.30%磷酸甲醇溶液和磷酸—磷酸鈉緩沖液,按照一定比例進行梯度洗脫,再經紫外檢測器測定食品中的重金屬物質,分析檢測結果表明,此方法的檢出限低、加標回收率高,靈敏度及準確度高,結果值可靠[7]。
碳水化合物的種類有兩種:不可吸收物質與可吸收物質,可吸收物質即糖類?;瘜W法可以測定食品物質中總糖的含量,但不能辨別具體的糖分類型。用超高效液相色譜法可以檢測出食品中糖分的種類,并且可以準確測量出糖分的含量,操作性強,靈敏度高。
超高效液相色譜法在氨基酸類物質檢測中的應用十分廣泛。利用OPA柱子,柱前衍生高效液相色譜法,可以分析液態食物中的游離氨基酸,從而獲得氨基酸類物質含量,對此物質進行優化分離,可以提高檢測回收率[8]。
在應用超高效液相色譜檢測技術檢測維生素時,首先要將食物內的維生素萃取出來,取上清液離心分離,然后對其進行分析檢測,確定食品中維生素的含量,為判斷食品中維生素的含量是否合理提供依據。
本文主要分析了超高效液相色譜法在食品分析檢測中的應用優勢,及其在農藥殘留、獸藥殘留、添加劑檢測等方面(氨基酸類食品與維生素類食品)的應用。通過以上分析得出,超高效液相色譜法是食品安全檢測的重要分析方法,可以對食品的成分種類進行分析,還能分析食品成分含量的濃度,提高了最終檢測分析結果的準確性,保證了結果有效性。盡管此法是一種可靠、便捷的檢測分析方法,但還需要對超高效液相色譜法做進一步研究。