激光表面織構化對316L不銹鋼摩擦學行為的影響

林乃明，佘 達，劉茹溢，袁 爍，王瑋華，馬冠水，伏 利

(1.太原理工大學 材料科學與工程學院，太原 030024；2.中航工業航宇救生裝備有限公司 航空防護救生技術航空科技重點實驗室，湖北 襄陽 441003；3.中國科學院寧波材料技術與工程研究所 中科院海洋新材料與應用技術重點實驗室/浙江省海洋材料與防護技術重點實驗室，浙江 寧波 315201；4.水利部產品質量標準研究所 浙江省水利水電裝備表面工程技術研究重點實驗室，杭州 310012)

奧氏體不銹鋼因具有優異的耐腐蝕性、良好的工藝性能和綜合力學性能，被廣泛應用于民用和工業等領域。但是，表面硬度和承載能力低、耐磨性差等問題限制了奧氏體不銹鋼在摩擦配副零部件中的應用[1]。由于磨損損傷始發于材料表面，借助表面工程技術可改變材料表面的組織結構、成分，進而提高材料的耐磨性[1]。近年來，多種表面工程技術已經被用于提高奧氏體不銹鋼的耐磨性，包括強流脈沖離子束表面改性[2]、表面機械滾壓處理[3]、超聲表面納米化[4]、激光熔覆[5]、離子注入[6]、物理氣相沉積[7]、激光表面織構化[8]等方法。

在眾多表面工程技術中，表面織構化技術的出現打破了“更光滑的表面有利于提高工程部件的摩擦學性能”的傳統思想。近幾年的研究表明，具有規則排列的形貌/圖案的非光滑表面(表面織構)，通常表現出優異的摩擦學性能[9-11]。迄今為止，已經在各種材料的表面上制備了幾種類型的表面紋理，例如微米或納米尺度的凸面、凹坑、凹槽、花瓣和棱錐[10-12]。越來越多的研究表明，表面織構已成為一些工業領域，如軸承、機械密封、計算機硬盤、汽車氣缸等提高摩擦副耐磨性和解決松動失效的常用技術[13]。

表面織構化是采用化學或物理方法在摩擦副表面上制備微/納米結構實現非光滑表面[9-13]。通過激光加工技術實現表面織構化，由于具有加工速度快、生產效率高、通用性和可控性好及無污染等優點受到越來越多的重視。為了解表面織構改善摩擦學性能的機理，孫建芳等[14]探討了在干摩擦和油潤滑兩種條件下，不同直徑和密度的表面織構化TC4鈦合金的摩擦學性能。結果表明，在干摩擦條件下，圓形凹坑可起到捕捉儲存磨屑的作用，且表面接觸應力不會過大，進而降低磨粒磨損和黏著磨損；在油潤滑條件下，F原子與摩擦表面的Fe元素結合生成了較多的金屬氟化物FeF2，可起到更好的減摩抗磨作用。GALDA et al[15]研究了不同直徑和深度的圓形凹坑對42CrMo4鋼摩擦學性能的影響。結果表明：在低速、低潤滑條件下，凹坑的存在改善了摩擦學特性；在較低的載荷下，凹坑的正效應更為顯著；表面凹坑的尺寸大小對摩擦學特性有影響。基于表面織構對接觸界面摩擦學性能的積極作用，胡天昌等[16]在45#鋼表面制備了具有不同密度及尺寸的表面織構，探究織構參數對摩擦過程的影響。結果證實表面織構可以改善材料的摩擦學性能；并指出在不同織構密度及尺寸下，摩擦系數的減小程度不同；較大的織構面積表現出更優異的減摩抗磨性能。鐘林等[17]在軸頸表面實現了不同分布表面織構制備，結果表明，織構單元的分布及形狀對于耐磨性的改善有重要的影響。

