基于微推出實驗評價選擇性激光燒結多孔樁的粘接強度

王 丁 李 寧

民航總醫院口腔科，北京 100123

樁核修復是口腔科臨床中保存殘根和殘冠最常用的修復方法，樁核的修復材料主要有金屬樁核、氧化鋯樁核、纖維樁核，不同的樁核材料各有優缺點，其中金屬樁核和氧化鋯樁核與根管的適合性好，但其彈性模量與牙本質相差較多，在受到過大應力時容易發生根折，且在繼發根尖感染時不容易取出[1-2]。纖維樁彈性模量與牙本質接近，承受過大應力時不易發生根折，繼發根尖感染時容易取出，但其與根管適合性差，發生粘接失敗的概率較高[3-4]。近年來3D 打印技術的發展，尤其是金屬打印技術及多孔材料的發展，為樁核材料的發展和改進提供了新的思路[5]。本課題組在前期的研究中證實，選擇性激光燒結多孔樁孔隙率為40%時具有與牙本質相近的彈性模量（研究結果尚未發表），以及較高的饒曲強度和屈服強度。為了探討多孔樁較傳統樁在粘接強度方面是否有所提升，本研究采用微推出實驗進行不同材質及形態的樁核粘接強度的比較，為臨床中提高樁核粘接的成功率提供新的思路和方法。

1 材料與方法

1.1 材料及儀器

預成纖維樁（法國RTD），氧化鋯瓷塊（ST-Color，中國愛爾創），激光打印機（南京wiiboox），萬能力學試驗機（美國Instron），樁核樹脂（DMG，德國LuxaCore Z-Dual，），Ti6Al4V（南京明善）。

1.2 樁核制備方法

1.2.1 選擇性激光燒結Ti6Al4V 實心樁的制取 參考文獻[6-8]選取預成纖維樁10 根，編碼，長度17 mm，錐度2 度。使用3-shape 掃描儀獲取10 根預成纖維樁的STL 數據，使用minics 軟件進行重建和修正，得到預成纖維樁的幾何外形。將獲得的數據模型導入3-matic 軟件，進行相關參數的設計，沿著預成纖維樁的長軸方向，設計成柱狀，生成樁的實心模型。最終的數據模型導入選擇性激光燒結設備，設置打印參數：激光功率200 W，掃描速度250 mm/s，燒結厚度50 μm，激光光斑直徑75 μm，掃描間距65 μm，使用Ti6Al4V金屬顆粒，在氬氣的保護下，最終打印出實心結構的Ti6Al4V 樁。將獲取的Ti6Al4V 樁去除支架，去除多余粉末，熱處理，超聲蕩洗3 min，獲得最終的Ti6Al4V實心樁。見圖1A。

1.2.2 選擇性激光燒結Ti6Al4V 多孔樁的制取 將選擇性激光燒結Ti6Al4V 實心樁中獲得的實心數據模型使用軟件進行多孔化設計，設置孔隙率40%，通過布加爾運算生成最終的多孔結構樁的數據模型，其余設計和制作方法同Ti6Al4V 實心樁。最終獲得多孔結構的Ti6Al4V 樁。見圖1B。

1.2.3 二氧化鋯樁的制取 將選擇性激光燒結Ti6Al4V實心樁獲得的數據模型，導入Cerec 3.8 軟件，使用數控切削設備（DWX-520，日本Roland DG）切削氧化鋯瓷塊，獲得初胚，在燒結爐中（Vicce K8，北京泰利）高溫燒結90 min，得到二氧化鋯樁。見圖1C。

圖1 不同樁核

1.3 微推出試件的制備

選取圓柱形模具（高度20 mm，直徑10 mm），將樁核置于模具中央，使用樹脂樁進行包埋。使用精密切片機進行切割，切割厚度2 mm，切割精度0.1 mm，切割速度400 r/min，切割壓力50 N，沿垂直于樁的長軸的方向使用金剛砂片進行切割，從樁的頂端向根尖方向切取3 片厚度2.0 mm 的試件，切取位置選取樁的中上2/3，留取切割后界面無明顯裂隙和氣泡的試件切片。切割過程中持續使用蒸餾水進行冷卻。按不同材質和形態分為二氧化鋯樁組、實心樁組和多孔樁組，每組選取完整的試件10 個。見圖2。

圖2 三組微推出試件

1.4 微推出實驗測量粘接強度

將試件的根端朝上置于萬能力學試驗機的中空圓柱形樣品臺上，使用直徑為1.2 mm 的不銹鋼加壓頭，加載位置位于樁的中心位置，加壓頭不與樁核樹脂接觸。使用萬能力學試驗機對試件中心的樁進行垂直加載，載荷逐步加大，加載速度為1.0 mm/min，直至樁從樁核樹脂中推出，試件破壞。記錄粘接強度（即壓縮應力在最大值的壓縮載荷）。見圖3。

圖3 微推出實驗

1.5 觀察粘接的破壞模式

使用體視顯微鏡觀察粘接界面的破壞情況。破壞模式可分為3 個類型。①粘接界面的破壞：粘接破壞發生在樁核樹脂與樁的界面。②粘接內部的破壞：粘接破壞發生在樁核樹脂或樁的內部。③混和粘接破壞：粘接破壞同時發生在上述兩種部位。對微推出實驗的不同樁的粘接破壞模式的例數進行記錄。

