基于響應面法的鎳鈦合金血管支架管材內壁磁粒研磨工藝參數研究

鄧曰明，趙玉剛，劉廣新，劉謙，高躍武，代迪，張夏駿雨，宋壯

（山東理工大學 機械工程學院，山東 淄博 255000）

鎳鈦合金具有優異的形狀記憶效應、優異的耐腐蝕性以及生物相容性，在醫學領域被廣泛應用于血管支架的制造[1]。圖1 為鎳鈦合金血管支架植入血管圖。由于制造血管支架的鎳鈦合金管材均采用拉拔工藝制造而成，其內壁存在褶皺、裂紋、劃傷、麻坑等缺陷，導致未經處理的血管支架內壁具有較高的表面粗糙度，植入人體后對該處的血液流動產生較大阻力，導致血栓的二次形成[2]，因此去除用于制造血管支架的鎳鈦合金管材內壁表面缺陷，獲得高質量的內壁表面成為制備醫用血管支架的關鍵[3]。

圖1 鎳鈦合金血管支架植入血管圖Fig.1 Vascular diagram of Ni-Ti alloy cardiovascular stent implantation

圖2 為試驗用鎳鈦合金心血管支架管材。目前用于制備血管支架的鎳鈦合金管材大多使用電化學拋光方法對內壁進行拋光，進而去除表面缺陷層[4-7]，由于鎳鈦合金陽極溶解非常困難，導致使用電化學拋光后的表面易產生點蝕、鼓包和氧化層，氧化層脫落進入血液對人體危害性極大，加上電化學拋光工藝難度大，只有為數不多的單位掌握了鎳鈦合金的電化學拋光工藝[8-10]。針對電化學拋光方法對鎳鈦合金血管支架內壁拋光難度大、工藝復雜等缺點，本文使用磁粒研磨法對鎳鈦合金血管支架管材內壁進行光整加工。

圖2 試驗用鎳鈦合金心血管支架管材Fig.2 Ni-Ti alloy cardiovascular stent tubes for testing

磁粒研磨拋光工藝作為一種具有自適應性高、自銳性強、溫升小、無需刀具補償等優點的特種加工方法，被廣泛地應用于空間彎管、復雜曲面、內外圓表面的光整加工。為獲得高質量的加工表面，國內外學者針對磁粒研磨拋光工藝進行了大量研究。Gurpreet[11]使用響應曲面法進行實驗，研究了化學輔助磁粒研磨拋光工藝參數對鉻鎳鐵合金625 管表面圓度的影響，認為處理時間是影響表面圓度的重要因素。Srivastava[12]使用擴展磁性工具，采用響應面法設計實驗，分析了管材旋轉速度、加工間隙、表面轉速、電解鐵粒度等4 個主要工藝參數，對提高鈦（2級）管內壁表面光潔度的影響。Singh[13]研究了利用黏性磁性磨料顆粒對鋁管進行磁粒研磨的機理。采用響應面法（RSM）對不同工藝參數進行優化，分析了粗糙度改善率（RIR）和材料去除率（MRR）對表面粗糙度的影響。李文龍[14]建立了磁粒研磨TC4 彎管工藝參數與表面粗糙度的BP 神經網絡映射模型，得到磁粒研磨TC4 彎管內表面加工工藝參數的最優參數組合。

超細、超長管材內壁的光整加工問題一直是國內外研究的熱點問題，然而使用磁粒研磨法對鎳鈦合金血管支架管材內壁進行光整加工，在國內外依然是一塊空白。對于內徑為1.0 mm、外徑為1.2 mm、長度為1800～2000 mm 的鎳鈦合金血管支架管材，傳統的加工方法很難對其內壁進行光整加工。因此，為解決該問題，本研究搭建了用于鎳鈦合金血管支架管材內壁磁粒研磨加工實驗設備，使用磁粒研磨法對鎳鈦合金血管支架管材內壁進行拋光處理。通過響應曲面法中Box-Behnken 試驗設計方法[15-18]，建立管材旋轉速度、磁極進給速度、磨料填充量和磨料粒徑對表面粗糙度的響應面分析模型，分析工藝參數對表面粗糙度的影響規律和各工藝參數之間的交互作用，并得到關于表面粗糙度的最佳工藝參數組合，對實際生產應用具有重要指導意義。

