有機(jī)熱載體水溶性酸及堿測(cè)試過(guò)程自動(dòng)化的研究及裝置設(shè)計(jì)

馮軍勝 張 佳 韓保生 程 功 朱自強(qiáng)

（1.河南省鍋爐壓力容器安全檢測(cè)研究院安陽(yáng)分院，安陽(yáng) 455000；2.湖南懾力電子科技有限公司，長(zhǎng)沙 410100）

根據(jù)《有機(jī)熱載體安全技術(shù)條件》（GB 24747—2009）的要求[1]，需檢驗(yàn)即將注入鍋爐系統(tǒng)的有機(jī)熱載體產(chǎn)品的水溶性酸堿指標(biāo)。它的檢驗(yàn)依據(jù)的試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)是《石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測(cè)定法》（GB 259—1988）[2]。標(biāo)準(zhǔn)中包括了樣品混合、加熱、搖勻、靜置分層、抽提下層液體、測(cè)試酸堿值以及測(cè)試完成后容器的清洗等多個(gè)需要由人工手動(dòng)完成的步驟。在人工操作過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)人員難以精準(zhǔn)把控各步驟要求，且會(huì)接觸大量試劑和樣品，不利于實(shí)驗(yàn)人員健康。

根據(jù)國(guó)內(nèi)外針對(duì)此分析指標(biāo)研究的最新成果和現(xiàn)狀來(lái)看，人們暫時(shí)無(wú)法做到全自動(dòng)化測(cè)試，僅能通過(guò)酸度計(jì)簡(jiǎn)單測(cè)試抽提物的酸堿值[3-5]。整個(gè)過(guò)程操作煩瑣，且關(guān)鍵的試驗(yàn)步驟都未能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。因此，研制一款集所有手動(dòng)過(guò)程于一體的自動(dòng)化儀器非常有意義，能有效減輕有機(jī)熱載體檢驗(yàn)人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，提高測(cè)試效率和測(cè)試精度，從而為有機(jī)熱載體檢驗(yàn)行業(yè)作出貢獻(xiàn)。

1 研究?jī)?nèi)容

針對(duì)上述問(wèn)題，本文主要針對(duì)測(cè)試過(guò)程中的以下幾個(gè)方面進(jìn)行研究。

1.1 測(cè)試樣品多樣

研究如何實(shí)現(xiàn)能同時(shí)測(cè)試多個(gè)樣品（至少3個(gè)），從而提高自動(dòng)化測(cè)定裝置的測(cè)試效率。

1.2 加熱

研究采用何種方式加熱、如何判斷是否加熱到預(yù)期溫度以及加熱過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)什么問(wèn)題。

1.3 搖勻

研究采用何種方式控制樣品搖勻過(guò)程和搖勻時(shí)間，以及搖勻過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)什么問(wèn)題（如樣品容器之間會(huì)不會(huì)出現(xiàn)碰撞、搖動(dòng)幅度多大才能達(dá)到既能搖勻且不會(huì)使溶液濺出等）。

1.4 抽提

研究如何自動(dòng)抽提靜置后樣品杯下層的抽提物和如何確定抽提物的體積。

1.5 測(cè)定

研究何種情況下觸發(fā)酸度計(jì)自動(dòng)測(cè)定酸堿值、一個(gè)樣品測(cè)試完成后如何清洗酸度計(jì)以及如何連續(xù)測(cè)定下一個(gè)樣品。

1.6 報(bào)告結(jié)果

研究報(bào)告結(jié)果的格式，如何打印測(cè)試結(jié)果和預(yù)留擴(kuò)展接口導(dǎo)出測(cè)試數(shù)據(jù)問(wèn)題。

1.7 清洗

研究測(cè)試完成后如何自動(dòng)清洗各部件及管路。

2 裝置設(shè)計(jì)

為實(shí)現(xiàn)本裝置將振蕩、加熱、靜置、取樣、pH測(cè)定和清洗等實(shí)驗(yàn)過(guò)程集成一體化，可將本裝置分為振蕩加熱單元和測(cè)定單元。如圖1所示，振蕩加熱單元內(nèi)可制備1～4個(gè)樣品，樣品瓶中的樣品與蒸餾水在加熱振蕩箱中經(jīng)過(guò)加溫與振蕩充分混合，待樣品與水分層后底部溶有酸堿成分的溶液通過(guò)蠕動(dòng)泵輸送到測(cè)量池中通過(guò)pH計(jì)對(duì)酸堿度進(jìn)行測(cè)量，完成測(cè)量后打開廢液電磁閥將測(cè)量池中的廢液排走，再用純水清洗管道和測(cè)量池。

圖1 裝置圖

測(cè)試時(shí)，先將50 mL待測(cè)樣品與50 mL純水同時(shí)裝入樣品杯中（可同時(shí)加1～4個(gè)樣品），再將樣品杯移入加熱振蕩箱，然后在液晶屏中輸入樣品相關(guān)信息（樣品名、振蕩時(shí)間和控溫溫度等）再啟動(dòng)裝置開始測(cè)試。加熱振蕩箱開啟控溫加熱和振蕩的功能后，控制溫度穩(wěn)定在59～61℃，振蕩頻率為2 Hz，振蕩時(shí)間為5 min。操作完成后，靜置10 min，待其澄清的油水分層。測(cè)試過(guò)程中，待測(cè)試樣品杯相對(duì)應(yīng)的蠕動(dòng)泵以50 mL·min-1的泵送速度將下層溶液輸送入測(cè)量池，輸送時(shí)間為15 s，輸送體積約為10 mL。完成泵送后，由溫度傳感器采集穩(wěn)定的溫度數(shù)據(jù)，同時(shí)由pH測(cè)定裝置采集pH電極的數(shù)據(jù)。采集完成后，通過(guò)單片機(jī)對(duì)采集的pH值進(jìn)行補(bǔ)償，將最終得到的pH值作為樣品的pH值。測(cè)定結(jié)束后，啟動(dòng)廢液蠕動(dòng)泵排走測(cè)量池中的廢液，再通過(guò)清洗液蠕動(dòng)泵將清洗液容器中的純水輸送到測(cè)量池中清洗測(cè)量池和管路，清洗時(shí)間約為15 s，然后打開廢液蠕動(dòng)泵排走清洗液，并重復(fù)此操作2～3次。清洗完成后反轉(zhuǎn)清洗液蠕動(dòng)泵將管道中的純水送回清洗液容器中，等待進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)定。裝置中的液體流動(dòng)的示意圖如圖2所示。

圖2 液體流動(dòng)示意圖

3 測(cè)試驗(yàn)證

為驗(yàn)證裝置的準(zhǔn)確性，采用本裝置和《石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測(cè)定法》（GB/T 259—1988）中的測(cè)試方法對(duì)5種有機(jī)熱載體樣品進(jìn)行測(cè)試，并對(duì)比結(jié)果，結(jié)果如表1所示。

由表1可以看出，使用本裝置測(cè)得的pH值與手動(dòng)方式測(cè)得的pH值基本相同。

表1 測(cè)試結(jié)果對(duì)比

4 結(jié)語(yǔ)

本裝置真正實(shí)現(xiàn)了原手動(dòng)測(cè)試過(guò)程的儀器自動(dòng)化，有效降低了操作過(guò)程中人為因素對(duì)結(jié)果的影響，大大節(jié)省了人力資源，降低了實(shí)驗(yàn)操作人員的工作強(qiáng)度。因此，在檢測(cè)有機(jī)熱載體水溶液的酸堿度時(shí)，采用全自動(dòng)石油產(chǎn)品水溶性酸堿測(cè)試裝置十分必要。