淺談糧油檢驗儀器設備的量值溯源

朱志選

（臨沂市檢驗檢測中心，山東臨沂 276000）

1 量值溯源的重要意義

檢驗檢測報告是檢驗檢測機構相關業務工作成果的展現，報告數據的準確性體現了檢驗檢測機構的綜合技術水平。檢驗儀器設備的準確性直接影響檢驗結果的準確性，檢驗檢測機構資質認定/認可的相關評價要求和準則用以驗證儀器設備性能[1-2]。在實際工作中，很多糧油檢驗檢測機構或實驗室對有效開展儀器量值溯源工作、確認和使用量值溯源結果缺乏正確的認識和方法。本文對開展儀器設備的量值溯源工作進行探討。

2 檢定與校準的區別

檢定和校準是儀器設備量值溯源的重要方式。檢定是查明和確認測量儀器是否符合法定要求的活動。校準是規定條件下確定由測量標準提供的量值與相應示值之間的關系的一組操作[3]。二者既有相似之處，又存在明顯區別。檢定是由有資格的計量部門或法定授權的單位，依據計量檢定規程對需要強制檢定的測量裝置進行全面評定，是自上而下的量值傳遞過程，提出測量裝置合格與不合格的判定，提供測量儀器所滿足的準確度等級或最大允許誤差，一般不提供測量結果的不確定度。校準是機構采取自校、外校，或自校與外校相結合的方式，依據國家計量校準規范，或非強制檢定計量器具依據計量檢定規程的相關部分等校準方法，評定強制性檢定之外的測量裝置的示值誤差，屬于自下而上量值溯源的一組操作，一般不要求提供合格或不合格的判定，需提供測量不確定度[4]。

檢驗檢測機構在開展儀器設備量值溯源工作前，需制定有關工作計劃或方案，確定檢定校準儀器設備的相關信息和常用檢定校準點。儀器設備校準結果確認最大的困難是缺乏校準結果的判定標準和依據。常用檢定校準點根據日常檢驗檢測需要和相關檢驗檢測標準方法確定。如依據《食品安全國家標準 食品中水分的測定》（GB 5009.3—2016）直接干燥法測定糧食水分，干燥箱工作溫度為101～105 ℃，可將干燥箱校準溫度設定為103 ℃，將監測干燥箱溫度的水銀溫度計的校準溫度設置為103 ℃。馬弗爐可根據粉類樣品灰分測定溫度、試劑干燥溫度設定校準溫度，水浴鍋根據樣品檢驗恒溫要求參照設定。

瓶口分液器常用于糧食樣品中金屬元素消化前處理過程中吸取消解液，瓶口分液器最大量程在50 mL左右，而按照《移液器》（JJG 646—2006）進行校準時，規程提供的最大校準量程為10 000 μL，無法覆蓋覆蓋瓶口分液器的量程范圍，造成校準結果無法評價的問題。可以在日常工作中固定瓶口分液器用途，選取經常使用的移液量程點進行校準，方便量值溯源結果評價。

3 量值溯源結果的確認

①對校準/檢定的報告或證書進行計量溯源確認，確認滿足要求后方可使用。確認內容包括但不限于：校準/檢定機構的資格和測量能力是否能夠出具相關報告/證書；校準/檢定參數是否與實驗室計劃校準/檢定參數一致，滿足檢測方法、技術規范中規定的要求；校準結果或檢定結論、信息是否規范完整[5]。②對校準/檢定的報告或證書中計量溯源結果的符合性進行確認，與相應的計量要求進行比較，以確定檢測設備能否符合預期使用要求。

糧食檢驗儀器設備溯源結果確認用于檢驗粉類粗細度的驗粉篩尺寸規格與《試驗篩校準規范》（JJF 1175—2007）標注的網孔基本尺寸不一致。通過分析比較兩個標準規范的數據發現，“檢驗用驗粉篩”與“試驗篩”尺寸數據沒有重合，而且“試驗篩”網孔基本尺寸越小，校準規范中“網孔尺寸偏差”要求也越小，因此“檢驗用驗粉篩”中“平均偏差”可參照“試驗篩”相鄰尺寸中更小的標準進行判斷，降低網孔尺寸偏差。如CQ10的篩孔寬度為752 μm（即0.752 mm），與“試驗篩”接近的網孔尺寸分別為0.800 mm和0.710 mm，對應的網孔尺寸偏差分別為0.028 mm、0.025 mm，判斷“網孔尺寸偏差”時，可選取0.71 mm的“平均偏差”，即0.025 mm。

表1 《糧油設備 檢驗用驗粉篩》中篩網型號與網孔基本尺寸

表2 《試驗篩校準規范》中網孔基本尺寸與網孔尺寸偏差（單位：mm）

4 量值溯源結果的處置

儀器設備校準結果產生的修正信息，包括修正因子、修正值和修正曲線等，應當在檢驗檢測過程中加以使用，但應注意使用范圍，防止濫用影響檢驗檢測結果的準確性。常見情形可以使用修正信息的有儀器設備直接測量計算結果、檢測結果的運算數據包括儀器設備的相關測量結果和檢驗檢測標準方法中明確規定儀器設備的準確度[6]。

經過量值溯源結果確認的儀器設備，要粘貼計量狀態標示，對于計量不合格的儀器設備要進行降級使用或停用處理，避免檢驗人員誤用。糧食檢驗檢測機構或實驗室應當對計量溯源結果確認不合格的設備進行不合格原因分析，及時組織儀器設備的維修保養更換，并評估該設備對之前檢驗檢測結果的影響程度，避免出具不準確的檢驗檢測結果。

5 結語

儀器設備良好的工作性能是檢驗檢測機構準確及時出具檢驗檢測結果的重要保證。各檢驗檢測機構要高度重視儀器設備的量值溯源工作，規范有序開展好儀器設備量值溯源，防止因儀器性能的偏差造成檢驗檢測結果的失真，發揮好檢驗檢測機構的技術服務作用。