水質總氮測定空白值偏高的原因及對策探究

郭靖

（河北升泰環境檢測有限公司，河北 石家莊 050000）

引言

水質總氮測定是對水質好壞的一種分析方法，實際能夠反映水質是否出現富營養化，以此作為一個重要的指標，能夠為水質的保護和環境的保護提供科學參考。水質總氮測定過程常會應用到地下水、地表水以及一些工業廢水的水質檢測當中，并且根據國家標準檢測要求和規定，一般指的就是紫外分光光度法，并且這種方法的實際應用也較多。但對于檢測工作的實施和結果的呈現，往往會存在空白值偏高的現象，這樣也勢必會使得檢測結果的可靠性降低，以及影響水質的保護，因此需要對影響測定空白值偏高的因素進行分析，并進行針對性解決，從而提高水質總氮測定空白值的準確度。

一、實驗環境和實驗用水

出現空白值偏高的兩個直接導致因素就是實驗檢測環境當中所選擇的水樣品不符合要求、實驗環境不理想，從而若要保障檢測結果準確和流程順利，基礎條件就是需要科學選擇水樣品，以及按照實驗要求合理控制實驗檢測環境。

（一）實驗環境

對具體的水質總氮測定過程而言，需要更加嚴格的實驗環境。一是需要控制實驗環境無氨，進而對總氮進行測定；二是不得在同一實驗室內使用能帶入氮的實驗用水和相應試劑，原因在于氮易揮發溶解于空氣之中，可能重新進入試樣中，致使出現偏高的檢測值。

（二）實驗用水

在總氮測定時，國家水質相應測定標準要求使用無氨水，也可使用新制備的去離子水。但是無氨水的制備過程較為復雜，其效率遠不如Milli-Q 純水器制備的超純水高。空白試驗表明，同一操作者，分別用超純水、無氨水和新鮮蒸餾水配制試劑，且檢測試劑批號相同的情況下，連續測定5d，6 次/d，其吸光度值在誤差允許范圍內，可以利用系統誤差消除，均可滿足總氮的測定要求；但是，相比較而言，前兩者似乎更好，其中以超純水為首選，有條件的實驗室可以直接使用，以便達到提高工作效率和工作質量的目的。

二、選擇、調配與存放試劑

在進行檢測的過程中，除去有水質檢測工作的特殊說明，其他情況均使用國家標準分析方法。

（一）嚴格要求過硫酸鉀的選擇和使用

對總氮的測定實驗過程中，對過硫酸鉀的選擇和使用較為嚴格，具體要求純過硫酸鉀的總氮含量要在0.005%以下，但是由于生產廠家的不同，因此選擇的不同生產批次的試劑的總氮含量也會存在不同，因此若是選擇單一批次生產的試劑進行檢測實驗，則結果很可能就會出現空白值偏高的現象。所以需要針對實際采購的每一批過硫酸鉀都進行空白試驗，這樣能夠更為準確度的判定總氮含量是否符合要求，同時也更是可以保障測定結果的可信度。

在對過硫酸鉀進行配置的過程中，需要考慮溫度和其他因素對配制帶來的影響，主要就是由于試劑在加熱條件下溶解，若是加熱的溫度超過60 攝氏度，此時地過硫酸鉀會分解產生原子態氧以及硫酸氫鉀，進而試劑配制就會失敗。基于此，為了保障試劑配制的可靠性和科學性，需要控制溫度和其他條件，可在50℃水浴條件下溶解過硫酸鉀，以及對于過硫酸鉀和氫氧化鈉的稱取，要在室溫條件下進行混合，這樣能夠控制試劑的配制效果。

（二）氫氧化鈉溶液和鹽酸濃度加入量

氫氧化鈉溶液和鹽酸的加入量多少也會空白值的偏高產生影響。因此需要有效控制這兩種元素的加入量，實際過程需要做好實驗分析，以及根據水質檢測樣品、實驗要求等合理加入，使得實驗條件符合測定要求，這樣再進行檢測之后，結果的誤差就會降低。通過實際實驗得出，氫氧化鈉加入量要在0.1g/L 以下，鹽酸濃度小于（1+9）。

三、玻璃器皿的清洗

在對水質總氮進行測定時，需要使用玻璃器皿，而對于玻璃器皿往往是重復使用，若是前期檢測和實驗過程未能對玻璃器皿進行完全的清洗，則就會實際影響到下次的檢測結果，造成空白值的偏高，原因在于玻璃器皿的使用過程需要進行高溫操作，因此高溫使得玻璃器皿內部會附著一些其他物質，這樣就需要進行完整的清洗。實際操作中，需要先用（1+9）鹽酸浸泡玻璃器皿，之后使用超純水進行數次沖洗，以此消除附著在玻璃器皿壁上的其他物質，進而再進行使用時，玻璃器皿對結果的影響就會消除。

四、溫度、壓力以及時間的合理控制

溫度、壓力以及時間等的基礎條件需要進行嚴格的控制，這樣才能夠使得檢測的結果獲得準確度方面的提升。若是這些基礎條件控制不得當，則必然會使得檢測結果出現較大的誤差。實際控制和操作過程需要基于對實驗檢測需求的明確，根據國家水質檢測要求和實驗實際情況，做好溫度、壓力以及時間等基礎條件的控制，使得實驗測定過程能夠在完善的基礎準備下進行。具體而言，依自身實際經驗，建議加入過硫酸鉀消解時，消解溫度控制在120-124℃之間，加壓時間不得小于30min，最好在45min 左右，且降壓取出后需自然冷卻至少60min。這樣一來，能夠提升檢測結果的準確性，有效控制空白值偏高的問題。

結論

對于水質總氮測定出現的空白值偏高現象，需要從各方面找到原因所在，并且重視根據國家水質檢測要求和標準進行，進而再合理控制一些基礎條件，這樣能夠有效地降低空白值偏高的問題。