健脾益腎顆粒中特女貞苷的含量限度測定研究

程汝勇 舒俐 雷露

摘要：目的：測定健脾益腎顆粒中特女貞苷的含量限度;方法：采用液相色譜法檢測健脾益腎顆粒中特女貞苷的含量;結果：特女貞苷的定量限為0.01793mg/g、加樣平衡回收率為95.03，制訂健脾益腎顆粒中特女貞苷含量≥0.3 m g/g 為合格;結論：所用方法簡便，重現性好，定量方法準確可靠，可用于健脾益腎顆粒的質量控制。

關鍵詞：健脾益腎顆粒;特女貞苷;含量限度

【中圖分類號】R97 【文獻標識碼】A 【文章編號】1673-9026（2021）11-01

1.儀器與試藥

1.1儀器

島津LC-20A高效液相色譜儀，Agilent 1200高效液相色譜儀;資生堂 MG-C18 4.6×250mm 5μm色譜柱，SWELL C18 4.6×250mm 5um色譜柱，Kromasil C18 4.6×250mm 5um色譜柱。

1.2試藥

特女貞苷對照品（中檢院111926-201605，含量以93.3%計，使用前無需處理）;甲醇為色譜純，流動相用水為超純水;其余試劑為分析純。

2.流動相的選擇

參考《中國藥典》2015年版一部收載的特女貞苷的含量測定方法，以甲醇-水（40∶60）為流動相[1]。

2方法與結果

2.1. 定量限

精密量取對照品溶液⑥5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻（濃度為0.003840mg/ml），精密吸取2μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測定其峰面積，其測定信噪比為10.71，S/N=10，計算后，其定量限為0.01793mg/g。

2.2.準確度（加樣回收率試驗）

精密量取特女貞苷對照品溶液（濃度：0.4915mg/ml）0.25ml（含特女貞苷0.1229mg）各3份;0.5ml（含特女貞苷0.2458mg）各3份;0.75ml（含特女貞苷0.3686mg）各3份，分別置具塞錐形瓶中，蒸干溶劑，精密稱取已知含量的樣品（批號191103）約0.5g，精密稱定，分別置上述具塞錐形瓶中，共9份，精密加入稀乙醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）20分鐘，取出，放冷，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，取續濾液，作為加樣回收供試品溶液 ，在上述色譜條件下測定，記錄色譜圖 ，并按下式計算回收率RSD，結果見表1。

回收率（%）=（測得總量-樣品含量）/加入量*100%

結果：本法用于健脾益腎顆粒中特女貞苷的含量測定加樣回收率符合規定，相對標準偏差在規定范圍內。

2.3不同色譜柱、色譜儀的考察

對同一批號樣品（批號191103），不同分析人員，不同設備，不同色譜柱進行測定。其含量結果見表2。

結果：本法用于健脾益腎顆粒中特女貞苷的含量測定，耐用性良好。

3. 樣品測定

按照上述擬定的含量測定方法，分別對2019年生產的10個批次的健脾益腎顆粒中特女貞苷含量進行測定，結果見表3。

4. 研究分析和結論

參照《中國藥典》2015年版一部女貞子項下規定：按干燥品計算，含特女貞苷不得少于0.70%，結合藥典女貞子限度計算的理論值[2]。最終從10批樣品的測定結果中可以看出，特女貞苷的含量基本上穩定在0.47 ～0.50 mg/g，說明提取工藝及飲片質量相對穩定，可以做為制劑質量評價指標。

參考文獻：

[1]崔恩忠， 唐安福， 劉文雅，等. 高效液相色譜法測定益腎丸中特女貞苷的含量[J]. 醫學研究生學報， 2015（1）：86-88.

[2]王衛清， 黃海， 洪松彬. 高效液相色譜法測定女貞子中特女貞苷含量的實驗研究[J]. 健康必讀（下旬刊）， 2011（007）：356-356.