凝膠滲透色譜法測定聚乙烯吡咯烷酮的相對分子質量及其分布

張森林，孫旭東，呂久利

(博愛新開源醫療科技集團股份有限公司 研發中心，河南 焦作 454450)

聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是一種廣泛使用的水溶性高分子材料，自從被德國化學家Reppe發明以來，逐漸在醫藥、化妝品、食品、釀造、黏結、環保、電池、聚合物合成等領域得到廣泛應用[1-6]。PVP按照相對分子質量大小可以分為K17、K30、K60、K85、K90等多種產品，其相對分子質量大小及其分布對其應用性能有重要影響，工業上常采用的黏度法只能測得黏均相對分子質量Mv，得不到相對分子質量分布的信息，而且操作步驟繁瑣、誤差較大。其他測量相對分子質量的方法如滲透壓法、光散射法、超速離心等方法只能得到單獨的相對分子質量信息而不能獲得相對分子質量分布的信息。

凝膠滲透色譜法(GPC)，是簡便測得多種相對分子質量及其分布的有效方法。目前有機體系的GPC分析已經非常成熟，特別是Benoit普適校正方法建立之后，該方法已經成為表征高聚物相對分子質量及其分子結構的一種強有力的手段[7]。因為PVP在多種有機溶劑中具有良好的溶解性，國內外研究者多采用有機溶劑為流動相配合添加一定量的鹽類物質來改善PVP與色譜柱之間的相互作用，最終測得的相對分子質量誤差較大[8-10]。而采用水作為流動相進行GPC分析往往存在非體積排除效應，因而采用水溶性GPC測試PVP相對分子質量的研究很少見諸報道[11-15]。

本文采用水溶性GPC設備，以兩根Shodex Ohpak SB-806M HQ(固定相為羥甲基丙烯酸酯凝膠)串聯作為色譜柱組，考……