1 試驗

1.1 原理

圖3 為鎳鈦合金血管支架管材內壁磁粒研磨加工原理。將鐵基金剛石磁性磨料加入鎳鈦合金血管支架管材內部，在外部磁場的作用下，磁性磨粒被外部磁場磁化，形成有一定切削能力和剛性的磁力刷。鎳鈦合金血管支架管材由兩端夾頭夾緊，夾頭安裝于兩端伺服電機上。當伺服電機帶動管材旋轉，磁極沿著軸線方向往復運動時，磁力刷與管材內壁表面產生相對移動，被磁化形成“磨粒刷”的磁性磨料在工件表面作螺旋運動，對管材內壁產生滑擦、切削、耕犁作用，進而對內壁進行磁力研磨加工[19-20]。

圖3 鎳鈦合金血管支架管材內壁磁粒研磨加工原理Fig.3 Principle of magnetic abrasive finishing for the inner wall of Ni-Ti alloy cardiovascular stent

1.2 設備及材料

1.2.1 設備

圖4 為研制的用于鎳鈦合金血管支架管材內壁磁粒研磨加工的實驗設備。圖5 為鎳鈦合金血管支架管材內壁磁粒研磨加工控制系統。設備的機械結構主要由磁極裝置、工件夾持與旋轉裝置、磁極往復運動裝置三部分組成，其中工件夾持與旋轉裝置主要由交流伺服電機、精密夾頭、拉緊裝置組成，其目的是實現工件的旋轉運動，管材工件由精密夾頭夾緊和拉緊裝置拉緊后，交流伺服電機帶動旋轉；磁極往復運動裝置主要由步進電機、同步帶直線模組、限位開關組成，其目的是實現磁極的往復運動，磁極裝置固定于同步帶直線模組滑動平臺上，在步進電機帶動下，實現磁極裝置的往復運動。除此之外，后端固定架可以在底座上進行移動，調節與前端固定架的距離，實現對不同長度血管支架管材的加工。控制系統的界面使用Delphi 語言編寫，控制程序采用VC++6.0 編寫，可同時控制同軸對稱安裝的伺服電機同步工作，使管材旋轉和磁極裝置軸向做往復直線移動。

圖4 鎳鈦合金血管支架管材內壁磁粒研磨加工實驗設備Fig.4 Experimental equipment for magnetic abrasive finishing of the inner wall of Ni-Ti alloy cardiovascular stent tube

圖5 鎳鈦合金血管支架管材內壁磁粒研磨加工控制系統的界面Fig.5 The interface of control system for magnetic abrasive finishing of the inner wall of Ni-Ti alloy cardiovascular stent tube

1.2.2 鎳鈦合金心血管支架管材及其性能參數

試驗用鎳鈦合金心血管支架管材如圖2 所示，其長度為1800～2000 mm，內徑為1.0 mm，外徑為1.2 mm，具體元素成分如表1 所示。鎳鈦合金性能參數如表2所示[21-23]。該材料的管材不具有鐵磁性。

表1 鎳鈦合金心血管支架管材化學成分Tab.1 The chemical constituents of Ni-Ti alloy cardiovascular stent tube wt%

表2 鎳鈦合金性能參數Tab.2 The performance parameters of Ni-Ti alloy

1.2.3 試驗用鐵基金剛石磁性磨料

本文使用自由降落氣固兩相流雙級霧化快凝磁性磨料制備方法[24]，制得了試驗用的不同粒徑的鐵基金剛石磁性磨料，該方法是一種可以實現大批量、低成本制備高性能磁性磨料的新方法。圖6 為使用該方法制得的鐵基金剛石磁性磨料SEM 電鏡圖片。從圖6 中可看出，金剛石硬質磨料均勻密集地鑲嵌在鐵基體表面，鐵基金剛石磁性磨料呈理想的球形。球形磁性磨料具有微刃等高性的特殊性能，加工過程中，磨粒在工件表面保持一致的切削深度，大大提高了磨料的加工性能[25-26]。該鐵基金剛石磁性磨料具有高效的研磨光整效率和使用性能[27]。

