煤炭檢測實驗室檢測質量控制方法研究

劉雯

江蘇地質礦產設計研究院（中國煤炭地質總局檢測中心） 江蘇徐州 221000

煤炭在相當長時間內依然是我國最重要的能源資源，煤炭消費結構正在由粗放、低效向高質量新常態發展轉變。2014年9月3日，六部委聯合發布的《商品煤質量管理暫行辦法》規定，煤炭生產、加工、儲運、銷售、進口、使用企業是商品煤質量的責任主體，分別對各環節商品煤質量負責。煤炭檢測實驗室作為煤炭質量檢測的主體和煤質數據的提供者，必須認識到煤炭檢測工作的重要性，加強煤炭檢測質量控制，為煤炭生產、銷售和高效清潔利用提供準確、公正的檢測數據[1]。

我國從事煤炭檢測的實驗室有數千家，各實驗室檢測質量管理水平良莠不齊，主要表現在人員專業水平不高，操作不規范；設備管理不規范，檢定/校準未經有效確認；檢測項目不齊全，經驗公式估值代替實測；實驗區域設置不合理，檢測環境監控不到位等。實驗室檢測過程中任何一個環節出現偏差都會對數據的準確可靠性產生影響。

1 質量管控的實踐

1.1 實驗室設備管理

儀器設備在第一次投入使用前應利用煤標準物質對其進行校核，并對檢測結果進行評估，以確認儀器設備是否能滿足檢測要求。在日常工作中，應定期使用煤標準物質對儀器進行期間核查。若發現檢測結果異常，應立即停止使用該設備，直到設備經過測試、校準合格為止。在煤炭檢測中，一些儀器設備并不能直接測出需要的值，必須通過對儀器標定得出的數據進行計算或校正得出最終結果。如全硫中的庫侖滴定法，需要用幾種不同硫含量的有證煤標準物質進行標定，將標定生成的校正系數輸入儀器中，再另選有證煤標準物質對設備進行標定后的驗證，當測定值與標準值之差在標準值的不確定度范圍內，說明標定有效。此時設備可以對煤中全硫進行檢測。在使用哈氏可磨儀時，根據國家標準GB/T2565-2014的規定：每年至少用可磨性標準物質校準一次哈氏儀，當儀器、設備（包括試驗篩）更新，或懷疑哈氏儀有問題時，應及時用該標準物質進行校準。

1.2 實現風險事前預判

傳統的質量管控方式主要作用到煤炭檢驗業務進行時和結束后，新型的質量管控可以進行風險的預警，對于高風險時間段和高風險業務判定可以進行質量管控資源調配，對風險進行主動識別，避免進入常規的出現問題、介入質量管控、歸納問題防止下次發生的被動循環。

1.3 提高質量管控效率、降低質量管控成本

傳統的質量管控方式見證煤炭檢驗過程必須安排質量管控人員進行現場見證，新型質量管控方式的應用可以有效的將質量管控人員從現場抽離出來，相同時間內質量管控人員可以監督煤炭檢驗的多個環節。不僅提高了質量管控的效率，同時可以縮減現場監督的人員投放[2]。

1.4 實驗室環境的改善

以煤炭檢測機構資質認定文件為依據，為滿足提出的機構質量要求必須對現有的煤炭檢測實驗室的環境條件予以改善，其中主要包括檢驗方法、檔案管理、樣品管理以及儀器設備有效維護保養等。另外對于實驗室來說，還應聯系過往經驗完善環境控制流程，強調環境實時監控的重要意義并記錄與之相關的各類數據，且應對每一處檢測位置坐隔離處理。

1.5 煤標準物質的應用管理

（1）實驗室應建立煤標準物質質量管理程序，按程序規定進行煤標準物質的使用，煤標準物質在實驗室中的各種應用記錄及評價等資料，按管理規定保存。

（2）實驗室應設專人對標準物質進行管理，并建立臺賬，及時補充更新。人員經批準后方可領用。標準物質應專柜分類存放，存放在陰涼干燥處，以防止氧化變質。標準物質管理人員要及時了解標準物質的有效期，對失效的標準物質證書要及時更新。最新的證書應發放到領用人員手中，保證使用最新有效的標準值。

（3）在選擇和采購煤標準物質時，應根據使用的目的、要求以及測量范圍合理選擇，使煤標準物質能夠滿足實驗室日常檢測工作及測試質量監控等要求。

1.6 加強實驗室操作規范

隨著經濟發展和科技的進步，煤炭檢測設備自動化、智能化程度不斷提高，但是某些煤炭檢測過程或檢測項目仍然受人員操作的影響比較大，為了減小人員操作對煤炭檢測的影響，在日常檢測工作中要加強對人員操作的監督、監控，定期與標準中的規范操作進行對標，統一操作，對于發現的操作偏差和不規范現象及時進行整改，并跟蹤確認。

樣品稱量這一基礎操作在對標中經常會被忽略。GB/T483中要求分析試樣取樣前要充分混勻，取樣時，應盡可能從煤樣容器的不同部位，用多點取樣法取出。GB/T211中要求稱取全水分樣品前試樣混合時間不少于1min。實際工作中樣品稱量經常會出現不規范現象，稱量前未進行充分混合直接稱量或進行單點取樣，稱量取樣不規范會使化驗精密度變差，造成結果偏差[3]。

1.7 強化檢測隊伍建設

作為檢測工作主體，檢測人員是否具有足夠的專業水平決定著最終檢測結果的準確性，因此作為實驗室管理人員必須提高對檢測人員專業水平的重視以滿足實際的檢測需求。受人為不良因素的影響極易使得煤炭檢測結果產生誤差，包括過失誤差與偶然誤差兩種，檢測結果準確性也將會受到嚴重影響。因此，應針對現階段我國檢測隊伍中存在的不足之處，強化隊伍建設，以定期培訓的方式提升人員整體水平，完善體系以滿足持續變化的檢測需求，為保證后續煤炭檢測質量與效果提供完備條件。

2 結語

準確可靠的煤炭檢測數據是煤炭檢測實驗室的立足之本，煤炭檢測實驗室應做足功課，結合工作實際，采取多種形式的質量控制方法，圍繞人員、設備、檢測方法和設施環境等方面進行管控，制定合理的質量體系運行計劃，并按計劃完成，對于發現的問題和偏離及時整改，持續改進和完善質量管理體系，科學規范化管理，全面保障煤炭檢測結果的準確性、可靠性和客觀性。