綜上所述，表面織構在改善接觸界面的摩擦學行為方面起到了積極的作用，表面織構參數對于提高材料表面的摩擦性能至關重要。關于織構參數，包括織構形狀、織構面積及間距等參數對摩擦學性能的影響程度和摩擦學機理還有待進一步探索。本文采用激光加工技術在316L不銹鋼表面加工出不同幾何參數組合的凹坑表面織構。采用正交實驗設計方案，研究表面織構的形狀、間距和面積對316L不銹鋼磨損失重的影響。借助HT-4001型球盤式高溫摩擦磨損試驗機，分析表面織構化對316L不銹鋼摩擦學行為的影響，為激光表面織構化在改善316L不銹鋼摩擦學性能方面的應用提供參考。

1 實驗

選用316L不銹鋼棒材，經電火花線切割加工成尺寸為Φ14 mm×2 mm的圓盤試樣，使用SiC砂紙逐級打磨至2 000#后拋光至鏡面，在無水乙醇中超聲清洗，冷風干燥后備用。

采用濟南東科科技有限公司生產的DXF光纖激光刻蝕設備，將經過拋光和干燥處理后的316L不銹鋼圓盤試樣固定于工作平臺上，利用CAD繪圖軟件繪制預設的表面織構幾何形狀，再導入到專用軟件。隨后進行激光加工，加工參數為：中心波長1 064 nm，標刻電壓220 V，輸出功率80%，重復頻率20 kHz，掃描速度200 mm/s，加工次數20次。

在HT-4001型球盤式高溫摩擦磨損試驗機上進行干摩擦滑動實驗。參數：采用直徑5.5 mm的Si3N4陶瓷球作為摩擦配副(HV,0.1約為1 500 MPa，表面粗糙度約為0.35 μm)，載荷10 N，時間30 min，速度200 r/min，磨痕半徑3 mm.通過磨損失重評價材料的磨損性能，每組實驗重復3次，取平均值為最終結果。使用TESCAN VEGA2 XMU型掃描電子顯微鏡分析形貌；借助MS-TS型電子分析天平獲取試樣的磨損失重。

表面織構化試樣的幾何參數包括形狀(圓形、菱形、三角形和正方形)、面積(17 671 μm2和49 087 μm2)，間距(800 μm和1 000 μm)，選取這3個工藝參數作為影響表面織構試樣表面磨損量的實驗因素。利用正交實驗設計方法，選擇L8(41×24)混合正交實驗表對工藝參數進行探究，通過極差分析和方差分析方法確定表面織構工藝參數對材料磨損失重的影響。

2 表面織構的形貌

圖1為316L不銹鋼表面織構單元的微觀形貌。由圖1可見，316L不銹鋼表面被激光燒蝕出的織構單元邊緣有凸起的毛刺，這是由于在激光加工過程中因激光能量高、脈沖持續時間長而出現材料熔化，在高反沖壓力的作用下，將部分熔融材料從凹坑中噴射出來，在材料表面的凹坑周圍聚集冷卻，形成一種隆起的形貌[18]。

圖1 激光表面織構處理316L不銹鋼表面織構單元的微觀形貌Fig.1 Microstructure of single texture of laser surface textured 316L stainless steel samples

3 實驗結果與分析

3.1 正交實驗結果

對磨擦實驗結果進行極差分析，其結果如表1所示。比較各因素的R值(R值是指任一列因素各水平的實驗指標最大值與最小值之差)可見，R形狀>R間距>R面積，由此判斷，各因素對磨損量的影響程度為形狀>間距>面積，其磨損失重最小的最優方案為：形狀是正方形，面積是49 087 μm2，間距是1 000 μm.

