N,N′-二甲基-N,N′-二苯基秋蘭姆二硫化物合成工藝研究

趙鍇鍇，丁炳偉，劉俊勇，侯萬喜，袁亞楠，杜學(xué)軍

(鶴壁聯(lián)昊化工股份有限公司，河南 鶴壁 458030)

秋蘭姆類橡膠硫化促進(jìn)劑是一種廣泛的促進(jìn)劑，包括二硫化秋蘭姆和多硫化秋蘭姆。科學(xué)家研究發(fā)現(xiàn)秋蘭姆類橡膠硫化促進(jìn)劑在橡膠硫化過程中會釋放亞硝胺類有毒化合物，亞硝胺能誘發(fā)癌癥。因此減少制品中N-亞硝胺的含量是橡膠行業(yè)必須解決的技術(shù)問題[1-2]。隨后世界各國開始研究新型低毒硫化促進(jìn)劑，其中N,N′-二烷基-N,N′-二苯基秋蘭姆二硫化物是不易產(chǎn)生亞硝胺新品種。

目前，國內(nèi)外N,N′-二烷基-N,N′-二苯基秋蘭姆二硫化物(MPTD)的合成有以下幾種：①以 N- 甲基苯胺、10%～18%氨水與二硫化碳為反應(yīng)物，醋酸銅作為催化劑，在氧化劑作用下反應(yīng)生成二甲基二苯基二硫化秋蘭姆[3]。此合成方法中醋酸銅會造成產(chǎn)品污染，影響產(chǎn)品在淺色橡膠制品里的應(yīng)用。另外還會產(chǎn)生大量高氨氮廢水, 不符合國家綠色發(fā)展戰(zhàn)略要求。②采用溶劑與二硫化碳、N-烷基苯胺、催化劑混合；在0～40 ℃，緩慢加入過氧化氫反應(yīng)制MPTD[4]。此合成方法會造成產(chǎn)品中有溶劑殘留，且生產(chǎn)成本偏高。

綜合分析現(xiàn)有國內(nèi)外MPTD的合成方法，從原料的物料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對收率的影響，進(jìn)行反復(fù)實驗研究得到一種最佳的MPTD的合成工藝。

1 實驗

1.1 原料部分

主要原料：N-甲基苯胺，純度98%，南京化學(xué)試劑股份有限公司；二硫化碳，純度98%，嘉興瑞恒生物科技有限公司；氫氧化鈉，純度96%，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；過氧化氫，工業(yè)級純度27.5%，聊城魯西過氧化氫新材料科技有限公司；……