淺談測汞儀新舊規(guī)程的差異

夏磊 王振 程耀

摘要：本文對(duì)測汞儀的新舊規(guī)程進(jìn)行了對(duì)比，對(duì)新舊規(guī)程中的技術(shù)要求、檢定條件和檢定方法進(jìn)行了比較。

關(guān)鍵詞：測汞儀;新舊規(guī)程;差異

引言

（1）JJG 548-2018《測汞儀檢定規(guī)程》（以下簡稱“新規(guī)程”）于2018年12月25日實(shí)施，代替了JJG 548-2004《測汞儀檢定規(guī)程》（以下簡稱“舊規(guī)程”）。與舊規(guī)程相比，新規(guī)程的檢定對(duì)象更具體、更完善、更標(biāo)準(zhǔn)化，檢定方法和判斷依據(jù)更加明確、更詳細(xì)、更實(shí)際。本文從以下幾個(gè)方面對(duì)新舊規(guī)程進(jìn)行了比較，把主要的修改內(nèi)容總結(jié)如下：檢定規(guī)程適用范圍

舊規(guī)程中的測量范圍是“適用于冷原子吸收及冷原子熒光測汞儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)”。新規(guī)程中對(duì)測汞儀的測定范圍進(jìn)行了限定，修改為“適用于測定液體樣品中汞含量的冷原子吸收及冷原子熒光測汞儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)”新規(guī)程的使用范圍增加了“用于液體樣品中汞含量”的限定，使得適用測量范圍定義更加準(zhǔn)確、清晰。

（2）計(jì)量性能

新規(guī)程的檢出限單位修改為質(zhì)量單位ng，而舊規(guī)程中檢出限單位為濃度ng/mL，計(jì)量性能表如下表1。

（3）檢定條件

a.檢定用標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備：取消了舊規(guī)程里邊配套設(shè)備電子天平（最大稱量量200g，最小分度值0.1mg）新規(guī)程里邊增加檢定用配套設(shè)備移液器（1000uL，容量最大允許誤差±1%，重復(fù)性0.5%）。

b.檢定環(huán)境條件：舊規(guī)程中供電要求為（220±22）V，50Hz;新規(guī)程中要求電源電壓為（220±22）V，（50±0.5）HZ。舊規(guī)程中環(huán)境溫度為（10～30）℃，新規(guī)程環(huán)境溫度要求為（5～35）℃

（4）檢定方法

a.對(duì)于線性誤差的檢定：舊規(guī)程中是按照儀器使用說明書操作要求，將儀器預(yù)熱并調(diào)到正常工作狀態(tài)下;對(duì)于吸收類儀器在還原瓶中加入濃度系列為0.0ng/mL，5.0ng/mL，10.0ng/mL，15.0ng/mL，20.0ng/mL，30.0ng/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加0.8mol/L硝酸至溶液總體積5mL～10mL，然后逐一加入0.1mg/L氯化亞錫1mL～2mL。對(duì)于熒光類儀器是在還原瓶中加入濃度系列為0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0ng/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加0.8mol/L硝酸至溶液總體積2mL～5mL，然后逐一加入0.1mg/L氯化亞錫0.5mL～1mL。各濃度重復(fù)測定3次，取其相應(yīng)平均值。新規(guī)程則是按照儀器使用說明書要求對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱和校正，并根據(jù)儀器加樣體積要求，將汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋至特定濃度，吸收類儀器移取汞含量分別為0ng、5ng、10ng、15ng、20ng、30ng的標(biāo)準(zhǔn)溶液;熒光類儀器分別移取汞含量分別為0ng、0.5ng、1.0ng、1.5ng、2.0ng、3.0ng的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

b.檢出限：舊規(guī)程是要求在于測量線性的儀器條件完全相同的情況下，在還原瓶中加入0.8mol/L硝酸溶液和0.1mg/L氯化亞錫，硝酸和氯化亞錫的加入量分別于線性誤差加入量一致，且還原瓶中的總體積也完全保持一致。各進(jìn)行11次重復(fù)測定;新規(guī)程則是對(duì)空白溶液連續(xù)測定11次。

c.重復(fù)性：舊規(guī)程中，對(duì)于吸收和熒光類，是分別移取系列濃度中的15ng/mL、1.5ng/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液來進(jìn)行重復(fù)性的測定;新規(guī)程則是吸收類儀器移取汞含量20ng的標(biāo)準(zhǔn)溶液，熒光類儀器是移取汞含量2.0ng的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測量7次，計(jì)算重復(fù)性。

總之，新規(guī)程的適用范圍更加準(zhǔn)確，概念更加明確，檢定方法更加合理和科學(xué)，更加適應(yīng)時(shí)代的發(fā)展。

參考文獻(xiàn)：

[1]邱燕惠，馬聯(lián)弟，盧曉華.JJG 548-2004《測汞儀檢定規(guī)程》.北京：中國計(jì)量出版社，2004.

[2]丁敏，馬聯(lián)弟，顧瑋然，崔彥杰，華震寧.JJG 548-2018《測汞儀檢定規(guī)程》.北京：中國計(jì)量出版社，2018.