表1 實驗結果與極差分析表Table 1 Experimental results and range analysis table

方差分析結果如表2所示。根據F值分布表可知[19]，F0.05(3,3)=9.280，F0.01(3,3)=29.457，其不同因素的F值不同，即影響程度不同。由表3可知，形狀的F值為21.12，面積的F值為0.43，間距的F值為11.93.將此數據與F值分布表中的值比較，可知形狀和間距在α=0.05上顯著，面積不顯著。通過比較F值大小可知，影響磨損失重的顯著性順序為形狀>間距>面積，這與極差分析結果一致。

表2 方差分析表Table 2 Variance analysis table

3.2 摩擦學行為

摩擦系數是記錄在材料摩擦磨損過程中的基本參數之一，它可以分析材料摩擦界面的磨損過程。圖2為不同加工工藝參數下凹坑織構和316L不銹鋼基材摩擦系數隨滑動時間變化的曲線圖，可以看出，所有試樣的摩擦系數均呈現出先增大后減小再增大，最后趨于平穩的趨勢，其處理后的試樣1-8號和基材摩擦系數分別穩定在0.54、0.51、0.55、0.56、0.53、0.53、0.57、0.55、0.48.這是由于在初始階段，摩擦系數是不穩定的，處于跑合磨損階段，經過一段時間跑合后，摩擦系數逐漸趨于穩定。同時，從圖中可以發現，處理后試樣的摩擦系數較基材大，這是由于經過處理后的試樣表面有濺射出來的熔渣，使其表面粗糙度較基材有所增加，導致摩擦界面接觸應力相應增加，故摩擦系數較基材大，說明在干摩擦的條件下，表面織構不具有減摩作用。

圖中的1-8號與正交實驗中的編號1-8相對應，9號代表基材圖2 表面織構化和316L不銹鋼基材的摩擦系數曲線Fig.2 Friction coefficient curve of surface textured samples and 316L stainless steel substrate

磨損失重是評估材料在磨損過程中摩擦學性能的重要參數之一。圖3為不同加工工藝參數下凹坑織構和316L不銹鋼基材的磨損失重圖。從圖中可見，經過表面織構化處理的試樣其磨損失重是明顯低于基材的，說明本文所選取的織構化工藝參數可以有效提高316L不銹鋼的耐磨性。雖然織構化處理后試樣表面的粗糙度有所增加，提高了材料的摩擦系數，但是，材料表面制備的凹坑織構圖案是利用激光加工設備進行的，而激光加工是一個高溫加工過程[18]，在燒蝕材料的過程中脈沖能量高，使得材料表面溫度急劇升高又快速冷卻，引起材料表面強化，使得材料表面硬度有所提高(如圖4所示)。同時，表面織構在摩擦磨損過程中可以起到捕捉儲存磨屑的作用，減少磨粒與兩摩擦對偶之間直接接觸所引起的三體磨損，降低材料表面的磨損損傷[20]，有效提高316L不銹鋼的耐磨性。

圖3 表面織構化和316L不銹鋼基材的磨損失重Fig.3 Mass loss of surface textured samples and 316L stainless steel substrate

圖4 表面織構化和316L不銹鋼基材的顯微硬度Fig.4 Microhardness of surface textured samples and 316L stainless steel substrate

綜上所述，表面織構對316L不銹鋼耐磨性的影響可分為兩個方面：第一，表面粗糙度的增加不能實現對316L不銹鋼的減摩作用；第二，表面織構能夠減小接觸面積、抑制黏著磨損，還可捕捉并儲存磨屑。

3.3 磨損機理

圖5為干摩擦條件下，表面織構化試樣和316L不銹鋼基材與Si3N4陶瓷球對磨后的磨痕形貌圖。其中，圖5(a)-(d)四組圖依次對應正交實驗中2、4、5、7號樣品。從圖5(a)-(d)四組圖中均可以發現，點陣型織構凹坑幾乎被完全磨平，且磨痕上的凹坑織構幾乎被磨屑填滿，這說明四種形狀的凹坑織構均可以起到收集磨屑、減輕磨粒磨損的作用。同時，從四種不同形狀織構的磨痕形貌局部放大圖中可見，三角形和正方形的凹坑織構磨痕寬度均小于其他兩種形狀的磨痕寬度，這表明面積為17 671 μm2、間距為1 000 μm的三角形和正方形凹坑織構較其他兩種凹坑織構具有更好的耐磨效果。此外，從四組圖中可見，磨痕表面出現了明顯的開裂和分層現象，這是由于織構化316L不銹鋼在與Si3N4陶瓷球對磨中，其凹坑織構的存在雖然降低材料與陶瓷球的接觸面積，但也會在材料表面凹坑棱角的位置處引起過大的局部接觸應力，導致摩擦力也逐步升高，外加摩擦熱的持續累積，加劇表面的變形程度，在應力誘導下使得316L不銹鋼表面脫附層的尺寸變大，進而導致疲勞磨損的加劇[21]。上述結果表明織構化316L不銹鋼的主要磨損機理是磨粒磨損和疲勞磨損。

