熱分析儀器實驗教學及管理探索

＊宋樹芹 蔣婷婷 陳振 王毅

（1.中山大學 材料科學與工程學院 廣東 510275 2.中山大學 化學工程與技術學院 廣東 519000）

熱分析技術是指在程序控制溫度下，測量物質的物理性質與溫度依賴關系的一類分析測試方法。熱分析技術可準確地檢測材料的晶型轉變、熔融、吸附、脫水、分解等變化，是現代科學中各類材料的物理及化學性質測試的重要手段[1-2]。根據測量的對象不同，熱分析儀器可分為熱重分析儀（TGA）、差示掃描量熱分析儀（DSC）、動態熱機械分析儀（DMA）、流變分析儀（RPA）以及多種儀器聯用的綜合熱分析儀等[3]。實驗教學中使用的主要為熱重分析儀（TGA）、差示掃描量熱分析儀（DSC）及熱重分析（TG）與差熱分析（DTA）或差示掃描量熱（DSC）結合為一體的同步熱分析儀（STA）。

圖1 熱分析實驗室照片

無論是教育部推行的“新工科”項目，還是國務院印發的《統籌推進世界一流大學和一流學科建設總體方案》，都將培養學生工程實踐和創新能力放在重要位置。這就要求高等教育除了抓好理論課程的教學質量外，還需加強實踐類課程教學內容與形式的改革與探索，以及實驗室儀器設備的管理工作[4-5]。熱分析技術實驗作為材料科學與工程學科教學中的重要實驗，在國家推行“新工科”“雙一流”建設的背景下其實驗教學內容及實驗儀器管理工作的改革升級應受到重視。本文從增強理論-實驗銜接、豐富實驗內容、拓展實驗課程、實驗儀器有效管理幾個方面進行探索及討論，希望為熱分析技術實驗教學及儀器管理工作提供一些新思路。

1.增強理論-實驗銜接

在理論課程中，學生應掌握熱分析技術的基本原理，發展現狀及應用方向等理論知識。熱學分析實驗課程應在學生完成熱學分析相關理論課程之后開展，理論課程與實驗課程最好安排在同一個學期，兩課程時間差不宜超過一個學期，這樣可以保證學生在理論知識生疏前通過實驗鞏固所學的理論知識，同時又可避免在實驗課程中再次講述理論知識占用學生動手實踐操作的時間。引導學生做好實驗預習工作，在開課前兩周將實驗安排、實驗講義、參考資料發送給學生，提出預習思考問題，比如：（1）熱分析測試中使用的坩堝在材質選擇上應注意哪些問題？（2）儀器測試基線的作用是什么？（3）一水草酸鈣受熱過程中伴隨的反應及其相應的熱效應有哪些等問題。規定學生必須在實驗開始前提交預習報告。通過課前預習及預習報告的書寫，學生可明確實驗目的，回顧理論課程所學知識，了解實驗儀器的結構，知悉實驗步驟及實驗安排，在此基礎上帶著問題有目的地上課，可有效提高實驗課學習效率。在實驗課開始階段增設問答環節檢驗學生理論知識掌握程度及預習效果。傳統的熱學儀器實驗教學一般采用理論講述及儀器操作環節，其中理論講述要占用大量的時間，通過理論與實驗課程時間上的科學銜接和課前預習鞏固，可將理論講述環節時間壓縮，進而增加學生儀器操作環節時間，真正將實驗課變成動手實踐課程而不是換個場地的理論課，提高學生的動手實踐能力。

2.豐富實驗內容

(1)改革實驗設計

在傳統的熱分析實驗教學中，教師一般會設置固定的實驗條件，學生根據給定的實驗條件進行儀器設置從而得到統一的實驗結果，這種模式化的教學方式會使學生的參與感降低，不利于學生創新能力的培養及綜合素質的提升。我們提出將熱分析實驗結果影響因素作為變量，以設計不同的實驗條件，使每位同學的實驗內容都不重復。熱分析儀器實驗結果影響因素包括樣品質量、升溫速度、氣體流量，在實驗教學時為了保證同組學生的實驗進度保持一致，我們將升溫速度固定，以樣品質量和氣體流量為變量，研究這兩個實驗條件對實驗結果的影響。以一水草酸鈣（CaC2O4·H2O）同步熱分析實驗為例：本實驗屬于分組實驗，每組實驗人數7人，同步熱分析儀臺數7套，可做到一人一機，其安排詳見表1。

