食品檢測實驗室能力驗證測試的過程控制與經驗探討

□ 陳 潔 安徽碩農食藥環檢測技術有限公司

能力驗證是利用實驗室間比對，按照預先制定的準則評價參加者的能力[1]。當量值的溯源尚難實現或無法實現時，可利用能力驗證來表明測量結果的可信性[2—5]。

1 前期準備

1.1 方案設計

當接收能力驗證樣品后，食品檢測實驗室應及時編制能力驗證方案，方案中應明確能力驗證全流程的控制，力求科學全面、清晰明了，把所有能固化的內容全部固化，減少臨時的變動和不確定性，以便整個流程的有序推進和結果的可控。

1.2 安排人員

人員是分析測試環節最重要的一環，能力驗證參與人員包括組織者、測試人員、審核人員和結果報送人員。組織人員負責能力驗證的報名、能力驗證樣品的接收和核對、檢查樣品和標簽的完好性、作業指導書的完整性、樣品的暫存（如冷藏、冷凍）、傳遞和發放。測試人員應通過考核并持有該項目的上崗證。測試結果需經3級審核，其中終審人員通常為機構技術負責人，主要負責對方法的適用性、質控措施的合理性、結果的有效性、計算的正確性、結果的可靠性、檢測過程的溯源和復現等過程進行確認，并簽字確認結果的報送。

1.3 選擇測試方法

不同的分析測試方法可能在測試原理、濃度范圍、測試精度、允許誤差和干擾因素等方面都存在不同，有時能力驗證組織方為了能力驗證活動的廣泛適用性，不會指定測試方法，實驗室在選擇方法時，應選擇在本實驗室資質認定范圍內的方法，優先使用國家標準、行業標準中的方法。

不同方法之間可能存在測試精度不同，如食品中的番茄紅素的檢測，有分光光度法（GB/T 14215—2008）和液相色譜法（NY/T 1651—2008），高效液相色譜法的測試精度高于分光光度法，應優先選擇高效液相色譜法。

1.4 核查儀器設備

分析測試前應檢查確認分析儀器，包括儀器設備檢定、校準。儀器設備期間核查結果合格，能正常開、關機，狀態性能檢查合格，靈敏度和穩定性滿足測試要求，儀器設備的輔助器件準備齊全，材料充足。

1.5 清點試劑材料

根據分析方法中使用的試劑材料進行逐項盤點，核對試劑材料的種類、數量是否滿足分析測試要求，試劑標簽是否完整，儲存條件是否滿足要求，是否存在交叉污染問題，檢查試劑的生產日期，確保在有效期內，重點核查分析方法中對試劑純度的要求與實際是否一致。應在能力驗證考核樣品分析測試前，先做實驗室空白和標準物質測試，以檢驗試劑材料是否滿足要求。

1.6 控制設施環境條件

設施和環境條件也是影響分析測試結果的重要因素之一，能力驗證開始前，應對設施和環境條件（溫度、濕度、光照、噪聲、振動等）進行確認，確保設施和環境條件能滿足分析測試要求，如要求恒溫恒濕的設施設備，應滿足溫度和濕度的波動在允許的誤差范圍內。

2 過程控制

2.1 作業指導書的研讀

能力驗證作業指導書會隨樣品一同寄送，食品檢測實驗室在收到快遞后，要核對作業指導書中實驗室代碼是否與樣品代碼一致，仔細研讀指導書中與樣品的保存方式、基體、濃度范圍、稀釋倍數、前處理要求和結果報送等有關的內容，嚴格按照作業指導書的要求處理考核樣品。

尤其需要注意的是，有些項目的作業指導書會告知樣品稀釋方式和稀釋倍數，如某能力驗證組織單位建議：對于定量項目建議稀釋至10—7,從10—1到10—7每一個稀釋梯度都進行實驗，最終選定合適的稀釋濃度報送最終結果，必須報告真實值。當不能確定時，應電話咨詢能力驗證組織方。

2.2 玻璃器皿的使用

根據分析方法提前準備玻璃器皿，核對全過程所使用玻璃器皿、量器的數量、容積和精度，精確量取的玻璃量器應在使用前進行校準，記錄修正因子；按照規范要求對玻璃器皿、量器進行清洗并晾干，注意玻璃量器不可烘干。

2.3 校準曲線的設計與檢驗

對于校準曲線法定量的分析測試項目，可根據能力驗證考核樣品的濃度范圍設計濃度點和測量范圍，盡量讓考核樣品的濃度落在校準曲線量程的30%～70%范圍內，以減小測量誤差；校準曲線的線性相關系數r應大于0.999（分析方法中另有規定的按照方法要求），保留到小數點后第4位，只舍不進；當校準曲線的截距數值較大或負值較大時，對低濃度樣品檢測的結果誤差較大，此時應查找原因并重新繪制校準曲線。

2.4 質控樣品的選擇

通常應在能力驗證考核樣品分析測試前，先分析食品實驗室質控考核樣品。應選擇質控考核樣品的濃度盡可能接近能力驗證考核樣品的濃度，以控制相對誤差。

3 結果審核與報送

3.1 檢驗原始記錄的完整

檢驗原始記錄應填寫完整準確，包括測試項目、分析日期、分析方法、檢出限、使用儀器、環境條件、前處理過程、稀釋定容、校準曲線和計算結果等，字跡應清晰工整，錯誤的地方應改正并簽名；原始記錄應經過3級審核并簽字。

3.2 結果報送

能力驗證的結果滿意與否與結果單的報送有直接關系，應嚴格按照作業指導書的格式和內容要求報送測試結果，注意結果報送要在截止日期之前，有特殊要求，如需附譜圖信息的應一并附上測試譜圖。

4 注意事項

①食品檢測實驗室報出樣品測試結果時，有效數字與分析方法的檢出限應保持一致，但能力驗證考核樣品的結果有效位數有時會比方法檢出限多保留1位，此時應仔細研讀能力驗證作業指導書，嚴格按照作業指導書中要求的有效位數報出結果，不可自行更改有效位數，否則結果的相對誤差會大很多。②分析測試時，應如實記錄原始數據，無論是空白值、自控考核樣品或能力驗證考核樣品，都不可隨意更改分析測試原始數據，以便數據審核和溯源。