圖6 鐵基金剛石磁性磨料SEM 圖片Fig.6 The SEM micrographs of iron-based diamond MAPs

1.3 響應曲面法工藝參數設計

響應曲面法（Response surface method，簡稱RSM）是一種綜合了優化設計和統計分析的用于優化過程的數學方法[16]。通過將方案與試驗相結合，獲得每組參數對應的響應值，并構建變量與響應值之間的響應面模型，以此建立響應目標和設計變量之間的函數關系，通過分析函數關系獲得最優的工藝參數。

利用Box-Behnken 響應面試驗設計方法進行試驗設計和結果分析。根據先前的試驗研究，選取鎳鈦合金血管支架管材內壁磁粒研磨加工試驗參數：管材旋轉速度1x為 100～300 r/min，磁極進給速度x2為5～15 mm/min，磨料填充量3x為0.05～0.1 g，磨料粒徑x4為60～100 μm。加工管材長度為1200 mm，磁場強度為0.8 T，往復加工1 次。以表面粗糙度為響應值，用X1i、X0i、X-1i分別表示各加工參數變量的1水平、0 水平和?1 水平，采用公式(1)進行線性變換：

式中，Xi為變量編碼值；xi為加工參數變量真實值；0x為加工參數變量0 水平真實值；iΔ為真實值區間變化范圍[28]。響應面模型的因素水平及編碼如表3 所示。

表3 因素水平及編碼值對應表Tab.3 Correspondence table of factor level and coding value

2 結果與討論

2.1 試驗結果及回歸模型

將加工后鎳鈦合金血管支架管材內壁的表面粗糙度作為響應指標，試驗方案及結果如表4 所示。使用Design-Expect 12 軟件對試驗數據進行擬合，得到表面粗糙度和管材旋轉速度、磁極進給速度、磨料填充量、磨料粒徑4 個工藝參數之間的回歸方程式（式(2)）。

表4 試驗方案及結果Tab.4 Test plan and results

2.2 表面粗糙度回歸模型及其分析

圖7 顯示了表面粗糙度預測模型殘差的正態分布。由圖7 可知，該模型殘差的正態分布均在一條直線上，說明對于表面粗糙度的模型預測值和實際值能夠較好地吻合。

圖7 表面粗糙度預測模型殘差正態概率分布Fig.7 Residual normal probability distribution of surface roughness prediction model

表5 為表面粗糙度回歸模型的方差分析結果。模型的F值為40.95，即“Prob＞F”值＜0.0001，說明表面粗糙度和各自變量之間所建立的回歸方程高度顯著；失擬度F值為11.90，即“Prob＞F”值＞0.05，說明不顯著，多元相關系數R2= 0.9795，校正后的多元相關系數dj= 0.9556，表明表面粗糙度的回歸模型能解釋95.56%的響應值。從表5 的分析數據還可知，影響表面粗糙度的4 個因素中，管材旋轉速度、磁極進給速度、磨料填充量3 個因素的“Prob＞F”值均＜0.0001，說明管材旋轉速度、磁極進給速度、磨料填充量與表面粗糙度高度顯著，磨料粒徑的“Prob＞F”值為0.0024＜0.05，說明磨料粒徑與表面粗糙度顯著。對比F值可知，4 個工藝參數對表面粗 糙 度 的 影 響 因 素 大 小 排 序 為x1＞x2＞x3＞x4。當“Prob＞F”的值小于0.0500 時，表示模型顯著；當“Prob＞F”的值大于0.1000 時，表示模型不顯著。從表5 中可以看出，在交互影響項中，x1x2、x1x3、x1x4和x12的P值小于0.05，所以在“Prob＞F”值小于0.0500 的條件下，交互影響關系顯著。

表5 表面粗糙度回歸模型方差分析Tab.5 Variance analysis of surface roughness regression model

2.3 影響表面粗糙度的響應面分析

使用Design-Expert 軟件，對管材旋轉速度（1x）、磁極進給速度（x2）、磨料填充量（x3）、磨料粒徑（4x）的交互作用進行分析，做出3D 曲面圖和等高線圖，以表達各加工參數對于管材內壁表面粗糙度的交互影響情況。