表1 實驗分組安排

實驗變量數量可根據實驗人數與實驗室具體條件增減。在此實驗安排中，雖然是同一個實驗，但是每位學生的實驗條件及實驗結果均不同。相比傳統的統一實驗設計，這種設計可增加學生的參與度及學習興趣。同時通過同組學生數據共享，每位學生都可得到完整的描述樣品質量及升溫速率對實驗結果影響的數據。我們要求學生不僅能分析自己的數據而且能對同組所有數據進行綜合分析討論，這樣的做法可提高學生的科研素養、創新能力以及合作精神。

(2)重視數據分析能力培養

實驗數據是儀器測試的最終結果，測試實驗的最終目的是從數據中得到物質的有用信息。數據分析技能是學生今后從事科研或者相關生產工作的重要技能，實驗教學中不僅要教授學生儀器原理，教會學生儀器操作，也要教會學生如何從數據中獲得有用信息以解決實際問題。數據分析技能的培養不能簡單地等同于教師將分析結果展示給學生，而是要讓學生有更多機會接觸、處理不同數據。在熱分析實驗課教學中，儀器自動升溫經常要占據很長的實驗時間，如果不利用好這段時間，會降低學生的學習注意力及學習效率，因此教師可以利用儀器自動升溫的時間給學生分析講解典型材料的熱分析曲線，從而訓練學生的數據分析能力。以不同品牌牛奶所附帶的聚丙乙烯制塑料吸管的熱曲線圖為例，盡管塑料吸管都是聚丙乙烯材質，不同吸管的熔融峰位置卻不相同，較低的在145℃左右，較高在165℃左右。聚合物的熔點高低與其結晶度及規整度有關，因此根據熱曲線數據我們可以得到不同種類的聚丙乙烯材料的規整度、結晶度排序信息，同時根據其熔融與分解峰的位置也可說明聚丙乙烯吸管的熱穩定性較好，在日常使用中是安全的。通過這一途徑可拓展學生的知識范圍，開闊學生的視野，教授學生從數據中找有用信息的能力。根據表1的實驗設計內容，將同組學生的實驗數據共享，這樣每名學生共有7組實驗數據，增加了學生數據分析練習的機會，從而提高綜合分析的能力。實驗結束后，要求每名學生對同組別的數據進行綜合分析，說明曲線變化對應的材料變化及不同因素對實驗結果影響的原因，從而促進學生對實驗內容及數據的理解，同時也鍛煉了學生解決、分析問題的能力。

3.拓展實驗課程

通過理論及實驗課的學習，學生對于熱分析儀器的理論、操作及應用已經有了一定的掌握。對一些對熱分析方向感興趣、學有余力的學生而言，實驗課有限的學時其實會限制其熟練掌握、靈活運用儀器。實驗課教師在保證熱分析儀器完成教學任務后鼓勵參加《科研訓練》課程、大學生創新創業計劃項目等競賽項目以及有畢業設計任務的學生積極使用熱分析儀器。可提出一些對熱分析技術掌握程度更高的課題供學生選擇，如熱力學法研究高分子聚合物熔融結晶過程實驗條件優化、熱分析儀器在金屬合金材料研究上的應用等，吸引有興趣的學生開展熱分析儀器相關研究并以此為畢業設計課題或者項目申請課題，鼓勵學生應用熱分析儀器對所研究項目中制備的樣品進行熱學相關分析。通過與其他課程或科研項目結合鞏固課時教學的知識，同時通過反復實際應用及教師指導加深對熱分析儀器的掌握，為有興趣的同學提供成為儀器“專家”的機會。拓展實驗課程為部分有興趣的同學提供了深入了解的機會，培養了學生獨立思考、獨立處理數據及靈活運用儀器處理實際問題的能力。

4.實驗儀器有效管理

熱分析儀器作為實驗室大型貴重儀器，因其精密性和內部結構復雜性，一旦損壞維修難度大且耗時長，維修成本高昂，且會嚴重影響實驗課進度。因此，熱分析儀器使用的科學規范管理是其得到合理充分利用的必要條件，也是實驗課程順利開展的前提條件。儀器的管理內容主要包括儀器的布局管理、日常維護、操作使用管理。