1.6 統計學方法

采用SPSS 21.0 對所得數據進行統計學分析，計量資料采用均數±標準差（）表示，組間比較采用單因素方差分析，組間兩兩比較采用LSD-t 檢驗，計數資料采用例數表示，組間比較采用R×C 列聯表的χ2檢驗，多組率的兩兩比較采用Bonferroni 方法校正。以P ＜0.05 為差異有統計學意義。

2 結果

2.1 三組粘接強度比較

實心樁組和多孔樁組的粘接強度均高于二氧化鋯樁組，且多孔樁組高于實心樁組，差異有統計學意義（P ＜0.05）。見表1。

表1 三組粘接強度比較（MPa，）

表1 三組粘接強度比較（MPa，）

注：與二氧化鋯樁組比較，aP ＜0.05；與實心樁組比較，bP ＜0.05

2.2 三組破壞情況比較

三組破壞情況比較，差異有統計學意義（P ＜0.05）。進一步兩兩比較顯示，多孔樁組粘接界面破壞率低于二氧化鋯樁組，粘接內部破壞率高于二氧化鋯樁組，混合粘接破壞率高于二氧化鋯樁組，差異有統計學意義（P ＜0.017）。見表2。

表2 三組破壞情況比較

3 討論

影響不同樁與水門汀之間的粘接強度[9-10]的因素包括，①樁的材質：分為復合樹脂類樁與非復合樹脂類樁，樹脂類樁可以與樹脂水門汀形成化學結合，提高其粘接強度。②樁的表面結構：表面越粗糙，粘接強度越高，材料性質、加工工藝等均能影響樁的表面粗糙度。另外，使用噴砂、酸蝕等方法可以增加其粗糙度。③樁的精密度和適合性[11]：制作精度越高，適合性越好，其粘接強度越高。④樁的表面處理[12-13]：通過化學改性，增加纖維樁、氧化鋯樁等與樹脂的親和性，可增加粘接強度。

3D 打印技術作為一種快速成型技術，可以將數字化模型轉變成實物。3D 打印技術具有加工精度高、制造效率高、原料利用率高、設計制作的范圍廣等優勢，隨著技術的逐步成熟，3D 打印技術越來越多地應用在口腔醫學領域[14-17]，包括外科手術導板、固定義齒、全口義齒、開髓導板等。

近年來，研究人員越來越多地關注多孔結構的材料[18-19]，通過將金屬進行多孔化設計，同時利用3D 打印技術高精度的優勢，制作多孔結構的金屬物件，其應用也愈加廣泛。口腔科研究人員使用激光燒結技術，設計并制作合理孔隙率、不同孔隙大小、不同孔隙外形的多孔金屬，作為骨修復材料或者種植體，取得了良好的修復效果[20]。有研究發現，通過設計不同的孔隙結構和調整孔隙率，可以使Ti6Al4V 的彈性模量更佳接近骨組織或者牙體組織，可以有效地減少界面應力和分散應力[21]。且在本課題組的前期研究中，通過設計不同空隙率的Ti6Al4V 樁，使用三點彎曲試驗進行彈性模量的分析，發現在Ti6Al4V 樁的孔隙率為40%時，其彈性模量接近于牙本質的彈性模量，因此本研究中多孔樁的空隙率設計為40%。

微推出實驗最初用于測試樣本橫向切片的剪切粘接強度，后被應用于口腔領域，測定樁與根管的粘接強度，即樁與水門汀和水門汀與牙本質之間的剪切強度[22-24]。微推出實驗可以對較小區域的粘接強度進行測定，可以更加客觀地評估樁的粘接強度[25-26]。本研究為評估樁與水門汀之間的粘接強度的改變，設計將樁包埋在樁核樹脂中，使用微推出實驗，測定不同樁與樁核樹脂的粘接強度。

本研究結果顯示，實心樁組和多孔樁組的粘接強度均高于二氧化鋯樁組，且多孔樁組高于實心樁組。選擇性激光燒結Ti6Al4V 實心樁由于使用激光燒結層層堆疊而成，其技術本質是金屬的顆粒狀溶附和堆積，在樁核的表面形成砂紙樣粗糙結構，因此其粘接強度明顯提升。將Ti6Al4V 燒結的樁進行多孔化設計后，其樁核表面的孔隙增多，孔隙變大，在粘接過程中，樁核樹脂會滲透進入Ti6Al4V 的孔隙中，推測其在與樁核樹脂的粘接界面中形成了粗大致密的樹脂突，機械嵌合作用加強，故粘接強度較實心樁有明顯提升。且由于粘接強度的提升，粘接破壞發生在樁核樹脂內部的占比越來越高，故粘接內部破壞和混合粘接破壞的例數越來愈多。

本研究結果發現，使用選擇性激光燒結制作的實心Ti6Al4V 樁及其多孔結構的Ti6Al4V 樁，較傳統的二氧化鋯樁，粘接強度明顯提升，為臨床中提高樁的粘接強度提供了新的思路。