根據關于表面粗糙度的回歸方程式（式(2)）和試驗方案及結果（表4），使用控制變量法，選取得到復合作用明顯的管材旋轉速度與磁極進給速度、管材旋轉速度與磨料填充量和管材旋轉速度與磨料粒徑兩兩復合作用關于表面粗糙度的3D 曲面圖和等高線圖，如圖8—10 所示。

圖8 顯示了管材旋轉速度與磁極進給速度對表面粗糙度交互作用的響應曲面和等高線圖。從3D 曲面圖中可以看出，磨料填充量和磨料粒徑固定在中心值不變時，隨著管材旋轉速度的增加以及磁極進給速度的增加，得到的表面粗糙度值呈上升趨勢。因此，得到較小的表面粗糙度的方式是同時采用低的管材旋轉速度和較慢的磁極進給速度。這是因為，磁性磨料在管材內被磁化形成磨料刷后，在管內的運動軌跡是相對于由管材的旋轉和磁極帶動磨料做往復直線運動而形成的螺旋線，較慢磁極進給速度和低管材旋轉速度形成的螺旋線較密，使得“磨粒刷”的拋光效果好，有利于表面缺陷層的去除。

圖8 管材旋轉速度與磁極進給速度對表面粗糙度交互作用影響的3D 曲面圖和等高線圖Fig.8 3D surface and contour map of the interaction between pipe rotation speed and feed velocity of magnetic poles on surface roughness

圖9 顯示了管材旋轉速度與磨料填充量對表面粗糙度交互作用的響應曲面和等高線圖。從圖中可以看出，磁極進給速度和磨料粒徑固定在中心值不變時，較大的管材旋轉速度、較多的磨料填充量以及較小的管材轉速、較少的磨料填充量都不能得到低的表面粗糙度值。管材旋轉速度影響著管內“磨粒刷”的狀態，管材旋轉速度越高，部分磁性磨料因磁場力產生的對內壁的切削力小于對管內壁的摩擦力，因此少部分磨料會隨管材旋轉而運動，難以得到較好的加工質量；磨料填充量影響著“磨粒刷”的形狀。磨料填充量過多，磨料在管內將會產生堵塞現象，因此選擇合適的磨料填充量極為重要。由圖9b 可得，較好的管材旋轉速度為150～200 r/min。磨料填充量的選擇取決于管材轉速，較大的轉速選擇的磨料填充量為0.05～0.075 g，較小的轉速選擇的磨料填充量為0.075～0.1 g。

圖9 管材旋轉速度與磨料填充量對表面粗糙度交互作用影響的3D 曲面圖和等高線圖Fig.9 3D surface map and contour map of the interaction between pipe rotation speed and magnetic abrasive filling quantity on surface roughness

圖10 顯示了管材旋轉速度與磨料粒徑對表面粗糙度交互作用的響應曲面和等高線圖。從圖中可以看出，磁極進給速度和磨料填充量固定在中心值不變時，獲得的表面粗糙度值隨著管材旋轉速度的變大以及使用的磨料粒徑的增大而變大。管材旋轉速度為100～200 r/min 時，獲得的表面粗糙度值較小。因此，若要獲得較小的表面粗糙度，使用較大的磨料粒徑時，應選擇較小轉速；使用較小的磨料粒徑時，應選擇較大轉速。

圖10 管材旋轉速度與磨料粒徑對表面粗糙度交互作用影響的3D 曲面圖和等高線圖Fig.10 3D surface and contour map of the interaction between pipe rotation speed and Size of diamond MAPs on surface roughness

3 參數優化與驗證試驗

通過Design-Expect 12 軟件進行數據模擬優化加工參數。將圖8、圖9 和圖10 分析得到的管材旋轉速度、磁極進給速度、磨料填充量和磨料粒徑的最佳參數，使用公式（式(1)）轉換為編碼值并帶入回歸方程式（式(2)）中，以加工后鎳鈦合金心血管支架管材內壁表面粗糙度最小為目標，根據設備以及磨料的實際情況，得到表面粗糙度最小的最優工藝參數為：管材旋轉速度100 r/min，磁極進給速度5 mm/min，磨料填充量0.1 g，磨料粒徑100.00 μm。此時預測的表面粗糙度Ra為0.101 μm。為了驗證響應曲面法對加工參數預測的準確性，使用該參數進行驗證試驗，重復 3 次取平均值。使用超景深 3D 顯微鏡（型號DSX1000）觀測管材內壁2D、3D 形貌，使用SEM掃描電鏡觀測管材內壁表面形貌。