圖5(e)為316L不銹鋼基材與Si3N4陶瓷球對磨后的磨痕形貌，從圖中可見磨痕表面出現了磨屑磨粒，且在磨痕表面部分區域出現了分層現象。這是由于316L不銹鋼的硬度遠低于Si3N4陶瓷球，在施加有一定法向載荷的反復摩擦作用下，試樣與摩擦對偶間的實際接觸面積逐漸增大，從而產生一定量的摩擦熱，隨著摩擦時間的延長，摩擦熱會逐步積累使得摩擦界面和次表層的溫度急劇升高，進而使得材料表面金屬軟化，導致近表層處的位錯和滑移系發生移動，宏觀表現為塑性流動[22-23]。隨著滑移系的移動和位錯的塞積，近表層會出現位錯堆積區域，導致微裂紋的萌生[24]，而隨著塑性流動的加劇，微裂紋逐步擴展直至表層發生開裂，分層片從表面脫附下來，參與到滑動摩擦過程中，被陶瓷球研磨逐漸細化成為磨粒而導致磨粒磨損。上述結果表明316L不銹鋼基材的主要磨損機理是磨粒磨損和疲勞磨損。

(a-d)分別對應正交實驗中2、4、5、7號樣品；(e)拋光后的316L不銹鋼樣品圖5 表面織構化試樣和316L不銹鋼基材的磨痕形貌圖Fig.5 Morphology of the wear track of surface textured samples and 316L substrate

此外，磨痕表面的特征區域EDS成分分析結果如表3所示。從表3中可見，磨痕表面O的含量較大，而Si和N的含量很少，幾乎沒有，表明磨痕表面脫落的顆粒為基體脫附顆粒的氧化物，即摩擦磨損過程中316L不銹鋼表面發生了氧化反應，引起了氧化磨損的發生。這是由于在摩擦過程中會產生大量的摩擦熱，而摩擦熱會使得空氣中的氧化反應加快，并參與到摩擦過程中，促使在材料的摩擦表面形成氧化膜[24]。由于摩擦切向力的作用，在反復的摩擦過程中會使得摩擦界面的金屬不斷被消耗，進而促使在摩擦界面無法形成完整的氧化膜，最終導致氧化磨損產生[24]。結果表明，織構化試樣和316L不銹鋼基材表面均發生了氧化磨損。

表3 干摩擦條件下典型區域各組分質量分數Table 3 EDS analysis of selected zones on worn surfaces after dry sliding

4 結論

1) 采用正交實驗設計安排316L不銹鋼的激光表面織構化處理。極差分析和方差分析結果表明，表面織構的形狀和間距對磨損失重影響顯著，面積不顯著，影響顯著性順序依次為：形狀>間距>面積，減磨效果最優的為正方形、面積為49 087 μm2、間距為1 000 μm.

2) 通過在10 N載荷時干摩擦條件下的摩擦學行為研究發現，激光表面織構化316L不銹鋼的摩擦系數高于拋光316L不銹鋼，即表面織構化處理不具有減摩效果，但是激光表面織構化316L不銹鋼的磨損失重較拋光316L不銹鋼低，表面織構處理能夠提高材料的耐磨性。

3) 通過對比分析試樣的磨痕形貌，發現拋光316L不銹鋼的磨損機理主要是磨粒磨損和疲勞磨損，并伴有氧化磨損。激光表面織構化處理后表面硬度增加，表面織構能夠減小接觸面積、抑制黏著磨損，還可捕捉并儲存磨屑，從而弱化了磨粒磨損。