儀器放置位置的合理布局是分組實驗順利進行的前提條件。合理的布局包括合理的儀器擺放橫縱向距離：橫向距離應該保證每臺儀器之間在運行時不互相干擾，并且操作者可同時順利進行各項操作。以本實驗室為例，每個操作位之間應間隔40cm以上，最好保證每臺儀器放置一個單獨桌面，避免其他儀器操作時產生的震動影響到本臺儀器測試時天平準確度；同時保持縱向距離1.2m以上，方便實驗過程中老師指導實驗及學生操作與走動。由于熱分析儀器實驗過程中需要使用氣體，對于本科生分組教學實驗而言，需要同時使用多路氣體，而氣瓶為壓力裝置，具有一定的危險性，如在每臺儀器邊上都放置氣瓶，則會增加實驗室的潛在危險性，應該盡量減少氣源裝置的使用，通過合理的氣路布局將吹掃氣體或保護氣體送至熱分析設備，學生只需要通過工作位的流量計即可控制氣路大小及開關。圖2為本實驗室氣路分布簡圖。

圖2 實驗室氣路分布簡圖

儀器的日常維護主要是指儀器主體及配件的檢修，熱分析儀器的爐體、溫控設備、氣路是檢修的主要部位[6]。熱分析儀器爐體一般由保護套管、發熱體與爐體熱電偶構成，爐體里面放置著樣品支架，是熱分析儀器的核心部位。爐體需要保證清潔才能保證測試結果準確，因此在日常管理中必須重視爐體的清潔。爐體內的碳黑類、有機類污染物可在空氣吹掃下加熱分解清理。一般測試完有機物樣品為了避免爐體有殘留有機污染物，在下一次測試前都應先對爐體進行一次加熱清理。無機類污染可使用稀酸進行處理，如只有少量污染物可固定住傳感器用稀鹽酸或稀氫氟酸（擦拭無機硅酸鹽污染物）或酒精溶液輕輕擦拭傳感器表面去除污染物，如污染物無法擦拭干凈，可輕輕取下傳感器泡入稀酸中清洗干凈烘干后高溫處理，使其熱穩定后再使用；溫控設備是熱分析儀器程序控溫的關鍵，在日常使用中需要注意程序設定溫度與實際測試溫度是否具有一致性，如溫度值相差大則需要檢修熱電偶是否有接觸不良或損毀的問題。部分溫控設備還具有低溫液氮箱，因此要檢視液氮液面高度，防止液氮不足無法達到測試溫度。部分帶有精密天平的設備一般會配有恒溫水箱一方面阻止爐體高溫傳達到天平，另一方面保持一個恒溫的測試環境，恒溫水箱應采用去離子水或蒸餾水并且每月換水一次以防止水箱銹化及濾芯堵塞；吹掃氣路的作用是提供測試樣品反應的環境，吹掃的氣體可以是惰性氣體如氮氣或氬氣，也可以是氧化范圍氣體如空氣或氧氣，氣路常配有氣體鋼瓶及減壓閥，需要定期檢修密閉性，防止漏氣等危險情況發生，也要防止氣路流量過大而將樣品從坩堝中吹落影響測試結果甚至污染爐體。

儀器的操作使用管理主要是為了讓儀器操作者科學、規范地使用儀器，不因為誤操作而損壞儀器或降低儀器的使用壽命，以最大化地利用儀器。因此首先需要對使用過程進行科學有序地規范化管理，修讀該課程學生需要在任課老師講述完實驗內容且在場的情況下方可進行儀器操作，未上過該實驗課但對儀器有使用意向的學生需要參加實驗室定時開設的儀器操作培訓課程，培訓課程結束后進行考試，考核通過后方取得操作資格；其次要嚴格規定儀器使用時間段并建立規范的儀器使用預約制度，使儀器利用效率最大化。在實驗課期間只允許修讀該課程的學生及任課教師進入實驗室操作儀器，其余時間需要使用的學生應首先向儀器管理人員提出儀器預約，通過審核后方可在預約時間段使用儀器；再者要嚴格審核測試樣品成分，防止不被允許的樣品進入儀器造成不可逆轉的損壞，因此在測試前要保證樣品的安全性，不會放出有害氣體，不會發生反應劇烈溢出等損壞傳感器和熱電偶的情形；最后在儀器旁顯眼的位置放置儀器操作說明及儀器使用注意事項，提醒操作者按要求測試。

5.結語

在國家推行“新工科”“雙一流”建設的背景下，高校需要探索新的實驗課程模式及儀器管理模式以培養學生的實踐能力和創新能力，進而提高學生對實驗技術的掌握程度和實驗室儀器利用效率。本文通過對熱分析儀器實驗在實際教學及管理工作中的探索，從增強理論-實驗銜接、豐富實驗內容、拓展實驗課程、實驗儀器有效管理幾個方面進行探討，使學生們能夠真正地在理論、操作、應用三個層面上掌握熱分析儀器，激發學生的學習熱情、提高學生的實踐能力、培養學生的創新能力及團隊精神，同時通過管理使得儀器更好地服務學生、提升教學質量。