結合表6 可得，使用響應面法得到的表面粗糙度關于管材旋轉速度、磁極進給速度、磨料填充量、磨料粒徑的回歸方程（式(2)）具有良好的預測能力，選取最優加工參數進行試驗后，試驗得到的表面粗糙度實際值與預測值的誤差為10.9%。

表6 參數優化后的實驗結果Tab.6 Experimental results after parameter optimization

圖11 為加工前鎳鈦合金血管支架管材內壁SEM表面形貌。從圖中可以看出，加工前，鎳鈦合金血管支架管材內壁具有明顯的褶皺、麻坑等缺陷，使用超景深3D 顯微鏡（型號DSX1000）測得其表面粗糙度Ra為0.50 μm。

圖11 加工前鎳鈦合金血管支架管材內壁SEM 表面形貌Fig.11 The SEM surface morphology of the inner wall of the Ni-Ti alloy cardiovascular stent tube before processing

圖12 為23 號試驗方案鎳鈦合金血管支架管材內壁SEM 表面形貌。23 號試驗方案為在27 組實驗方案中得到的表面粗糙度最小的試驗方案，表面粗糙度Ra為0.124 μm。雖然表面粗糙度值減小，但從圖12中可以看出，加工后的表面仍存在少量的未去除的褶皺等表面缺陷。

圖12 23 號試驗方案鎳鈦合金血管支架管材內壁SEM 表面形貌Fig.12 The SEM surface morphology of the inner wall of the Ni-Ti alloy cardiovascular stent tube in Test 23#

圖13 為使用優化后工藝參數加工的鎳鈦合金血管支架管材內壁SEM 表面形貌。對比圖11 和圖12中存在的褶皺、麻坑等缺陷，從圖13 中可看出，加工后鎳鈦合金血管支架管材內壁表面具有的褶皺、麻坑等缺陷被去除，表面平整且紋理較為均勻。使用超景深3D 顯微鏡測得其平均表面粗糙度Ra為0.112 μm。

圖13 使用優化后工藝參數加工的鎳鈦合金血管支架管材內壁SEM 表面形貌Fig.13 The SEM surface morphology of the inner wall of the Ni-Ti alloy cardiovascular stent tube processed by the optimized process parameters

4 結論

1）利用響應面法，建立的管材旋轉速度、磁極進給速度、磨料填充量和磨料粒徑對表面粗糙度的回歸模型，經殘差、方差分析結果證明其擬合良好。

2）使用Design-Expect 12 軟件得到的二維和三維響應面圖，能直觀地反映出不同加工參數之間對表面粗糙度的交互作用關系。以表面粗糙度為評價指標，分析了管材旋轉速度、磁極進給速度、磨料填充量和磨料粒徑對表面粗糙度的影響規律，得到表面粗糙度的影響因素排序為：管材旋轉速度＞磁極進給速度＞磨料填充量＞磨料粒徑。

3）以加工后鎳鈦合金心血管支架管材內壁表面粗糙度值最小為目標，得到最優的工藝參數為：管材旋轉速度100 r/min，磁極進給速度5 mm/min，磨料填充量0.1 g，磨料粒徑100.00 μm。將最優工藝參數代入表面粗糙度回歸模型，得到表面粗糙度Ra的預測值為 0.101 μm，而表面粗糙度Ra的實際值為0.112 μm，實際值與預測值的誤差為10.9%。證明本文所得到的回歸模型具有較高的精度，可以對鎳鈦合金心血管支架管材內壁加工結果進行預測。

4）使用磁粒研磨法對鎳鈦合金血管支架管材內壁進行光整加工，通過響應曲面法得到了以表面粗糙度值最小為目標的最優工藝參數，解決了超細、超長的鎳鈦合金血管支架管材內壁的光整加工問題，對實際應用具有重要意義。