基于氣相色譜法分析乙烯中微量一氧化碳、二氧化碳方法的優化分析

朱祠忠

摘要：文章重點闡述在氣相色譜法的基礎上深入分析乙烯中微量的CO、CO存在問題的主要解決方式，通過對其問題進行分析以及相關實驗，發現問題主要是因為進樣口的不暢通，色譜柱較短等問題而造成的前后柱壓缺乏穩定、載氣的流速緩慢以及色譜柱退化不全面的影響，致使MS-13X類型色譜柱發揮不出最大的性能，通過對其進行修改并優化，使出峰達到良好的狀態并能夠自主進行識峰。

關鍵詞：二氧化碳;進樣口;色譜柱;載氣流速

1、試驗部分

1.1儀器與試劑

氣相色譜儀：日本某公司GC-2014類型的氣相色譜儀。裝配10通閥進樣的反吹實施，而且定量管的容積必須為1毫升，具有氫火焰離子化相關檢測器以及鎳轉化爐催化加氨設施的色譜工作點。多種不同濃度的CO、CO混和氣體的樣本，配置有證商品的樣本氣體。

1.2試驗條件

2、結果及討論

通過對乙烯中存在的CO、CO進行深入分析，發現CO、CO的出峰區域具有欠佳的平臺情況，而且，儀器往往無法對峰進行識別，必須通過人為來進行手動積峰，從而導致分析缺乏便捷性，因此，文章從進樣口、載氣的流動速度、色譜柱退化以及柱壓幾個層面來觀察，并且進行相應的解釋[2]。

2.1進樣口的考察

由于儀器自身的做樣周期較為頻繁，再加上進樣口往往長時間的積累污物雜志等情況導致進樣口不暢通，所以，使用對進樣口的玻璃襯管以及對分流平板進行定期的清洗等方式。

2.1.1玻璃襯管的清洗

把玻璃襯管小心翼翼的從儀器內進行取出，使用小工具或者是鑷子將玻璃襯管中存在的玻璃毛以及其他污物等進行移取，切記在移取中勿要劃破玻璃襯管的表面。若條件許可，能夠把進行簡單清理之后的玻璃襯管放置在有機溶液內采用超聲波對其清洗，在烘干之后方可進行使用。

2.1.2分流平板的清洗

在溶液內使用超聲波進行處理，烘干之后再進行使用。還可以選用符合的有機溶液進行清洗，從進樣口內移出分流平板之后，先使用甲苯等一些惰性的溶液進行清洗，然后再使用甲醇等一些醇類溶液清洗，最后對其烘干進行使用。文章采取超聲波清洗的方式更加簡便。

2.2柱壓的考察

一般情況下，氣相色譜柱進樣口的壓力變化能夠對組分保留因子的程度造成一定的影響。

因為，保留因子等于保留的時間減去死體積的時間，在此基礎上再除以死體積的時間。

色譜柱入口所承載的壓力升高，也就表示主流速度的升高，死體積時間會隨之縮減，也縮減了物質再相內保留的時間。因為死體積以及保留的時間會在同一時間內進行同步減小，所以，保留的因子在一定程度上是會變大的。然而，從相關實驗來看， 柱壓的升高會使柱的流動速度變快，物質的實際保留的時間會縮短，它的幅度在一定基礎上是超過或者是遠遠超過死體積的時間變化的，也就是說保留因子的不斷變化是隨著柱流動速度的加快而逐漸縮減的。

2.2.1調節柱壓，讓柱前后的壓力保持一致

通過把原來一米長的MS-13X類型的色譜柱換成兩米的MS-13X色譜柱，讓更換前后的柱壓保持一致。

2.3載氣流速的考察

一般情況下，載體的流動速度過快會造成保留的時間提前的現象，可以導致峰型更為尖銳，而幅速度過慢能夠加快分離的速度，但會造成保留的時間延遲，導致峰型比較胖。

通常，載氣流動速度的不斷變化能夠對物質在色譜柱中的分離度造成影響， 所以，必須找到最佳的流動速度，從而獲得最合適的分離度。分離度還被稱為分辨率，為了更好的判定分離物質對于色譜柱在色譜柱內的分離狀況，往往將分離度當作柱的綜合分離效能的重要標準。使用字母R進行表示。R就等于相鄰的色譜峰保留的時間差距和兩色譜峰的峰寬平均值之比。相鄰兩峰之間保留的時間差距個平均峰寬之間的比值，也稱為分辨率，表示相鄰兩峰之間的分離度。R越高，表示相鄰兩峰之間的分離度則越好。

2.4實驗數據

2.4.1校準曲線的構建

使用單點校正，并采用外標的方法，選取含量是一立方米含有五毫升的標氣，通過五次平行樣獲得平均面積以及濃度之間的關系，最終獲得校準曲線是y=6461.06x。接下來將描述CO面積和濃度的曲線關系。

面積為32577、31843、31853、32776以及32378，面積%RSD都為1.237517，面積SD為3.997834×10，平均面積為32305，標氣濃度為5mL/m，校準曲線為y=6461.06x。

2.4.2整改后的數據

3、結論

（1）通過整個試驗能夠總結出以下相關結論，進樣口的堵塞、柱壓不穩定、載氣的流動速度不合理以及色譜柱中存在污物等現象都會對出峰的效果造成影響，當峰型出現異常后，可以綜合分析其出現的原因，從而指定相關改革措施。

（2）實際情況下的分析工作必須對進樣口進行定期的檢查，若產生了堵塞情況，就可以結合2.1.2進行相應清理。

（3）在對樣品進行分析之前，選取符合柱長的色譜柱，保證前后的柱壓是相符的，從而獲得良好的峰型。

（4）在設置載氣流動速度的過程中，必須全面保障樣品在柱內保留的時間和流動的先后順序。

參考文獻

[1]郝云蕓，閆程.氣相色譜法分析乙烯中微量一氧化碳、二氧化碳方法的改進[J].廣東化工，2019，46（16）：179-180，162.

[2]李盛勝，劉娟利.FID氣相色譜法分析烴類中的微量一氧化碳、二氧化碳[J].軍民兩用技術與產品，2014，（17）：91-92.

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