高效液相色譜法同時測定柴石退熱顆粒中八種成分含量*

張 亮，張志強(qiáng)，張 煜，劉 偉，伍 慶▲

(1貴州師范大學(xué)貴州省山地環(huán)境信息系統(tǒng)與生態(tài)環(huán)境保護(hù)重點實驗室，貴州 貴陽 550001；2貴陽市第三實驗中學(xué)創(chuàng)新實驗室，貴州 貴陽 550001；3國藥集團(tuán)同濟(jì)堂(貴州)制藥有限公司，貴州 貴陽 550018；4貴州煙葉復(fù)烤有限責(zé)任公司技術(shù)中心，貴州 貴陽 550005)

柴石退熱顆粒由柴胡、石膏、黃芩等十味藥材組成，具有清熱解毒、解表清里之功效，是經(jīng)反復(fù)篩選驗證具有良好退熱作用的中成藥，其中的黃芩、金銀花、大黃、蒲公英、連翹等都具有清熱解毒等功效[1-8]。目前關(guān)于柴石退熱顆粒的研究[9-13]主要集中在對乙型腦炎病毒等相關(guān)方面，對其化學(xué)成分的研究較少。目前研究僅對黃芩、金銀花、大黃等做定性，對黃芩苷做定量測定。中藥復(fù)方制劑通過多成分、多靶點協(xié)同作用發(fā)揮其功效[14]，因此研究多種化學(xué)成分具有一定意義。故本研究采用高效液相色譜法測定柴石退熱顆粒中8種成分的含量，為其質(zhì)量控制提供方法參考。

1 材料

1.1 儀器

Dionex UltiMate 3000液相色譜儀(Thermo Fisher Scientific公司)；AL-204 電子天平( 瑞士梅特勒-托利多公司)。

1.2 藥品與試劑

黃芩苷、綠原酸、大黃素、漢黃芩素、漢黃芩苷、連翹苷、黃芩素、咖啡酸(批號110715-200212、110753-200212、0756-200110、111514-200403、112062-201702、110821-201816、111595-200306、110885-200102)均購自中國藥品生物制品檢定所；三批柴石退熱顆粒(批號：200101/200501/200601)均購自于市場；乙腈(HPLC)、甲酸(HPLC)、甲醇(分析純)均購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；水(自制超純水)。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱：Diamonsil? C18(250 mm× 4.6 mm，5 μm)；流動相：0.12%甲酸乙腈溶液(A)-0.12%甲酸水溶液(B)，梯度洗脫(0～5 min，2%A→6%A；5～15 min，6%A→11%A；15～25 min，11%A→22%A；25～30 min，22%A→24%A；30～32 min，24%A→28%A；32～40 min，28%A→28%A；40～45 min，28%A→37%A；45～55 min，37%A→45%A；55～65 min，45%A→58%A；65～70 min，58%A→65%A)；流速：1.0 mL/min；檢測波長270 nm；柱溫：35 ℃；進(jìn)樣量：10 μL。

2.2 溶液制備

2.2.1 混合對照品溶液

精密稱定……