高品質氧硫磷酯生產工藝改進

常書浩，王現洋*，路秀云，王斐玥，趙東璞，程偉琴

(1.鄭州蘭博爾科技有限公司，河南 鄭州 450000；2.河南省化工研究所有限責任公司，河南 鄭州 450052)

在氧樂果生產過程中，生產反應工序較多，工藝條件復雜，副產物較多，如何做好清潔生產、降低物料消耗、提高合成收率，同時做好物料及副產物的回收利用，具有較高的經濟價值和環保價值[1-2]。現有的后胺解法制備氧樂果的工藝，是以氧硫磷酯與40%一甲胺水溶液為主要原料，因此，氧硫磷酯的制備在氧樂果生產中至關重要[3-5]。但現有氧硫磷酯合成生產工藝中存在因水解而引發的生產效率低、成本高、副產處理困難等問題。通過對制備氧硫磷酯現有工藝改進和優化，有效解決了目前生產過程中存在的問題，提高了氧硫磷酯的產率及質量，降低了生產成本，為氧樂果的制備提供了原料保障。

1 改進前氧硫磷酯合成工藝分析

傳統的氧硫磷酯合成生產工藝主要是以氧硫磷銨鹽、氯乙酸甲酯、水為原料合成中間體氧硫磷酯和副產品氯化銨。其反應過程是將氧硫磷銨鹽、氯乙酸甲酯、水、催化劑按一定量的比例分別投入反應釜內，升溫到55 ℃左右，保溫2 h后出料，經靜置分層后，將氯化銨水溶液層分離，有機層脫去過量的氯乙酸甲酯即可得氧硫磷精酯。

本工藝存在的缺點：①該工藝過程中直接引入水，即該反應是在水-油兩相反應體系中進行，雖然副產物氯化銨可直接溶解于水相，但氧硫磷銨鹽和氯乙酸甲酯在高溫時易水解，從而降低了氧硫磷酯的轉化率及產品質量；……